以金属铝水解制氢副产品为原料制备α-Al2O3粉体的研究

以金属铝-水反应法制氢的副产品为主要原料,添加表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、晶种α-Al2O3和相变促进剂ZnF2,在实验室制得α-Al2O3粉体,并利用ICP、XRD、TG-DSC、SEM、物理吸附仪等对试样进行表征。结果表明,该金属铝-水反应法制氢的副产品干燥后为单斜型三羟铝石(Al(OH)3),纯度高达99.58%,经过1 300℃×3h高温处理后完全转化为α-Al2O3;以十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂,添加1%的ZnF2作为相变促进剂和1%的纳米α-Al2O3作为晶种,该副产品在1 200℃下即可完全转化为α-Al2O3,粉体的比表面积为6.17m2/g,平均粒径为244nm。     

CuO//La2O3/γ-Al2O3合成2-甲基吡嗪的催化性能

用改进的柠檬酸络合法制备了CuO//La2O3/γ-Al2O3催化剂,并通过XRD、NH3-TPD技术对样品进行了表征,探索其对乙二胺(ED)和1,2-丙二醇(PG)为原料合成2-甲基吡嗪(2-MP)反应的催化活性。分别考察了催化剂不同金属配比、煅烧温度以及反应温度、气体空速等对催化剂活性的影响。结果表明:当铜铝摩尔比为4∶6,煅烧温度为700℃时催化剂的催化性能最好;在原料液中1,2-丙二醇、乙二胺和水的摩尔比为1∶1∶2、反应温度为320℃、气体空速(GHSV)1 815 h-1的条件下,1,2-丙二醇的转化率为100%,2-甲基吡嗪的收率为82.7%。     

非均相Fenton反应催化剂Fe2O3/γ-Al2O3的制备及其性能

采用等体积浸渍法制备非均相Fenton反应催化剂Fe2O3/γ-Al2O3,以对羟基苯丙酸为降解目标物,考察了γ-Al2O3粒径的大小、浸渍时间、焙烧温度、焙烧时间、负载量等因素对催化剂催化活性的影响.通过热重、XRD、电镜扫描对催化剂形貌和特征的分析以及催化反应的结果分析可知,在γ-Al2O3上负载了催化剂Fe2O3,但Fe2O3并不均匀,在γ-Al2O3为100~120目,负载量为11.7%,浸渍10,h,焙烧温度为550,℃,焙烧4,h,与60,mg/L的对羟基苯丙酸反应60,min的条件下,催化剂的活性最好,对羟基苯丙酸的去除率可达到70.26%.重复实验说明催化剂的稳定性较好.     

乙酸改性γ-Al2O3高效去除痕量PCl3的研究

在多晶硅生产过程中,为了不影响产品性能,必须将杂质PCl₃的含量降低到ppb的水平,然而,这目前仍旧是一个巨大的挑战。本研究提出了一种可高效去除痕量PC1₃的方法,即利用乙酸改性γ-Al₂O₃作为吸附剂,其可去除ppb级别的PC1₃,去除率高达84.2%。Boehm滴定实验表明,改性后的γ-Al₂O₃表面羧基含量大幅增加,从而增加了吸附PCl₃的活性位点,使其对PCl₃的吸附性能显著提升。表征分析和DFT模拟计算表明,乙酸与γ-Al₂O₃主要是通过γ-Al₂O₃中的羟基H和乙酸中的羰基O形成氢键而相互作用的;除了物理吸附外,γ-Al₂O₃中的Al与PCl₃中的Cl,以及乙酸中的羰基O与PCl₃中的P之间还可通过电荷转移...     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成己二酸

以环己酮为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在硫酸氢钠作为助剂的条件下,采用H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3作催化剂合成己二酸。探讨H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3对合成己二酸的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、氧化剂用量、酸性助剂硫酸氢钠用量及反应时间四因素对反应的影响。实验表明:H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成己二酸的良好催化剂,在固定环己酮用量为0.1mol的情况下,当催化剂用量为2g,氧化剂用量为50mL,酸性助剂硫酸氢钠的用量为0.05g,反应时间为6h的优化条件下,产品收率可达78.7%。     

