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相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 406 毫秒
1.
2-甲氧基-3-氟-4-碘吡啶是一个重要的医药化工中间体,其合成路线未见文献报道。以2-甲氧基-3-氟-5-氯吡啶为起始原料,经氢解和碘代两步反应合成标题化合物,总收率62.8%,其结构经1H NMR, 13C NMR和MS确证。  相似文献   

2.
以2,3-二氟-5-氯吡啶为原料,依次经取代和还原反应制得2-取代氨基-3-氟吡啶化合物(2a~2g); 2a~2g与正丁基锂及硼酸三异丙酯经有机锂化法制得相应的硼酸化合物(3a~3g); 3a~3g分别与氟化氢钾经取代反应合成了7个新型的2-取代氨基-3-氟-4-吡啶氟硼酸钾盐,其结构经1H NMR, 13C NMR, IR, ESI-MS和元素分析表征。  相似文献   

3.
以3,5-二溴吡啶和对甲基苯硼酸为原料,醋酸钯为催化剂,经Suzuki偶联反应合成了3,5-二(4-甲基苯基)吡啶(1),收率73%,其结构和性能经1H NMR, 13C NMR, IR, 元素分析, UV-Vis, FL和X-射线单晶衍射表征。结果表明:1(CCDC: 1509844)属正交晶系,空间群P212121,晶胞参数a=6.447 8(12) , b=7.240 2(14) , c=29.890 0(6) ,β=90°。1为非平面刚性共轭分子,荧光量子产率13.9%。  相似文献   

4.
以2-甲基-3-硝基苯胺为起始原料,经Batcho-Leimgruber、酰化、还原、氧化、(R)-叔丁基亚磺酰胺的不对称诱导、烯烃闭环复分解反应等关键步骤,共经12步反应合成了麦角新碱中间体(S)-4-溴-3-{[5-(甲氧基羰基)-1-甲基-1,2,3,6-四氢吡啶-2-基]甲基}-1H-吲哚-1-甲酸叔丁酯,总收率7.2%,该路线涉及4个新化合物的合成,其结构经1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)表征。  相似文献   

5.
熊正新  陈冬寅  李飞 《合成化学》2017,25(6):531-534
以2-氯甲基吡啶盐酸盐为原料,经氰基化、缩合和环合反应制得4-(4-吡啶基)-1H-吡唑-5-胺(5); 5与2-(4-甲氧基苯基)丙二醛经缩合反应制得化合物6-(4-甲氧基苯基)-3-(4-吡啶基)吡唑并[1,5-a]嘧啶(9); 9经脱甲基和成醚反应合成了骨形态生成蛋白受体及腺苷酸活化蛋白激酶抑制剂Dorsomorphin,总收率24%,其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。  相似文献   

6.
徐玛丽  秦璐  闫涛  陈霞 《合成化学》2016,24(1):16-20
以苄氯、吡啶炔和叠氮化钠为原料,在铜(Ⅰ)催化下,通过Click反应制得新型配体1-苄基-4-邻吡啶基-1,2,3-三唑(1); 1分别与无水FeCl2, CoCl2或NiBr2 ·DME反应合成了3个新型的吡啶基三唑金属配合物(2~4),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和元素分析表征。考察了2~4对乙烯聚合反应的催化性能。结果表明:以甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂, 4具有最高的催化活性,在温度为20 ℃, Al/Ni为2 500条件下,催化活性达8.8×105 g·mol-1·h-1。  相似文献   

7.
以2-甲基萘(2-MN)为原料、H2O2为氧化剂,经不同酸(硫酸、氢溴酸、三氟乙酸等)催化合成2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ),其结构经1H NMR和13C NMR确证,其纯度经HPLC检测。对反应条件进行了优化。最佳反应条件为:20 eq. CH3COOH为溶剂,6 eq. H2O2为氧化剂,在10%mol H2SO4催化下,于75 ℃反应,2-MNQ纯度95%,收率67%。  相似文献   

8.
以2,6-二甲基-4-羟基吡啶为原料,经取代和水解反应合成了稀土穴状双功能螯合剂2-【2,6-{N,N′,N,N′-[二(2,2′-联吡啶-6,6′-二甲基)]二氨甲基}-吡啶-4-氧基】乙酸-Eu3+,其结构和性能经荧光光谱、 1H NMR、 IR和MS(ESI)表征。结果表明:螯合物的激发光谱范围为258~356 nm,最佳激发波长为331 nm;其荧光光谱中铕的特征峰位于581 nm(5D0→7F0)、 594 nm(5D0→7F1)、 616 nm(5D0→7F2),荧光寿命为512 μs。  相似文献   

9.
张光辉 《合成化学》2017,25(6):535-538
以(S)-2-氨基丙醇和氯乙酰氯为起始原料,经酰化和环合反应制得(S)-5-甲基吗啉-3-酮(4); 4经还原制得(S)-3-甲基吗啉(5); 5与4-溴-2-甲基苯甲酸酰化缩合合成了(S)-(4-溴2-甲基苯基)(3-甲基吗啉)-甲酮,总收率57%,其结构经1H NMR 和 13C NMR确证。  相似文献   

10.
以川芎嗪为原料,经氧化、Boekelheide重排、水解和氧化反应合成了中间体3,5,6-三甲基吡嗪-2-甲醛(4); 4与取代N-4-哌啶酮发生缩合反应合成了9个新型的川芎嗪衍生物,其结构经1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)表征。  相似文献   

