辐射计校准技术的研究

辐射计校准是一种用校准过的标准探测器对通用探测器进行校准的技术。它以绝对辐射计(标准辐射计)作为最高标准，通过选择合适的辐射源标准，用标准辐射计对传递标准探测器进行校准。辐射计校准最核心的设备是标准辐射计和标准辐射源。介绍了使用标准辐射计校准探测器的基本原理。对提高光谱分辨率所用的标准选择问题作了讨论。通过讨论，解决了如何选择探测器和辐射源的问题。通过探测器和辐射源类别的列表以及它们的性能比较，并根据这些性能指标进行权衡，以便选择出合适的标准探测器和标准辐射源。     

一种新的水声换能瞬态校准方案

本文研究水声换能器瞬态校准技术。用Ｐｒｏｎｙ参数模型来进行采样的瞬态信号的分析，大大扩展了由校准水域有限尺寸限定的可校准的低频限；提出了通过设计最小相位信号来补偿换能器发射特性起伏，而提高换能器校准精度的新方案；并由设计的模拟校准实验和实际校准实验证明了其有效性。     

双向反射分布函数的绝对测量方法

在光谱光度计的校准中，需要在特定的入射和接收的几何条件下进行。在一些情况，校准的几何条件和光谱区受到了限制，因此有必要建立一种可适用于任意几何条件下和更宽光谱区的校准方法。本文介绍了一种校准光谱双向反射的方法，可适用于各种入射和接收的几何条件。从４００～２５００ｎｍ的光谱范围内，确定烧结的聚四氟乙烯标准样品的绝对双向反射系数，参考标准是通过国家计量院传递的方向—半球反射系数。测量用的双向反射分布函数（ＢＲＤＦ）测定仪可以全自动地测量几乎所有可能的几何条件下的绝对双向反射系数     

红外测温原理实验

采有经计量校准作为已知温度特性的辐射体，再用其已知特性校准相同辐射体的温度，并用微机对实验数据作回归分析，将难度较大的实验简化成基础物理综合实验，这种“替代校准法”可避开“比辐射率修正”的困难。     

绝对辐射计溯源至低温辐射计实验测试

开展了绝对辐射计溯源至低温辐射计的计量技术研究。选用激光作为光源,采用光斑非全覆盖绝对辐射计接收面的辐射功率模式进行校准实验。利用溯源至低温辐射计的陷阱探测器作为标准器定标激光器功率,然后通过替代法将量值传递至绝对辐射计。通过绝对辐射计光阑面积校准,实现激光功率与绝对辐射计测量辐照度的转化。通过对陷阱探测器的校准、绝对辐射计锥腔不同位置空间响应均匀性、锥腔的波长选择性等特性的分析,对实验所用绝对辐射计校准不确定度进行了详细评估,得到的校准不确定度为0.86%(包含因子k=2)。     

太赫兹脉冲技术及其在宽带示波器计量方面的研究

介绍了太赫兹脉冲技术在宽带示波器计量校准方面的应用。首先介绍了宽带示波器上升时间和带宽的校准原理,然后介绍基于光电技术的太赫兹脉冲的产生和测量技术,最后利用实验室现有的条件对50GHz和70GHz取样示波器上升时间进行了校准,测试结果表明用该方法产生的太赫兹脉冲是校准宽带示波器的有效方法之一。     

扬声器激励次声频校正器的设计和性能分析

为克服现有主流型活塞式次声校正器低频端漏气误差增大的缺点，该文提出基于扬声器激励、薄膜密封结构作为标准次声源，实现了一种新型次声校准装置。该装置采用成熟化技术方案和模块化设计，具有组装方便、体积小、重量轻和工作稳定等优点。目前在校准频率0.1～20 Hz范围内，合成标准不确定度在0.2 dB以内，扩展不确定度优于0.4 dB (k=2)。利用该装置分别对MB3a型和自研次声传感器进行了校准，前者的校准结果与产品技术参数一致，后者与中国计量科学研究院的校准结果相近(误差小于7.5%)，测试结果表明该装置可用于次声传感器的校准。值得注意的是，该校正器可能做到低端0.01 Hz或更低的频率的绝对校正，该文展望了扬声器激励次声校正器发展前景。     

