稀土三元配合物的低热固相合成、表征及抑菌活性研究

首次在室温条件下通过固相反应制得了镧稀土水杨酸8-羟基喹啉三元配合物La(Hsal)2(hq)(hq=C9H6NO^-;Hsal^-=C7H5COO^-)。采用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、热重-差热分析等手段对配合物进行了表征。同时还初步分析了固相反应的机理。抑菌实验表明该配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、芽孢杆菌都有很好的抑菌效果。     

砷配合物的固相合成、表征及抑菌活性研究

一些砷、锑的配合物具有抗癌、杀菌等生物功能[1,2],可用于药物研究.近年来,用砷剂(主要是三氧化二砷)治疗急性早幼粒细胞白血病(APL),具有缓解率高而复发率低的优点,引起世人的关注.因砒霜中仅含氧和砷,起药物作用的实际是砷(Ⅲ).因此,选择有生物功能的配体合成新型砷配合物对治疗白血病可能有一定药物作用.由于砷的无机盐易水解,故合成砷的生物配合物很困难,对砷配合物的研究也很少报道 [3-7].本文用异烟肼、L-苯丙氨酸和三碘化砷通过室温固相反应合成了两种未见报道的砷配合物,经元素分析,紫外光谱,X-射线粉末衍射,中、远红外光谱和热重差热分析确定了配合物的化学组成,并对配合物的抑菌活性进行了研究.     

固相载体法合成低聚糖

固相载体法合成低聚糖;固相载体;合成;低聚糖;偶联剂     

氯取代二苯基苯甲酰基吡唑酮席夫碱的合成与抑菌活性

酰基吡唑啉酮及其席夫碱是一类杂环β─二酮螯合剂。其活性的双酮配位基可以同多种金属或稀土离子形成大量的配合物,是金属和稀土离子良好的萃取剂和螯合剂[1~5],是一类优良的荧光材料中间体,同时表现出一定的抗菌、抗病毒性能[6~11],目前在药理、生物活性试剂、冶金、染料、发     

环六肽Thermoactinoamide A的固相合成及其抗菌活性

采用固相-液相两步法合成一种天然抗菌环肽Thermoactinoamide A。在9-芴甲氧羰基(Fmoc)固相合成的基础上,通过优化N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)的添加量,得到直链肽,收率为84%,在此基础上,采用液相环合的方法对直链肽进行环合,通过优化环合体系中混合液的配比、初始pH等条件,得到Thermoactinomide A,收率为51%,总收率43%。抑菌实验结果表明,Thermoactinoamide A对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度为32μg/m L。固相合成与液相环合两步法合成步骤少、过程简单、产率较高,为进一步研究该天然产物的生物活性及构效关系奠定了基础。     

邻苯二酚双苯醚的合成与抑菌活性研究

以硝基氯苯和羟基二苯醚为底物合成了6个硝基邻苯二酚双苯醚类化合物、6个氨基邻苯二酚双苯醚类化合物和6个羟基邻苯二酚双苯醚类化合物,所有这些新化合物的结构经元素分析、红外光谱、质谱及1H NMR确证.并研究了它们的抑菌活性,初步生物活性测试表明硝基、氨基芳醚类化合物的抑菌或杀菌活性较差,而羟基芳醚类化合物却有强的抑菌能力.     

新型含醚结构噻唑类化合物的合成及其抑菌活性

根据活性基团拼接原理,以对羟基硫代苯甲酰胺和4,4,4-三氟-2-氯乙酰乙酸乙酯为原料,经环化反应制得中间体2-(4'-羟基)苯基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸乙酯(3);3与取代苄基氯或氯乙酸反应合成了5个新型的含醚结构噻唑类化合物(5a~5e),其结构经1H NMR,ESI-MS和元素分析表征。用离体平皿法考察了5a~5e对小麦赤霉病和纹枯病细菌的抑菌活性。结果表明,5a~5e均有一定的抑制活性。其中2-(4'-间氟苄氧基苯基)-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸乙酯5c抑菌活性最好,对小麦赤霉病和纹枯病细菌的抑菌活性分别为37.8%和53.3%。     

