新型三嗪类氮-硅成炭剂的合成及其热稳定性

以三聚氯氰(1)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(2)为原料,经亲核取代反应合成了一种新型三嗪类氮-硅成炭剂——2-氯-4,6-二(3-三乙氧基硅烷基-1-氨丙基)-1,3,5-三嗪(3),其结构和热性能经1H NMR,IR和TGA表征。考察了溶剂、缚酸剂、原料比和反应温度对3产率的影响。合成3的最佳反应条件为:以丙酮为溶剂,Na2CO3为缚酸剂,1 10 mmol,n(2)∶n(1)=2.4,于50℃反应6 h,产率98.1%。3的初始分解温度为292℃,700℃时成炭率34.5%。     

新型磷-氮有机金属阻燃剂的合成及其热稳定性

以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(1)和二苯基氯化膦(2)为原料,经取代反应制得N-(二苯基膦基)-1,1-二苯基-N-［3-(三乙氧基甲硅烷)丙基］膦氮配体(3); 3与六水合氯化镍(4)反应合成了一种新型的磷-氮有机金属阻燃剂(5),其结构经¹H NMR, ³¹P NMR和FT-IR表征。研究了物料比［r=n(2) : n(1)］、溶剂、反应时间和反应温度对3收率的影响。结果表明：在最佳反应条件［二氯甲烷为溶剂,1 19 mmol, r=2.3,于25 ℃反应14 h］下,3收率89.5%。 TGA测试结果表明：5的初始分解温度为252 ℃, 700 ℃残炭为31.9%。     

双-杂氮硅三环化合物的合成

杂氮硅三环是一类分子内具有N→Si配位键的化合物，作者曾报道了一系列该类化合物的合成方法和化学结构。对于一个分子内带两个对称的硅三环结构的双一杂氮硅三环化合物的合成，文献报道还很少啪。我们用下     

羟基硅铝交联粘土的合成和热稳定性研究

羟基硅铝交联粘土的合成和热稳定性研究孙来生，李栋藩，陶龙骧（中国科学院大连化学物理研究所，大连１１６０２３）关键词蒙脱土，硅铝柱，热稳定性，~（２７）Ａｌ　ＮＭＲ交联粘土作为一种新型催化材料出现以来，其热稳定性一直是重要研究课题，对影响交联粘土热稳定?..     

(4S)-4-羧基杂氮硅三环的合成

利用L-N,N-双(β-羟乙基)丝氨酸及L-N,N-双(β-羟乙基)苏氨酸与三乙氧基硅烷或氯烷基三乙氧基硅烷反应合成了具有手性的(4S)-4-羧基杂氮硅三环(1～5),并运用IR、~1HNMR、EI-MS等手段表征了结构。证据显示存在着贯穿笼状结构的N→Si配键。     

1-芳氨基丙基杂氮硅三环的合成及生物活性

有机硅化合物;1-芳氨基丙基杂氮硅三环的合成及生物活性     

导向剂法合成低硅铝比β-沸石

β－沸石在石油化工和有机合成领域中已显示出广阔的应用前景［１,２］,但在其合成体系中必须加入大量价格昂贵的有机模板剂四乙基氢氧化铵（ＴＥＡＯＨ）,致使合成成本较高．为降低β－沸石合成成本,Ｃａｎｎａｎ等［３］在其合成体系中引入一定量二乙醇胺,以减少有...     

新型聚酰胺酰亚胺的合成及其热稳定性

L-丙氨酸与均苯四甲酸二酐经缩合反应制得手性酰亚胺(1);1与二苯基甲烷二异氰酸酯聚合制得新型的以L-丙氨酸为手性源的聚酰胺酰亚胺(2),其结构经1H NMR和FT-IR表征.用DSC和TGA研究了2的结晶性能和热稳定性,同时对2的溶解性能进行了探讨.结果表明,2的Tm为357.6℃,失重5％的分解温度为215℃;2在常温下溶于DMF,DMAc,DMSO和NMP.     

聚硼硅氮烷的合成及其流变性能研究

以二氯甲基硅烷、三氯化硼、六甲基二硅氮烷为起始原料,采用缩聚法合成了一种新型SiBNC陶瓷先驱体-聚硼硅氮烷(PBSZ)。通过调节原料二氯甲基硅烷的用量可获得不同软化点的先驱体。通过改进的毛细管流变仪,首次对熔融纺丝状态时聚硼硅氮烷(PBSZ)的流变特性展开了研究。结果表明：PBSZ熔融纺丝时,剪切速率在10～110s-1时,为切力变稀流体。非牛顿指数为0.83～0.90,粘流活化能约为142KJ/mol,表观粘度440～2460Pa·s,PBSZ对温度变化的敏感性较聚碳硅烷小,可纺温区较宽。PBSZ纺丝性能良好,纤维连续无断头长度﹥1600m,纤维直径﹤20μm。     

