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对富马酸丙酚替诺福韦的合成工艺进行了改进,以干燥的替诺福韦为起始原料,与亚磷酸三苯酯反应得到(R)-9-(2-(苯基磷酰基甲氧基)丙基)腺嘌呤(3); 3被氯化亚砜氯代得(R)-9-(2-(((苯基)(氯代)(磷酰基)甲氧基)丙基)腺嘌呤(4); 4与L-丙氨酸异丙酯盐酸盐缩合得9-((R)-2-(((S)-((1-(异丙氧基羰基)乙基)氨基)苯氧基磷酰基)甲氧基)丙基)腺嘌呤(5); 5经析晶纯化得9-((R)-2-(((S)-(((S)-1-(异丙氧基羰基)乙基)氨基)苯氧基磷酰基)甲氧基)丙基)腺嘌呤(丙酚替诺福韦,6); 6与富马酸成盐得富马酸丙酚替诺福韦,其结构经1H NMR, 13C NMR, MS(ESI),元素分析和XRD确证。按改进工艺进行公斤级规模放大,产品总收率达到32.2%,化学纯度99.92%,非对映异构体纯度99.99%。 相似文献
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富马酸二甲酯的合成及气相色谱分析方法 总被引:14,自引:0,他引:14
富马酸二甲酯的合成及气相色谱分析方法李勤刘红吕以仙(北京医科大学药学院100083)蒋文全(北京有色金属研究总院100088)李勤女,29岁,讲师,从事有机化学教学及有机合成研究。1997-06-27收稿,1997-07-24修回关键词富马酸二甲酯一... 相似文献
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富马酸福莫特罗作为特效哮喘治疗药物被临床广泛应用,本文对其合成工艺进行了研究并对重要中间体的合成工艺进行了优化。以4-羟基-3-硝基-苯乙酮为原料,经苄基化、溴代、还原、环氧化四步反应得到重要中间体4-苄氧基-3-硝基苯基环氧乙烷(3)。在制备中间体3时,采用一锅法,简化了反应步骤,同时在反应中加入了缚酸剂碳酸钾,加快了反应速率并提高了收率。此外,以对甲氧基苯基丙酮为原料,经过还原胺化反应一步生成另一个重要中间体1-(4-甲氧基苯基-2-甲基乙基)苄胺(4)。中间体3和4经偶合生成化合物5,在制备5时,采用微波合成,大大缩短了反应时间。中间体5再经硝基还原、甲酰化、去保护、成盐得到富马酸福莫特罗。该工艺操作简单,适合工业化生产,总收率达7. 46%。 相似文献
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吉非替尼的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以3-羟基-4-甲氧基苯甲醛为原料,先与N-(3-氯丙基)吗啉缩合,后依次经过醛基转化为氰基、硝化、还原、与3-氯-4-氟苯胺环合等反应合成了抗肿瘤药物吉非替尼,总收率约50%。其结构经1H NMR,MS和元素分析表征。 相似文献
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以L-脯氨酰胺为起始原料,经氯乙酰氯酰化及三聚氰氯脱水一锅法制得(S)-N-氯乙酰基-2-氰基吡咯烷(4); 4与3-氨基-1-金刚烷醇经亲核取代反应合成了维格列汀,总收率75%,其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。 相似文献
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