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以生物碱奎宁和不同胺为原料,通过4步反应合成了5种新型手性胍催化剂,其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-MS(ESI)表征。探索了一系列奎宁衍生的手性胍催化剂催化硝基乙烯类化合物和硫代丙二酸酯的不对称Michael加成反应。通过优化反应条件,确定最佳条件为:5 mol% 5e为催化剂,乙醚为溶剂,于20 ℃反应5 h。在此条件下进行了底物拓展,获得一系列2-(1-芳基-2硝基乙基)丙二酸二苯二硫酯,最高收率为92%,最高对映选择性为93%。 相似文献
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以N-甲基-4-硝基苯胺作为起始原料,依次经氯乙酰化、取代及氢化还原反应制得关键中间体N-(4-氨基苯基)-甲基-2-(4-甲基-1-哌嗪基)乙酰胺(4);以4-氯-3-硝基苯甲酸为原料,依次经酯化、取代、氢化还原及环合反应制得6-甲氧羰基-2-吲哚酮(8); 8与原苯甲酸三乙酯和乙酸酐经“一锅煮”反应制得中间体1-乙酰基-3-甲氧基(苯基)亚甲烯基-2-氧代吲哚环-6-羧酸甲酯(9); 4和9进行取代反应的同时脱除保护,经“一锅煮”反应合成尼达尼布,总收率57.2%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS(ESI)确证。 相似文献
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在鹰爪碱诱导下,2-氯甲基-4,4-二甲基噁唑啉与叔丁基苯基膦硼烷经络合反应,以43%的收率合成了光学纯度大于99%,手性中心在P上的新型手性噁唑啉氮膦配体(3); 3和铱配合物([Ir(cod)Cl]2)经络合反应以55%的收率制得两个新型手性膦噁唑啉铱络合物催化剂(1和2),其结构经1H NMR, 13C NMR, 31P NMR和元素分析表征。考察了1和2对烯烃的不对称氢化反应的催化性能。结果表明:1具有较好的催化能力,收率>92%,但催化剂的手性诱导能力较差(ee≤36%)。 相似文献
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S-烃基-1-烃基-3-[4-(苯并咪唑-2-巯基)苯基]异硫脲的合成及其iNOS抑制活性 总被引:4,自引:0,他引:4
以2-巯基苯并咪唑(1)为原料,经缩合和还原得到2-(4-氨基苯硫基)苯并咪唑(3),再与异硫氰酸苯甲酰酯或异硫氰酸烃基酯反应得到取代硫脲(5和7),最后与卤代烃反应得到20个新的S-烃基-1-烃基-3-[4-(苯并咪唑-2-巯基)苯基]异硫脲化合物(6和8),其结构经IR,1HNMR,MS及元素分析确证.初步的药理试验表明,20个目标化合物均有不同程度的iNOS抑制活性,其中化合物6b,8d和8f的iNOS抑制活性与阳性对照药氨基胍相当. 相似文献
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以7-甲氧基-1-萘满酮为原料,经Wittig反应、去甲基化、烯醇互变和Jones氧化反应等制得关键中间体7-甲氧基-1,2,3,4-四氢化萘-1-羧酸(4); 4-异丙基苯胺和4-(二甲基胺基)苯甲醛经过还原胺化反应得(E)-4-{[(4-异丙基苯基)亚胺基]甲基}-N,N-二甲基苯胺(6); 4转化为相应的酰氯后与6反应合成N-[4-(二甲基氨基)苄基]-N-(4-异丙基苯基)-7-甲氧基-1,2,3,4-四氢化萘-1-甲酰胺(W-54011),总收率24%,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。
相似文献
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手性膦酸二酯类化合物的合成与结构 总被引:3,自引:0,他引:3
手性呋喃酮1a1b与亚磷酸三酯2a2b通过串联的不对称Michael加成/分子内Michalis-Arbazov重排反应,得到含磷官能团的新手性化合物5-(S)-(1S)-冰片氧基-4-膦酸二酯基-3-卤素-2(5H)-呋喃酮(3a~3d).该反应具有条件温和,产率高(69%~93%),光学纯度单一(d.e.≥98%)等特点.通过元素分析,IR,UV1HNMR13CNMR,MS,[α]D20等分析数据以及X射线四圆衍射确定了它们的化学结构和绝对构型. 相似文献
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Jarosaw Ja
wiski 《Journal of Molecular Structure》2005,750(1-3):7-17
1H, 13C and 15N NMR spectroscopy has been applied for investigation of amine adducts with rhodium(II) tetraacetate dimer and rhodium(II) tetratrifluoroacetate dimer in CDCl3 solution. Subsequent formation of two adducts, 1:1 and 2:1, was proved by NMR and VIS titration experiments, and by NMR measurements at reduced temperatures, from 233 to 273 K. The adduct formation shift, defined as Δδ=δadduct−δligand and characterizing complexation reaction, varies from ca. 0 to +1.6 ppm for 1H, from ca. −10 to +6 ppm for 13C and from −4.4 to −39 ppm for 15N NMR. Formation of N–Rh bond slows the inversiof on the nitrogen atom and generates, in the case of N-methyl-(1-phenylethyl)-amine, a nitrogenous chiral center in the molecule. VIS spectra of amine-dirhodium salt mixture contain two bands in the 532–597 nm spectral range, assigned to 1:1- and 2:1-adducts. 相似文献
