高效凝胶色谱法测定角膜接触镜护理液中羟丙甲纤维素含量

采用高效凝胶色谱法测定角膜接触镜护理液中有效成分羟丙甲纤维素的含量,探讨护理液中其他润滑成份对测定的影响和评价。选择市场上含有羟丙甲纤维素的角膜接触镜护理液,以水凝胶色谱柱(TSK-Gelα3000与TSK-Gelα3000串联)为分离柱,以50mmol·L-1氯化钠溶液为流动相,流量为0.7mL·min-1,示差折光检测器测定。羟丙甲纤维素的质量浓度在0.1~5.0g·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.056g·L-1。应用本方法对角膜接触护理液进行加标回收试验,回收率在98.0%~102%之间。对羟丙甲纤维素标准溶液平行测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.5%。     

分光光度法测定角膜接触镜护理液中聚季胺盐-1含量

利用分光光度法测定角膜接触镜护理液中聚季胺盐-1的含量,探讨护理液中其它成分对测定结果的影响。聚季铵盐-l与镁离子、染料丽春红S反应生成不溶性复合物,通过测量染料丽春红S吸光度的降低对聚季铵盐-l进行定量分析。检测波长为513 nm,聚季胺盐-1的质量浓度(X)在1.2~14.5μg/m L内与吸光度(Y)线性良好,线性方程为Y=0.061 7X–0.122 1,r~2=0.998 1。测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=6),日间重复性为1.6%。样品3水平加标回收率为92.5%~99.9%。该法操作简单,方法稳定且准确,可作为角膜接触镜护理液中有效成分聚季胺盐-1质量控制的方法之一。     

毛细管柱气相色谱法测定银杏叶中可溶性单糖

采用恒温水浸泡提取可溶性单糖,所得浸出液经减压蒸发(60℃)干燥后用二甲基亚砜(DMSO)作溶剂使残渣溶解,六甲基二硅烷(HMDS)和三甲基氯硅烷(TMCS)作硅烷化试剂,将单糖衍生化为三甲基硅烷衍生物,以肌醇为内标物,用SE-30毛细管色谱柱,气相色谱法测定了银杏叶中7种单糖含量,测定标准偏差小于10%.同时测定了春秋两季所采摘的样品以及从叶柄的所采样品中的单糖含量.试验结果表明:春季银杏叶中各单糖含量均高于秋季黄叶,春季银杏叶叶柄中除果糖外均高于叶中各单糖含量.     

毛细管柱气相色谱法测定修正液中有害物质

应用带有电子捕获检测器的毛细管柱气相色谱法分析了修正液中的有害组分,用对测定无干扰的溶剂n-庚烷稀释修正液样品并测定了其中的5种对人体有害的氯代烃,即二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,1-二氯乙烷及1,1,1-三氯乙烷.方法的检出限(3S/N)在0.001～10.0 mg·kg-1范围内,相对标准偏差(n=6)在2.45%～3.01%之间,标准加入回收率在97.6%～104.0%之间.     

毛细管柱气相色谱法同时测定白酒中的醇、酯

采用HP-INNOWax石英毛细管柱直接进样,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量,建立了毛细管气相色谱同时测定白酒中的甲醇和杂醇油、乙酸乙酯和己酸乙酯的分析方法。方法的平均回收率为83．4％-100．8％,RSD为0.39％-3．07％（n=6）。该方法适用于白酒中甲醇和杂醇油、乙酸乙酯和己酸乙酯的同时分析测定。     

毛细管柱气相色谱法测定人血清中有机氯农药残留量

提出了毛细管气相色谱测定人血清中有机氯农药残留量的方法。利用正己烷超声提取人血清样品中有机氯农药六六六和滴滴涕,所得萃取液作气相色谱测定,用甲酸及浓硫酸净化、磺化处理后,电子捕获检测器检测。在优化的试验条件下,8种有机氯农药同分异构化合物组分在20 min内能够很好的分离,其质量浓度与色谱峰面积在0.4～10μg·L~(-1)浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07～0.30μg·L~(-1)之间。方法的日内的相对标准偏差为2.9%～5.4%,日间的相对标准偏差为4.5%～8.9%。方法的加标回收率在81.5%～117.6%范围。     

毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中7种有机物

采用气相色谱法同时测定工作场所空气中7种有机物,即正己烷、正辛烷、乙酸甲酯、正壬烷、三氯甲烷、1,2-二氯丙烷及1,2-二氯乙烷。用活性炭管按GBZ 159-2004中规定吸附采样。将采样后的活性炭置于二硫化碳1.0mL中,解吸30min。选用FFAP毛细管色谱柱进行分离,采用氢焰离子化检测器(FID),温度为250℃,分离中用程序升温,外标法定量,检出限(3S/N)在0.2~2.0mg·L-1之间。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在91.2%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.27%~0.69%之间。     

毛细管柱气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

合成了对甲苯磺酸三正丁铵,并以二氯甲烷为溶剂,用静态法涂敷于石英毛细管色谱柱上(30 m×0.53 mm i.d.,液膜厚度为1.2 μm)作为气相色谱的固定相,对柱性能进行了考察.试验表明此色谱固定相极性较强,对于小麦粉中过氧化苯甲酰有独特的分离作用,在3个不同的浓度水平上作方法的精密度试验,得到的相对标准偏差值在1.1%～5.0%之间,线性范围为10～100 mg·L-1(r=0.994),检出限为2.0 mg·kg-1;方法的回收率为90.5% ～95.0%.     

