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采用固相萃取结合化学衍生化的样品柱前预处理方法,利用液相色谱-电喷雾/多级质谱联用技术(LC-ESI/MSn),对人经口服给药后尿液中的茶碱及其代谢产物进行分析,探讨了茶碱、代谢物及相关衍生物的质谱裂解行为,推测茶碱在人体内的代谢途径。尿样经Bond Elute C18小柱固相萃取,收集甲醇洗脱部分在50℃下氮气吹干,以N,N-二甲氨基氯乙烷为衍生试剂进行衍生化。以Shimpack C18为色谱柱、甲醇-水-甲酸(体积比20∶80∶1)为流动相,在正离子模式下对尿样中茶碱、代谢物及其衍生化产物进行LC-ESI/MSn分析。采用上述方法,共分析鉴定了人尿中的茶碱和4种代谢物(1-甲基尿酸、1,3-二甲基尿酸、1-甲基-N-乙酰化物、3-甲基黄嘌呤),其中1种代谢物未见文献报道。在正离子模式下,茶碱及代谢物的二级质谱大多丢失18 u,28 u或57 u片段生成一系列碎片离子,而衍生化产物的二级质谱均有规律地丢失45 u片段生成一系列碎片离子。通过与未经衍生化的尿样比较发现,衍生化可明显增强茶碱、1-甲基尿酸和3-甲基黄嘌呤的质谱检测灵敏度。本研究补充了茶碱在人体内的代谢轮廓,可为灵敏检测生物样本中茶碱、代谢物及其结构类似物提供借鉴。 相似文献
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尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上的伏安测定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用循环伏安法制备了聚L-苯丙氨酸薄膜修饰玻碳电极,研究了尿酸在该修饰电极上的电化学行为,循环伏安法测定了尿酸. 研究发现,在pH=5.6的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上于0.43 V处产生1灵敏的氧化峰;循环伏安法测定其氧化峰电流与尿酸的浓度在2.0×10-6~3.0×10-4 mol/L呈良好的线性关系,检出限为1×10-6 mol/L. 对1.0×10-5 mol/L尿酸平行测定5次,相对标准偏差为3.0%. 该聚合物修饰电极制作简单,重现性好,可用于尿液中尿酸的测定,结果令人满意. 相似文献
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利用循环伏安法制备了聚对氨基苯磺酸修饰电极, 研究了尿酸在该修饰电极上的电化学行为. 结果表明, 该电极对尿酸有较强的电催化作用, 并对抗坏血酸有较强的抗干扰能力. 在pH 5.6的乙酸盐缓冲溶液中, 用循环伏安法和差分脉冲伏安法在该电极上测定了尿酸, 其线性范围分别为1.0×10-5~2.0×10-4 mol/L和4.0×10-7~1.0×10-5 mol/L, 检出限分别为6.0×10-6 mol/L和1.0×10-7 mol/L. 已用于尿液中尿酸的测定. 相似文献
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在丝网印刷碳电极上修饰纳米MnO2,并利用戊二醛和β-环糊精交联固定尿酸酶,以二茂铁作为电子媒介体,研制用于测定尿酸浓度的生物传感器.实验结果表明,纳米MnO2降低了电子媒介体二茂铁的氧化还原反应电位,且纳米MnO2与电子媒介体二茂铁在尿酸生物传感器中表现出协同增效效应.该尿酸生物传感器线性响应范围是6.0×10-6~1.2×10-3 mol/L,检出限为3.0×10-6 mol/L.用纳米MnO2修饰酶电极,改善了电极表面条件,加快了电极反应速率,提高了尿酸传感器的灵敏度. 相似文献
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尿酸在多壁炭纳米管修饰电极上的伏安法测定 总被引:11,自引:0,他引:11
孙延一 《理化检验(化学分册)》2003,39(7):381-383
研究了尿酸在多壁炭纳米管修饰电极上的伏安行为。结果表明 ,在 0 .1mol·L- 1磷酸盐(pH 5 .5 )介质中 ,修饰电极对尿酸具有强烈的吸附活性 ,其吸附电流 (Ep=+ 0 .4V ,vs .SCE)与尿酸浓度在 1× 10 - 76× 10 - 5mol·L- 1范围内呈线性关系。利用该法直接测定了人体血清和尿样中尿酸的含量 ,结果满意。 相似文献
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银掺杂聚L-酪氨酸修饰电极的制备及对尿酸的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
利用循环伏安法将银和L-酪氨酸聚合修饰在玻碳电极表面,制成银掺杂聚L-酪氨酸(Ag-PLT/GCE)修饰电极,研究了尿酸在该电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定尿酸的新方法。在pH=3.0的磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为100mV/s时,尿酸在该修饰电极上产生一氧化峰,Epa=0.637V(vs.Ag/AgCl)。用循环伏安法进行测定时,峰电流与尿酸浓度在8.0×10-7~1.0×10-5mol/L和1.0×10-5~1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.0×10-7mol/L。方法用于尿样中尿酸的测定,结果满意。 相似文献
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陈冰 《理化检验(化学分册)》2012,(7):860-861
镉不是人体必需的元素,而且毒性很大,可在人体内积蓄,导致高血压,引起心脑血管疾病;破坏骨骼、肝和肾,并引起肾衰竭,对人体的健康有很大地危害[1]。我国新的生活饮用水卫生标准GB 5749- 相似文献
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《分析试验室》2020,(6)
通过静电纺丝法合成了纳米四氧化三钴(C_3O_4),使用滴涂法将碳量子点(CDs)和纳米C_3O_4的混合溶液修饰到玻碳电极(GCE)表面,制备了CDs@C_3O_4/GCE,研究了该修饰电极的电化学性质以及尿酸在CDs@C_3O_4/GCE上的电化学行为。结果表明,CDs@C_3O_4/GCE对尿酸的氧化反应具有催化作用。在最优条件下,尿酸的氧化峰电流与尿酸浓度在1. 0×10~(-8)~1. 0×10~(-4)mol/L范围内呈现线性关系,检出限为3. 3 nmol/L,对实际样品进行加标回收试验,加标回收率为98. 0%~106. 5%,该传感器可用于人血清中尿酸含量的测定。 相似文献
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反向流动注射抑制化学发光法测定尿酸 总被引:3,自引:0,他引:3
基于尿酸抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了一种测定尿酸的方法。尿酸在1.0×10-7~1.0×10-4g·ml-1范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为4×10-8g·ml-1;对5.0×10-6g·ml-1的尿酸进行11次连续测定,相对标准偏差为1.2%。方法可应用于尿液中尿酸的测定。 相似文献