基于PULSE系统的矢量水听器实时校准

基于对PULSE系统的应用开发研究,建立了矢量水听器实时校准可视化系统,利用ActiveX技术解决了PULSE系统与MATLAB实时通讯问题,这是实时校准的基础。并以矢量水听器理论基础为依据,用比较校准法原理通过MATLAB语言完成编程,同时解决了数据转化问题,通过建立的可视化界面实现对矢量水听器实时校准,提高了校准精度和可靠性,为矢量水听器使用前进行快速高效的校准创造了条件,同时也为其它声学设备校准提供了测量平台。     

范德瓦尔斯分子p—C6H4FCH3...Ar外部振动的共振双光子电离光谱

利用单色共振双光子电离光谱技术研究了ｐ－Ｃ６Ｈ４ＦＣＨ３与Ａｒ形成的范德瓦尔斯分子ｐ－Ｃ６Ｈ４ＦＣｈ３．．．Ａｒ电子太跃迁Ｏ带附近的光谱，观察到了许多谱带。分析表明，这些谱带，除来自于甲基ＣＨ３内转动跃迁外，都可以归属为Ａｒ相对于ｐ－Ｃ６Ｈ４ＦＣＨ３的振动跃迁。在用三维谐湃郛波函数一组合作为基和内德－琼斯作用的基础上，借助量子力学方法计算了ｐ－Ｃ６Ｈ４ＦＣＨ３．．．Ａｒ分子中范德瓦斯振动的能级，计     

相位测量轮廓术中三维坐标校准新方法

提出了一种新的用于相位测量轮廓术中的三维坐标校准方法。该方法用一个含有三个虚拟校准平面的标准块代替传统相位测量轮廓术校准方法中使用的标准平面，每个虚拟校准平面由多个高度相同但空间离散分布的子区域组成，相应的连续相位恢复是通过一个迭代过程实现的，同时各个子区域还被用于横向坐标的校准。由于各个虚拟校准平面间高度是垂直变化的，传统的相位展开不能得到正确的相对位置关系，基于等效波长概念，提出了一种准确的虚拟校准平面连续相位间相对位置恢复的办法。此校准方法的特点是：在校准过程中不需要标准平面的多次精确平移；仅需要一次测量就可以完成高度和横向坐标的同时校准。文中给出的实验结果说明了该校准方法的有效性和可行性。     

发射光谱法测定乳浊料中的锆和铪

研究了用碳粉和二氧化钛作缓冲剂同时测定乳浊料中的锆和铪的发射光谱法,选择钛作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速、准确的特点。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定锆和铪的新方法。锆和铪的分析线分别为327.3和286.6 nm,内标线选择为钛的308.8 nm线,锆和铪的线性范围分别为0～0.50%和0～0.25%。锆和铪的检测限分别为0.001%和0.010%,其回收率为96.67%～105.0%,当n=9时,锆的RSD为3.61%;铪的RSD为4.82%;用于样品的测定取得了满意的结果。     

系数倍率双波长标准加入法同时测定钨、钼、钛的研究

本文提出了一种分光光度同时测定钨、钼、钛的新方法。在酸性介质中有非离子表面活性剂吐温－８０存在下,以苯基荧光酮为显色剂,选择５０３,５３０和５６５ｎｍ为测定波长,按系数倍率双波长标准加入法测量及处理数据。直接应用于合金钢中钨、钼、钛的同时测定,结果满意     

火焰原子吸收法测定CdSe薄膜晶体管中Cd与Se的化学组成质量比

比特纯CdSe为标样，用火焰原子吸收法（FAAS），分别测定CdSe薄膜晶体管（TFT）中Cd与Se的含量及化学组成质量比，分别验证了CdSe粉末总量测定值，CdSe粉末化学组成质量比测定值，薄膜样品测定值的准确度，其相对误差分别为0．42％－3．8％和－0．5％。分析了薄膜样品化学组成质量比及影响其匹配的因素。通过测定数据对TFT的质量提供评价，进而指导操作工艺的改进。本实验由于采用同一标样，被测物质与标准样品的组成和浓度基本相同，消除了元素间的相互干扰，提高了分析结果的准确度，并无需作干扰和回收率实验。     

连续流动分析法测定土壤中的有效磷

为了提高土壤中有效磷的检测效率和方法的稳定性,研究了现代仪器分析方法-连续流动法测定土壤中有效磷的含量,对连续流动法与农业部标准方法NY/T 148-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》、NY/T 1121.7-2006《酸性土壤有效磷的测定》的测定结果进行配对两处理t检验,结果表明：连续流动法与标准方法检测的结果不存在系统误差,样品测定的相对标准偏差均小于10％,连续流动法测定值的相对标准偏差较标准方法略小.同时,用连续流动法对土壤标准样品GBW 07413-GBW 07414（碱法）、GBW07416-GBW 07417（酸法）进行有效磷的测定,测定值与标准值相吻合.     