毛细管柱-气相色谱法测定中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑含量——应用一种改进型索氏提取器

用毛细管柱气相色谱法测定了中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑的含量.应用一种改进型的索氏提取器和丙酮作为溶剂从膏药样品中提取上述4种组分.试验结果显示:此种改进的提取器的提取效率高于未改进的提取器约40%,从丙酮提取液中分取一定量的试液进行气相色谱测定,用纯萘作内标,测得上述4种化合物的线性范围依次为21.28～1.915×103,26.02～2.342×103,7.9～7.11×102,4.42～397.8 mg·L-1,分别做了回收试验和精密度试验,测得回收率在92.1%～99.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.1%～3.5%之间.     

毛细管柱气相色谱法测定水中氯苯类化合物

提出了应用毛细管气相色谱法测定水样中11种氯苯类化合物。水样以石油醚提取,用AC-20毛细管柱分离,经电子捕获检测器检测。11种氯苯类化合物的质量浓度均在一定的范围内与其峰高呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.005～0.038μg.L-1之间。方法用于饮用水和水源水中氯苯类化合物的测定,加标回收率在85.2%～101.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在3.4%～5.2%之间。     

熔化提取-毛细管气相色谱法测定乙二醇硬脂酸酯中乙二醇的残留量

提出了毛细管气相色谱法测定乙二醇硬脂酸酯中乙二醇残留量的方法。样品在50℃熔化,经甲醇超声浸提,以丙二醇为内标,采用HP-5毛细管色谱柱分离,用火焰离子化检测器测定。乙二醇的质量浓度在102.6~1 026.0 mg.L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为30 mg.L-1。应用此方法分析乙二醇硬脂酸酯,回收率在93.7%~103.2%之间。     

样品溶液基质对毛细管电泳分离的影响

用样品苯甲醇，苯甲醛和苯甲酸研究了样品溶液基质十二烷基硫酸钠，磷酸二氢钾－四硼酸钠和乙醇对毛细管电泳分离的影响。实验结果显示，随着样品溶液基质种类和浓度的变化，非离子型的苯甲醇和苯甲醛的毛细管电泳分离有相同的变化规律，离子型的苯甲酸有相反的变化规律。乙醇的添加导致了三个组份的区带扩张。     

毛细管气相色谱法测定烟草及烟气中有机氯农药残留量

烟草样品或从卷烟烟气中收集到的固态悬浮颗粒样品以正己烷在索氏提取器中提取,提取液用弗罗里硅土固相萃取净化,所得溶液经蒸缩至5mL后,供气相色谱法测定。采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,电子捕获检测器检测,共测定了17种有机氯农药(OCP′s),其检出限(3S/N)在0.02～0.10μg.g-1范围内。平均加标回收率为86%～92%,相对标准偏差(n=7)为3.0%～4.1%。     

毛细管区带电泳法测定复方磷酸可待因溶液有效成份

应用毛细管电泳法测定了复方磷酸可待因溶液中磷酸可待因、盐酸麻黄碱、扑尔敏的含量。毛细管电泳的条件为 :37cm× 5 0 μm i.d(有效长度 30 cm)未涂层石英毛细管柱 ;分离电压 :1 5 k V;缓冲溶液 1 5 0 mmol/L NH4 Ac- H3PO4 ( p H2 .0 )。研究了方法的线性范围、精密度、回收率等 ,测定了三批样品。实验证明方法简便、快速、准确     

大口径毛细管气相色谱法测定腈纶布料中残留的二甲基甲酰胺

提出了测定腈纶布料中残留的二甲基甲基甲酰胺的大口径毛细管气相色谱分析方法。检测范围为０￣５０ｍｇ／Ｌ,检测限为２μｇ／Ｌ,回收率为９０．０－９７．５％,ＲＳＤ〈４．６％。     

根际土壤溶液中磷的毛细管电泳分析

应用毛细管区带电泳间接紫外吸收法,对测定根际土壤溶液中PO43-的检测波长、电泳温度、分离电压和电解液组成等参数进行了选择,发展了根际土壤溶液中PO34-浓度的毛细管电泳分析法。选择后的电泳条件为:电解液为32mmol/L三羟甲基氨基甲烷+4mmol/L1,2,4-苯三酸+0.3mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(pH=8.5);检测波长为205nm,分离电压为-20kV,温度为25℃。本方法有效地屏蔽了土壤溶液中Cl-,SO42-和NO3-等离子对PO43-测定的影响,对根际土壤溶液中PO43-的检出限为0.68mg/L(S/N=3);回收率为87.2%～99.4%,适于测定微量根际土壤溶液样品中PO34-的浓度。