环丙鱼藤双腙的合成与抑菌活性

以鱼藤酮为原料,经氧硫叶立德开环、环合,再与水合肼缩合制备关键中间体(2R)-5-[5',6'-二甲氧基-1',1'a,2',7'b-四氢环丙并[c]苯并吡喃-7'b-基)(亚联氨基)甲基]-2-(丙烯-2'-基)-2,3-二氢苯并呋喃-4-酚(2),2与多种醛/酮反应,合成16个结构新颖的环丙鱼藤双腙化合物3a~3p,结构经1H NMR和LRMS确证.初步抑菌活性测试表明,鱼藤双腙化合物对稻纹枯病菌、油菜菌核病菌和小麦白粉病菌的抑制率/防治率较高.其中化合物3d和3o在500 mg/L浓度下对稻纹枯病菌的防治率分别为55.1%和55.5%;化合物3a,3c,3e,3h和3k在25 mg/L浓度下对油菜菌核病菌的抑制率分别为76.8%,87.0%,70.6%,72.5%和65.2%;化合物3a,3c,3g,3i和3l在500 mg/L浓度下对小麦白粉病菌的防治率为80.0%~90.0%.     

两种固相肽合成反应装置

两种固相肽合成反应装置田少雷（中国医药研究开发中心北京１０２２０６）固相肽合成法自发明￣［１］至今，经过近三十年的发展，已成为一种在多肽化学实验室得到广泛应用的多肽合成技术。虽然自动固相肽合成仪已问世并且已商品化，但因其本身价格及使用费用昂贵（需耗费...     

噻唑啉类化合物的合成和抑菌活性

噻唑啉类化合物的合成和抑菌活性;噻唑啉; 合成; 杀菌活性     

芳脲基酰基硫脲衍生物的固相研磨合成及其植物生长活性

在无溶剂条件下,室温研磨合成了11个未见报道的芳脲基酰基硫脲类化合物,经核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析确定结构,并进行了初步的生物活性试验,结果表明,浓度采用10 mg/L时,一些目标化合物具有较好的植物生长调节活性,其中N-苯脲基-N′-肉桂酰基硫脲和N-对甲苯脲基-N′-肉桂酰基硫脲具有较好的生长素活性,分别为54.13%和46.79%;N-对甲苯脲基-N′-肉桂酰基硫脲和N-对甲苯脲基-N′-苯氧乙酰基硫脲具有较好的细胞分裂素活性,分别为55.11%和51.14%。     

微波促进催产素和赖氨加压素环肽的固相合成

以Rink Amide-MBHA树脂为载体, 采用Fmoc/tBu正交保护固相合成策略, 运用微波照射促进, 先快速高效地合成得到载有催产素或赖氨加压素还原型多肽的树脂, 再将连接在树脂上的各还原型多肽分别在微波促进条件下和常温条件下环合形成二硫键制得环肽, 最后用Reagent K试剂将环肽从树脂上裂解下来得到目标多肽的粗品. 利用HPLC法测定不同固相环合条件下得到的多肽粗品纯度, 结果显示经微波促进固相环合得到的多肽粗品纯度明显高于常温条件下得到的多肽粗品纯度. 粗品最后经过反相制备高效液相系统纯化并冻干得到目标多肽纯品, 通过电喷雾质谱法测定了制得的还原型多肽及相应环肽的分子量, 验证了它们的结构.     

微波作用下的多肽固相缩合反应及动力学研究

分别在微波作用以及传统加热两种方式下, 研究了Fmoc-Val-OH与NH₂-Tyr(t-Bu)-Wang树脂的固相缩合反应及其动力学. 测定了温度变化对反应速率的影响, 并获得了两种方式下的缩合反应的宏观动力学参数: 300 W微波作用下表观缩合反应级数为2.3, 活化能为104.7 kJ/mol; 传统方法中表观反应级数为2.9, 活化能为142.4 kJ/mol. 微波作用将常规条件下的连接率由68%提高到95%, 而所需时间降为常规条件的1/14.     