CaO/γ-Al2O3干法脱除燃煤烟气中砷的实验研究

将γ-Al2O3浸渍于Ca(NO3)2溶液中制备出CaO/γ-Al2O3负载型吸附剂,以贵州省高砷煤为研究对象,运用固定床管式炉对CaO/γ-Al2O3在煤燃烧过程中的除砷性能及影响因素进行了系统研究,并对吸附剂和脱砷产物进行了红外光谱表征和X-射线衍射分析,简单探讨了CaO/γ-Al2O3的除砷机理.实验结果表明:γ-Al2O3在2.0mol.L-1的Ca(NO3)2溶液中浸渍2h后煅烧制得的CaO/γ-Al2O3吸附剂具有最佳脱砷效率,红外图谱中出现的As—O键物质和X-射线衍射图谱中发现的Ca3(AsO4)2也进一步说明了CaO/γ-Al2O3吸附剂能够脱除燃煤烟气中的砷.     

Li2SiO3粉体的水热合成

以LiOH·H₂O和正硅酸乙酯（TEOS）为原料,用水热法低温合成了Li₂SiO₃粉体,系统讨论了水热反应时间、温度及pH等因素对粉体合成的影响;采用XRD、sEM和FT-IR等手段对Li₂SiO₃粉体的物相、颗粒形貌及稳定性等进行了表征。结果表明:在100℃下水热反应72 h可以得到纯的Li₂SiO₃粉体,粉体热稳定性较高,煅烧温度达1 100℃时都未有相变发生;扫描照片显示,水热法合成的Li₂SiO₃粉体粒径约为100～200 nm。     

TiO2微粉对Al2O3-MgO-Cr2O3浇注料性能的影响

以板状刚玉为骨料,配以电熔白刚玉、α-Al2O3、MgO和Cr2O3细粉以及secar71水泥结合剂制得Al2O3-MgO-Cr2O3浇注料,研究添加TiO2微粉对浇注料性能的影响。结果表明,在Al2O3-MgO-Cr2O3浇注料中加入TiO2微粉后,材料致密化程度增加、体积密度和冷态强度增大,且材料经高温烧成后由于生成钛酸铝而使材料抗热震性显著提高。但材料在高温下形成少量低熔相,且钛酸铝在750～1280℃下易分解为Al2O3和TiO2,使得材料的高温抗折强度降低。     

Bi2O3-Ni2O3粉末气相光催化降解苯

本文制备了Bi2O3-Ni2O3纳米粉末,对其结构进行了表征,并研究了制备的纳米粉末对苯光催化降解的影响因素。结果表明:制备的纳米粉末由Bi2O3和Ni2O3复合而成,经750℃焙烧的光催化剂对苯光催化降解活性最高;水蒸气的加入和氧气的增加,都能促进苯的降解率增大;由Langmuir-Hinshelwood动力学模型得出苯的光催化降解反应的吸附常数和反应速率常数分别为0.1398L·μmol-1和0.0024μmol·L-1·min-1。     

CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃/Al2O3系低温共烧陶瓷流延工艺优化及性能研究

为优化CaO-Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂(CABS)玻璃/Al₂O₃系低温共烧陶瓷(LTCC)流延工艺,提高CABS玻璃/Al₂O₃系LTCC材料性能,采用偶联剂对CABS玻璃/Al₂O₃复合粉体进行表面改性并对黏结剂的种类和用量进行优化,借助扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)、X线衍射仪(XRD)等分析流延工艺优化对LTCC材料性能的影响。结果表明：偶联剂能有效提高CABS玻璃/Al₂O₃复合粉体在有机溶剂中的润湿性,提升浆料固含量和生瓷带密度,当硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)质量分数为1.5%时,浆料固含量为66.58%,生瓷带的密度为1.90 g/cm³,均达到最大值;通过探究3种不同分子量的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)对生瓷带性能的...     