11.
采用超声辐射法,以2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰肼为原料,合成了3-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-5H-4-氧代噻唑[2,3-c].1,2,4-三唑,再与各种芳香醛进行Knoevenagel缩合反应,合成了一系列噻唑烷酮衍生物.所有目标化合物结构经元素分析,IR,1H NMR确证.  相似文献   

12.
以Amberlyst-15为催化剂,甲基吡啶类化合物中的C(sp~3)—H键对靛红类化合物经加成反应合成了24个3-羟基-2-吲哚酮类化合物(3a~3x),其中3u~3x为新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和HR-MS(ESI)表征。催化剂Amberlyst-15循环使用8次,不影响反应收率。  相似文献   

13.
Reaction of 3-cyano-4,6-dimethyl-2-pyridone with ethyl chloroacetate afforded ethyl 2-([3-cyano-4,6-dimethylpyridin-2-yl]oxy)acetate 2 and ethyl 2-(3-cyano-4,6-dimethyl-2-oxopyridin-1[2H]-yl)acetate 3 , the reaction product yield depend on the reaction condition (potassium carbonate concentration and reaction time). These compounds used as precursors to synthesize pyridine derivatives 4 , 6-10 , 15, 17-20 , furopyridines 5, 16 , pyrazolopyridine 12 , pyridopyrazolopyrimidines 14a,b . The structure of the newly synthesized compounds was confirmed by spectral data (IR, NMR, and mass spectra) and elemental analysis.  相似文献   

14.
易兵  谢治民  党立敏 《应用化学》2007,24(2):223-225
(3s;4s)-n-苄基二羟基氢化吡咯;nabh4/i2;合成  相似文献   

15.
以乙醇(或甲醇为溶剂),冰醋酸为催化剂,去氢表雄酮、孕烯醇酮、雌酮和3,5-二羟基-6-甲酰基-B-降胆甾烷分别与N,N-二甲基硫代氨基脲经缩合反应,合成了4个新型的具有不同甾核结构特征的甾体N,N-二甲基缩氨硫腙类化合物(1~4),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-EI-MS表征。采用MTT法测定了1~4对肝癌细胞(HepG)、人鼻咽癌细胞(CNE-2)和人肾上皮细胞(HEK-293T)的体外抑制细胞生长增殖活性。结果表明:1~3对HepG和CNE-2具有明显的抑制活性。  相似文献   

16.
含吡啶环的1,3,4-噁二唑衍生物的合成及生物活性研究   总被引:22,自引:0,他引:22  
依据生物电子等排原理,在分子中同时引入吡啶环和1,3,4-噁二唑杂环合成了5-(3-吡啶基或4-吡啶基)-1,3,4-噁二唑2-硫乙酸胺类化合物,用1HNMR,IR,质谱和元素分析对其结构进行了表征.离体试验表明,化合物B1-5小麦赤霉病菌和苹果轮纹病菌的抑制率分别为30%和42%,化合物B1-6对苹果轮纹病菌的抑制率为38%.除草活性实验结果表明,化合物B1-6对油菜和稗草具有较高的抑制作用.  相似文献   

17.
A new series of 4‐hetroaryl substituted quinazolines were designed and synthesized by the reaction of pentafluoro(chloro)pyridine and 2‐substituted quinazolinone. The aromatic nucleophilic substitution of pentafluoro(chloro)pyridine with quinazolinone occurs at the 4‐position of pyridine ring by the oxygen site (O‐centered nucleophile) of quinazolinone. The structures of all the compounds were confirmed by IR, 1H NMR, 19F NMR, and 13C NMR spectroscopy as well as elemental analysis.  相似文献   

18.
Some new bromoquinazolinone substituted fluoran compounds were synthesized by the reaction of the keto acid, 2-(4-diethylamino-2-hydroxybenzoyl)benzoic acid with different 3-(3/4-hydroxyphenyl)-2-methyl/phenylbromo-4(3H) quinazolinones in the presence of a dehydration condensing agent like sulfuric acid. Various quinazolinones were prepared by reacting different monobromo/dibromobenzoxazine-4-ones with 3-aminophenol or 4-aminophenol in the presence of pyridine as a solvent. All the synthesized fluoran compounds were identified by conventional methods such as melting point, IR, 1H NMR, 13C NMR, elemental analysis and UV-visible spectroscopy in organic solvents and 95% acetic acid. All these colorless fluorans develop a color in contact with electron accepting compounds.  相似文献   

19.
通过E-[4-[2-(4-羟基苯基)乙烯基]吡啶与1,n-二溴烷烃亲核取代反应合成了4,4’-[1,n-亚烷基双[(E)-2-(4-氧苯基)乙烯基]]双吡啶[n=2(Ia),3(Ib),4(Ic),6(Id)].用元素分析、红外、紫外和质子核磁共振谱鉴定了Ia-Id的结构.将Ia-Id的稀溶液用中压汞灯和低压汞灯交替照射,发现其分子内光环加成反应的存在,并且随着亚烷基碳链的延长,反应速度加快.研究还发现锌离子可以与毗陡环上氮原子发生螯合作用使分子内光环加成反应加快.本文化合物荧光很弱,在较高浓度下有较强分子间激基缔合物荧光.  相似文献   

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