超支化聚合物吸附金、铂和钯及化学光谱行为的研究

超支化聚合物在盐酸介质中分离富集金、铂和钯,具有吸附速度快、吸附容量大的特点。将吸附后的树脂灰化,用碳粉、硫酸锶和氧化锆作缓冲剂, 采用发射光谱法同时测定金、铂和钯,选择锆作内标线,直接压样于杯形的石墨电极中,测定简便、快速和准确。对测定条件、干扰因素进行了研究,以此建立测定金、铂和钯的新方法。金、铂和钯的分析线分别为312.3, 306.5和311.4 nm,内标线选择为310.7 nm的锆,金、铂和钯的线性范围分别为0～0.20%,0～0.40%和0～0.20%。金、铂和钯的检测限分别为0.010%,0.003%和0.003%。用于样品的测定获得了满意结果。     

高纯金属镨中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体原子发射光谱分析及光谱干扰的校正

本文提出了PGS-2型平面光栅光谱仪(色散率0.18纳米,二级光谱)与PlasmaTherm ICP-5000D射频发生器联用,乙醇预去溶方式进样,同时直接测定高纯金属镨中5个痕量稀土杂质元素的方法。并讨论了基体浓度对检出限的影响以及光谱干扰及其校正方法。当样品溶液中镨的浓度为5毫克/毫升时,测定下限分别为镧、钕和钐0.002%,铈0.003%和钇0.0005%。获得了良好的实验结果,其相对标准偏差为1.2-6.2%。     

FAAS极限精确度法及其在金分析中的应用

本文介绍一种在火焰原子吸收光谱分析中提高测量精确度的方法－极限精确度法及其应用实例。     

原子吸收法测定硅藻土中的铁,钙和镁

通过Al、SiO_2、HClO_4对Fe、Ca、Mg原子吸收法测定干扰的研究,对仪器工作条件、溶样方法的研究,建立了原子吸收法测定硅藻土中Fe、Ca、Mg的分析方法。此法测定Fe、Ca、Mg的相对标准偏差分别是Fe<2.0%、Ca<9.0%、Mg<10.0%,三元素回收率均在94-106%之间。     

表面活性剂对空气-乙炔火焰原子吸收法测定铝的增感效应研究

研究了溴化十六烷基三甲基胺、氯化十六烷基吡啶等10种表面活性剂对测定铝时的增感效应。结果表明,在实验所选择的表面活性剂中,阳离子表面活性剂对铝有明显增感作用,阴离子表面活性剂对铝有抑制作用,而特殊表面活性剂对铝没有作用。以溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)为增感剂,研究了空气-乙炔火焰原子吸收法测定铝镍合金样品中铝的工作条件、CTMAB用量、溶液介质和浓度及共存离子干扰的影响。测定铝的线性范围为0.10～2.0g·L-1,方法的相对标准偏差为2.6%,标准加入回收率在97%～103%之间。     

火焰原子吸收法间接测定混凝土外加剂中的微量Cl-

火焰原子吸收法以其灵敏度高、选择性好等优点而广泛应用于各种基体中微量金属元素的测定 ,而不用于直接测定Cl- 。本文提出了采用火焰原子吸收法间接测定混凝土外加剂中微量Cl- 的方法 ,在待测液中加入过量的Ag 标液 ,通过测定与Cl- 定量反应后剩余的Ag 量从而换算出Cl- 的含量 ,本法进行了测定最佳酸度试验、精密度试验、在样品中加入Cl- 标准溶液回收试验 ,回收率为 96 %～ 10 4 %。经过实际样品测定 ,证明该方法具有样品预处理手续简单、测定周期短、干扰小等优点 ,最适合于测定基体较为复杂的混凝土外加剂中的微量Cl- 。称取样品 0 0 5～ 2g ,溶解后 ,用硝酸调节酸度 ,加入与之对应的Ag 标准溶液 ,放置 2h过滤后即可测定 ,所用仪器为澳大利亚GBC90 2型原子吸收光谱仪。