水热法制备磁性纳米α-Fe2O3改性涤纶织物

以硝酸铁和草酸为原料,在去离子水溶液中采用水热法直接在涤纶织物纤维表面包覆纳米α-Fe2O3颗粒.采用单因素分析方法,研究硝酸铁浓度、反应温度和时间,分散剂种类和用量,氢氧化钠刻蚀和偶联剂改性对纳米α-Fe2O3包覆涤纶织物的影响,并借助扫描电镜、X射线衍射和振动样品磁强计对涤纶纤维改性后表面形貌、结构和磁性能进行了表征.结果表明,涤纶织物经过水热改性之后,纤维表面的附着物为赤铁矿纳米α-Fe2O3颗粒,晶粒大小在21.9nm左右,织物饱和磁化强度为0.003 2emu.g-1,矫顽力为203.0Oe.硝酸铁和草酸制备纳米α-Fe2O3包覆涤纶织物最佳工艺为:硝酸铁与草酸摩尔比为2∶3,硝酸铁用量0.03mol/l,反应温度150℃,反应时间4h.氢氧化钠刻蚀或者A-151(乙烯基三乙氧基硅烷)偶联改性能够增加织物表面纳米α-Fe2O3包覆量.     

铁精粉制备α-Fe2O3纳米粒子及其机理

采用商业磁铁矿铁精粉(Fe₃O₄),设计了提纯和制备工艺,成功制备出质量分数为99.5%以上、分散性良好的α-Fe₂O₃纳米粒子,对其提纯、制备工艺及机理进行了深入研究.结果表明：w_NaOH对除硅效果影响显著,当w_NaOH为39%时,可使原料矿粉中w_SiO2由1.11%降至0.032%,得到较纯铁精粉;随烧结温度的升高,α-Fe₂O₃颗粒的结晶度、形貌特征及磁性能随之发生变化;当烧结温度为670℃时,α-Fe₂O₃颗粒综合性能最佳,颗粒结晶度较高、分散性较好,具有亚铁磁性;通过对氢氧化铁沉淀物加热搅拌时间的控制,可有效调控α-Fe₂O₃的晶粒尺寸;当搅拌时间为60 min时,获得分散性好、平均粒径仅为35.3 nm的α-Fe₂O₃纳米粒子.     

Cu2+诱导黄铁矿合成α-Fe2O3纳米多面体的生长机理

以黄铁矿为原料,通过焙烧、化学浸出、除杂得到Fe³⁺浸出液,随后采用水热合成法通过加入适量Cu²⁺溶液成功诱导合成出α-Fe₂O₃纳米多面体,利用X射线衍射、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱对所获产物的结构和形貌进行表征,并对其成核及晶体生长过程进行探讨.研究结果表明,Cu²⁺诱导黄铁矿合成的α-Fe₂O₃纳米多面体具有六方相晶体结构,其粒径在500nm左右.通过对不同水热时间所获产物的形貌进行观察并结合溶液化学计算分析,可以推断α-Fe₂O₃纳米多面体的形成是沉淀-溶解-再结晶的过程,Cu²⁺的存在主要起到诱导Fe₂O₃晶核在生长过程中趋向形成多面体结构的作用.     

复合氧化物陶瓷在Na3AlF6-Al2O3熔体中的溶解性

用等温饱和法测定了NiFe2O44,XnFe2O4,XnAl2O4在Na3AlF6-Al2O3熔体中的溶解度,研究了电解质温度、Al2O33浓度和NaF与AlF3的分子比对NiFe2O4溶解度的影响.试验结果表明NiFe2O4组元中Ni和Fe在熔盐中的饱和溶解度分别为0.008 5%和0.070 0%;ZnFe2O4组元中Zn和Fe的饱和溶解度则为0.031 3%和0.070 0%;XnAl2O44组元中Zn的饱和溶解度为0.026 5%;NiFe2O4在铝电解质熔盐中具有较强的抗腐蚀性能,是一种较好的金属陶瓷惰性阳极基体材料;NiFe2O4的溶解过程受离解及离解产物NiO与Fe2Os的化学溶解2个过程的控制,为提高NiFe2O4基陶瓷材料的耐腐蚀性能,宜采用低电解温度、低分子比和高氧化铝浓度等电解条件.     