新型长链烷基蒽润滑油的合成及其热稳定性

以蒽和1-十八烯为原料,磷钨酸为催化剂,经烷基化反应合成了一种新型的长链烷基蒽润滑油(1),其结构经UV-Vis,IR和ESI-MS表征。用热重分析研究了1的热稳定性,结果表明,1失重95%的温度在290℃~472℃。     

新型含氟聚醚链修饰的咪唑离子液体的合成及其热稳定性

含氟聚醚链修饰的咪唑与碘代烷烃经季铵化反应高产率地制备了4个新型的含氟聚醚链修饰的咪唑碘盐(3a ～3d);通过3的复分解反应合成了一系列新型的含氟聚醚链修饰的咪唑离子液体盐(4a ～4d,5a～5d),其结构经1 H NMR,19F NMR,IR和元素分析确证.热重分析研究表明,4和5具有较高的热稳定性.     

新型P－N－Si无卤阻燃剂的合成及其在棉纤维中的应用

以二氯磷酸苯酯(1)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(2)为原料,合成了一种新型的P－N－Si三元无卤阻燃剂--苯氧基-双-(三乙氧基硅丙基)磷酰胺(3),其结构经¹H NMR, ³¹P NMR和FT-IR表征。研究了溶剂,反应温度,反应时间,投料比r［n(2) : n(1)］和缚酸剂对3产率的影响。结果表明:在最佳合成条件［THF为溶剂,三乙胺为缚酸剂,1 8 mmol, r=2.4,于40 ℃反应6 h］下, 3的产率为88.2%。利用TGA测试了3的阻燃性能。结果表明：3的初始分解温度为150 ℃, 600 ℃残炭为14.6%。3在棉纤维(c)中的添加量为15%(质量百分数,即c-3¹⁵)时,600 ℃残炭为33.4%,高于c(7.6%)。     

奈达铂的新合成方法、晶体结构和热稳定性

本文报道了铂族金属抗癌药物奈达铂的一种新合成方法,产率约65%,精品含量超过99%。采用了元素分析、红外光谱、质谱、差热-热重分析和X射线衍射手段对其结构和组成进行了表征。该配合物的晶体属正交晶系,空间群P2₁2₁2₁。单晶X射线衍射结构分析结果表明铂(Ⅱ)离子与2个氨分子的氮原子以及乙醇酸羟基和羧基的氧原子配位,形成平面正方形结构,乙醇酸的二价阴离子通过羟基和羧基上的氧原子与铂(Ⅱ)离子配位形成五原子的螯合物。经TG-DTA     

钴铁和镁铁水滑石的合成及热稳定性差异的研究

采用低过饱和共沉淀法合成了n(Co或Mg)：n(Fe)=2：1,3：1,4：1的钴铁和镁铁水滑石。XRD分析表明两者晶体结构相似,但TG—DTA分析表明两者热稳定性存在显著差异,钴铁水滑石只在180℃附近有一个吸热峰,而镁铁水滑石在200℃和365℃附近有两个吸热峰,分别对应于层间水和层板羟基及层间碳酸根离子的脱除,这说明后者的层间水分子和碳酸根离子与层板上的羟基及金属原子之间的相互作用力强于前者,镁铁水滑石的热稳定性强于钴铁水滑石。     

3-叠氮基-4-酰氯肟基呋咱的合成及其热稳定性

以3-氨基-4-酰氨肟基呋咱为原料,经重氮化和叠氮化反应合成了新化合物3-叠氮基-4-酰氯肟基呋咱(3),总收率67％.其结构经1H NMR,13C NMR,15N NMR,IR及元素分析表征.热失重法研究结果表明,3具有良好的热稳定性.     

二茂基镧系硝基甲烷阴离子衍生物的合成及其热稳定性

自从1954年首次合成了三茂基镧系化合物以来,人们已大量合成和研究了茂基镧系衍生物。如何合成新型稳定的茂基镧系衍生物,以便进一步研究它们的各种性质,一直是金属有机化学家十分感兴趣的课题。而迄今为止,仍未见茂基镧系硝基衍生物的文献报道。我们按文献方法通过三茂基镧系化合物与硝基甲烷反应,成功地合成了五个新的茂基镧系硝基甲烷阴离子衍生物。即:Cp_2Nd(CH_2-NO_2)(1),Cp_2Sm(CH_2NO_2)(2),Cp_2Gd(CH_2-     

甲基苯基含氢硅油的合成及其热稳定性

以甲基含氢硅油为氢源,在浓硫酸催化下经水解共聚缩合合成了甲基苯基含氢硅油(1),其结构和热稳定性经1H NMR,FT-IR和TGA表征。结果表明,1失重5%的温度为337.42℃。