5-芳亚苄基巴比妥酸的固态合成

固相合成;5-芳亚苄基巴比妥酸的固态合成     

SrB_6的固相合成及其形成机理

稀土、碱土金属硼化物属难熔类金属无氧型化合物具有高熔点、高强度和化学稳定性高的特点其中许多还具有特殊的功能性如低的电子功函数、比电阻恒定、在一定温度范围内热膨胀值为零、不同类型的磁序以及高的中子吸收系数等１～４。这些优越性能决定其在现代技术各种器件组元中有广泛的应用前景。许多国家相继开展了该类材料的研究其中ＳｒＢ６及其复合材料用作高温绝缘体、核反应堆的控制棒等已引起多方重视此外文献５用扫描隧道电子显微镜分析了ＳｒＢ６的结构与性能在研究铝合金的变质过程中发现ＳｒＢ６能显著缩短有效变质时间６。但迄今…     

N-对甲基苄基苯甲酰胺的固相合成及其晶体结构分析

标题化合物采用固相法合成: 聚苯乙烯磺酰氯树脂1与对甲基苄胺反应得到N-对甲基苄基磺酰胺树脂2, 用苯甲酰氯酰化得到N-对甲基苄基-N-苯甲酰基磺酰胺树脂3。用TiCl4/Zn/THF处理从树脂3上经自由基解脱的方法得到N-对甲基苄基苯甲酰胺4, 产率为76%。晶体结构在Bruker SMART 1000 CCD X-射线衍射仪上, 用石墨单色器单色化的MoK嵘湎?l = 0.071073 nm)测定。非氢原子坐标用直接法解出, 用最小二乘法对非氢原子进行各向异性温度因子修正。N-对甲基苄基-苯甲酰胺: 化学计量式为: C15H15NO, Mr = 225.28, 晶体属于正交晶系, Pna21空间群。晶胞参数: a = 0.9549(6), b = 1.1169(7), c = 1.1774(7) nm, V = 1.2557(13) nm3, Z = 4, Dc = 1.192 g/cm3, m = 0.075 mm-1, F(000) = 480;最终结构偏离因子R = 0.0478, wR = 0.1013, S = 0.912。化合物4的晶体结构中有分子间氢键相互作用。     

微波辅助固相合成胸腺五肽的研究

在胸腺五肽的固相合成中, 引入微波辅助技术, 深入研究了微波作用下缩合试剂、溶剂、反应物浓度、反应时间和温度对产率的影响. 与传统方法相比, 微波将缩合反应速率提高了15倍以上, 氨基酸过量倍数也从传统的三倍降低到过量一倍, 减少胸腺五肽的合成成本约40%; 最终得到以吡啶/DMF为溶剂, 苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯为缩合试剂, 反应物浓度为0.113 mmol/L, 反应时间为4 min, 反应温度为20 ℃为最佳反应条件, 此时胸腺五肽的产率最高, 为88.7%.     

固相合成法制备组氨酸-苯丙二肽及其自组装研究

本文以组装性能良好的苯丙氨酸二肽(FF)为母体分子,用组氨酸对其进行化学修饰,通过多肽固相合成法合成了组氨酸-苯丙二肽(HisFF)凝胶因子。合成的HisFF分子通过质谱(MS)、核磁共振(NMR)和液相色谱(HPLC)方法测试确定精确的结构和纯度。HisFF聚集体的形貌结构通过透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)观察。HisFF分子在甲苯、氯仿和乙酸乙酯溶剂中形成凝胶强度不同,TEM实验结果表明纤维强度和聚集形态影响其凝胶的强度。组氨酸-苯丙二肽在多种溶剂中,通过不同组装方法可以组装成各种各样的纳米结构。例如,HisFF在丙酮、甲醇和乙酸乙酯溶剂中可组装成纳米颗粒、纳米管和螺旋状纳米纤维;组氨酸-苯丙二肽先经HFIP溶解再通过溶剂稀释后,可得到不同直径的纳米纤维。但是在四氢呋喃、乙醇和乙腈溶剂中,两种方法组装的形貌几乎无变化。     

2,6-二甲酰基对甲苯酚的固相合成

以活性纳米γ-MnO2为氧化剂,在无溶剂状态下用2,6-二甲羟基对甲苯酚为原料合成了2,6-二甲酰基对甲苯酚,其结构经^1H NMR,IR和元素分析确证。较适宜的反应条件为：2,6-二甲羟基对甲苯酚0．85g(5mmol),n(2,6-二甲羟基对甲苯酚)：n(活性γ-MnO2)=1：2,间歇性研磨提供充分的自扩散时间(1h～2h),总研磨时间为5h～6h,收率26％。该法与液相合成法相比,反应时间缩短到1／8,产率提高了6％。