燃烧合成技术制备α-Al_2O_3纳米粉

研究了燃烧合成技术制备纳米粉Al2O3·铝的硝酸盐和有机物为前驱体,一次反应即合成αAl2O3产物·实验考查了合成条件,最佳反应温度为650～750℃·采用XRD和红外光谱分析了纳米粉的结构,电子透射电镜研究了Al2O3粉的粒度与形貌,研究结果表明,Al2O3粉体为α型,粒度在60～80nm之间,球状·     

CO2对Fe2O3催化剂NH3-SCR脱硝性能影响

考虑到CO₂是固定源和移动源废气中的主要组分,Fe₂O₃是铁基催化剂中的重要活性物质,研究了CO₂对Fe₂O₃催化剂NH₃-SCR脱硝性能的影响.结果表明,CO₂的加入在300℃以下明显抑制了催化剂的NH₃-SCR性能.这主要是因为CO₂的存在改变了催化剂表面NH₃/NO_x的吸附行为,从而影响了NH₃-SCR反应.原位漫反射傅里叶变换红外光谱和程序升温脱附实验结果表明,CO₂可以被吸附活化成碳酸盐物种;这些碳酸盐物种可以作为新的酸性位点吸附NH₃物种,促进催化剂对NH₃的吸附;但同时CO₂和NO_x之间存在竞争吸附,这会导致催化剂表面生成的关键NO₂物种和硝酸盐物种的减少,从而...     

Al2O3粉末对ZrO2-TiB2-Al2O3纳米复合陶瓷材料力学性能的影响

为了改善ZrO2陶瓷材料的综合力学性能,探讨了添加不同粒径和含量的Al2O3粉末对ZrO2-TiB2-Al2O3纳米复合陶瓷材料微观结构和力学性能的影响.采用真空热压烧结工艺制备了ZrO2纳米复合陶瓷材料,烧结温度为1 450℃,热压压力为30MPa,保温1h.结果表明:微米Al2O3粉末的体积分数为10%时,ZrO2-TiB2-Al2O3纳米复合陶瓷材料的抗弯强度最高,可达743MPa;添加纳米Al2O3粉末对材料的韧性提高明显,最高可达11.37MPa.m1/2,但不同粒径的Al2O3粉末对材料的硬度影响则不明显,材料的硬度随Al2O3含量的增加而增加.     

新法制备单相KZr2(PO4)3粉体

以氯化钾、磷酸二氢氨和八水氧氯化锆为原料,采用固相合成法,制备KZr₂(PO₄)₃粉体。对样品进行XRD(X射线衍射)、TG-DSC(热重分析-示差扫描量热)、SEM(扫描电子显微镜)测试表征,研究煅烧温度对粉体制备的影响。结果表明,煅烧温度800℃,煅烧时间为6 h,可以制备获得方块形貌的KZr₂(PO₄)₃纯相。     

CaO-Al2O3-P2O5玻璃的结构与相变

FT-IP分析表明,50CaO     

H2O2/O3高级氧化工艺控制黄河水中溴酸盐生成

为了解决高溴黄河水臭氧化过程中溴酸盐(BrO-3)生成问题,在连续实验装置中,采用H2O2/O3高级氧化技术(AOPs)技术,研究臭氧(O3)、过氧化氢(H2O2)质量浓度以及水力停留时间(HRT)对黄河水BrO3-生成控制的影响。研究结果表明:H2O2的投加能够有效促进O3消耗;当O3质量浓度为2.9～4.3mg/L时,单独臭氧化过程中,BrO-3生成量为13～50μg/L,均超标,投加H2O2能够有效抑制BrO3-的产生,其抑制效果与H2O2/O3的摩尔比有关,当H2O2/O3摩尔比为1.5时,控制效果最佳,当O3质量浓度低于3.72mg/L时,在此比例时可将BrO-3浓度控制在10μg/L以下,达到现行的饮用水标准;BrO3-生成量与HRT成正比;当O3质量浓度较高时,可通过适当减少HRT控制出水BrO-3浓度。H2O2/O3高级氧化工艺对有机物的去除具有强化作用,出水UV254去除率可达50%以上。