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以乙醇(或甲醇为溶剂),冰醋酸为催化剂,去氢表雄酮、孕烯醇酮、雌酮和3,5-二羟基-6-甲酰基-B-降胆甾烷分别与N,N-二甲基硫代氨基脲经缩合反应,合成了4个新型的具有不同甾核结构特征的甾体N,N-二甲基缩氨硫腙类化合物(1~4),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-EI-MS表征。采用MTT法测定了1~4对肝癌细胞(HepG)、人鼻咽癌细胞(CNE-2)和人肾上皮细胞(HEK-293T)的体外抑制细胞生长增殖活性。结果表明:1~3对HepG和CNE-2具有明显的抑制活性。 相似文献
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以丁炔二醇为起始原料,用叔丁基二甲基氯硅烷进行单保护后,与2-(6-羟基-2,3-二氢苯并呋喃)乙酸甲酯经Mitsunobu反应制得2-{6-[4-(叔丁基二甲硅烷氧基)丁-2炔基氧基]-2,3-二氢苯并呋喃}乙酸甲酯(3); 3脱除保护后与苯酚衍生物发生Mitsunobu反应,随后经水解合成了6个结构新颖的苯并二氢呋喃衍生物(7a~7f),其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-EI-MS表征。GPR40激动活性测试结果表明:7a~7f对GPR40均有激动作用,其中7e和7f激动活性最强,EC50分别为0.593 μmol·L-1和0.596 μmol·L-1。 相似文献
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Enantioselectivities observed in high-performance liquid chromatography (HPLC) with the novel chiral stationary phase (CSP-18C6I) derived from (+)-18-crown-6 tetracarboxylic acid (18C6H4) were investigated by using nuclear magnetic resonance (NMR) spectrometry. The elution orders in CSP-18C6I, that is, the S-enantiomer of 1-(1-naphthyl)ethylamine (1-NEA) and the -enantiomer (S-form) of alanine-β-naphthylamide (Ala-β-NA) eluted prior to each corresponding enantiomer, were successfully explained on the basis of the apparent binding constants (Ka) of the enantiomers to the CSP moiety which were calculated from 1H-NMR experiments. Detailed HPLC and NMR studies for the chiral recognition of racemic amino compounds with 18C6H4 hosts showed that 1H-NMR spectrometry is a useful technique for the investigation of the chiral recognition mechanism in HPLC. Additionally, it was found 18C6H4 can be recommended as a useful chiral shift reagent for the enantiomeric excess determination by 1H-NMR. 相似文献
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以苄氯、吡啶炔和叠氮化钠为原料,在铜(Ⅰ)催化下,通过Click反应制得新型配体1-苄基-4-邻吡啶基-1,2,3-三唑(1); 1分别与无水FeCl2, CoCl2或NiBr2 ·DME反应合成了3个新型的吡啶基三唑金属配合物(2~4),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和元素分析表征。考察了2~4对乙烯聚合反应的催化性能。结果表明:以甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂, 4具有最高的催化活性,在温度为20 ℃, Al/Ni为2 500条件下,催化活性达8.8×105 g·mol-1·h-1。 相似文献
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Elisabeth Holder Gabriele Trapp Jost C. Grimm Volker Schurig Ekkehard Lindner 《Tetrahedron: Asymmetry》2002,13(24):2673-2678
The chiral complex [5-(4-hydroxybutyl)-5′-methyl-2,2′-bipyridine]-bis(1,10-phenanthroline)ruthenium(II)-bis(hexafluoroantimonate) was successfully synthesized and fully characterized by two-dimensional 1H and 13C{1H} NMR techniques (COSY and HMQC) as well as EA- and FAB-MS. A very fast separation of the Δ and Λ enantiomers with excellent efficiency and resolution was achieved by electrokinetic chromatography using anionic carboxymethyl-β-cyclodextrin as a chiral mobile phase additive. The optimum separation conditions were obtained with 50 mM borate buffer at pH 9 and 10 mg/ml of the chiral selector at 20°C. Attempts to separate the well known unmodified tris(2,2′-bipyridine)ruthenium(II) [Ru(bpy)3] complex into its enantiomers under the same conditions were unsuccessful. 相似文献