三核锰配合物[Mn3O(O2CCH=CHCH3)6(py)3]ClO4·py的合成,晶体结构及磁性

The reaction of N-n-Bu4MnO4 with Mn(Oac) 2 · 4H2O and butenoic acid in nonaqueous solvents leads to the formation of the complex [Mn3O(O2CCH = CHCH3) 6(py) 3] ClO4 · py (1). The crystal structure was determined.The complex crystallizes in hexagonal, space group P63/m, unit cell parameters, a = 1. 2456(1)nm, b = 1. 2456(1) nm, c = 1. 8741(1) nm, V=2. 5181(3) nm3, Z =2, and final R1 =0. 0565, wR2 =0. 1465. Variable tem-perature solid tate magnetic susceptibility study shows that the complex [Mn3O(O2CCH = CHCH3)6(py)3] ClO4 (2) has an antiferromagnetic exchange interaction.     

三核锰配合物[Mn_3O(O_2CCH=CHCH_3)_6(py)_3]ClO_4·py的合成,晶体结构及磁性(英文)

0 Introduction Molecular-based magnetic materials have attractedmuch attention in designing and synthesizing a newclass of magnetic clusters with high spin ground stateand high critical temperature. The synthesis andmagnetic properties of oxo-centered trinuclear man-ganese complexes have been a focus of intense research     

一种新奇的d-f异双核配合物[Fe(phen)_3]_2[FeCe(tiron)_3]·6H_2O的水热合成、晶体结构和磁性

硝酸铁,硝酸铈,邻菲咯啉(phen)和钛铁试剂(Tiron)通过水热方法合成了一种d-f异双核配合物[Fe(phen)3]2[FeCe(tiron)3]·6H2O,tiron=C6H2O8S2。X-射线单晶衍射分析表明,晶体属立方晶系,P213空间群,晶胞参数为:a=2.19409(4)nm,V=10.5624(3)nm3,Z=4,F(000)=4648,R1=0.0451,wR2=0.1077,S=1.072。在具有C3对称性的[FeCe(tiron)3]6-单元中,Fe髥与6个酚氧配位形成一个反三棱柱配位多面体,Ce髥则与3个桥联的酚氧μ2-O和3个磺酸基的氧形成另一个与FeO6共用底面的反三棱柱配位多面体CeO6。配阳离子通过phen-phen之间的π-π相互作用和与配阴离子间的静电引力等作用组装成一种三角梅状准主/客体型的超分子。在2~300K温度范围内测试了配合物的变温磁化率,结果表明,Ce髥-Fe髥之间存在典型的反铁磁性相互作用。     

三核锰配合物[Mn3O（O2CCHCICH3）6（py）2（H2O）]·2／3H2O的合成，晶体结构及磁性

用N-n-Bu4MnO4,醋酸锰,2-氯丙酸在无水乙醇溶剂中合成了三核锰配合物[Mn3O（O2CCHCICH3）6（py）2（H2O）]·2／3H2O（1·2／3H2O）。X-射线单晶衍射确定了其晶体结构。晶体属单斜晶系、C2／c空间群。3个Mn原子构成等腰三角形结构。变温磁化率研究表明配合物1存在反铁磁性交换作用。     

配合物[Hpip] [(salen)FeⅢ(OX)]的晶体结构和异三核配合物的合成与磁性

合成了含有草酸根(OX)桥基的铁(Ⅲ)的配合物配体[Hpip] [(salen)Fe^Ⅲ(OX)](pip=哌啶;salen=N,N'-二水杨醛缩乙二胺),并解析了其晶体结构.利用这一含有草酸根桥基的配合物配体组装了3个新的异三核配合物[(salen)Fe^Ⅲ(μ-OX)]₂[M^Ⅱ(H₂O)₂]·nH₂O[M^Ⅱ=Cu^Ⅱ(1), Ni^Ⅱ(2),Fe^Ⅱ(3)],并进行了结构表征,变温磁化率(4.2~300 K)测定结果均未表现出非正规自旋态的类铁磁行为.通过计箅和分析,讨论了满足"非正规自旋态"的充分和必要条件>     

异核配合物K_2[Co(Dipc)_2]·7H_2O的合成、性质、结构和热分解动力学研究(英文)

0IntroductionItiswellknownthatcobalt?candisplayvariouscoordinationpolyhedron,theusualcoordinationnum-bervaryingfromfourtosix,whilemanyreportsonthecrystalandmolecularstructureareofsimplecobalt?complex,relativelyfewcasesconcernheteronuclearcomplexes.Recently,somestructuresofheteronuclearcompoundscontainingpyridine-2,6-dicarboxylicacidhavebeendetermined犤1～4犦,becauseoftheirimportantroleincoordinationchemistry,catalyticreactions,magneticmaterialandbiologicalsystem.Wereporthereanovelstructureofco…     

配合物[La(pic)_3(phen)_2]·CH_3CN的合成及晶体结构

随着稀土的广泛应用,稀土多元配合物结构研究逐渐成为一个使人感兴趣的课题［１～６］。对包含双齿杂环胺配体的稀土多元配合物研究开展较早,倪兆艾等对邻菲咯啉—苦味酸阴离子体系萃取稀土元素进行了系统研究［６］;朱龙观等合成镧系邻菲咯啉四元混合阴离子配合物并对晶体结构进行了分析［１,２］;张仲生等对［Ｇｄ（ＮＡ）３（Ｐｈｅｎ）（Ｈ２Ｏ）］·２Ｈ２Ｏ（ＮＡ＝烟酸,Ｐｈｅｎ＝邻菲咯啉的结构进行了研究［３］。本文用苦味酸镧与邻菲咯啉在有机溶剂中反应得到了镧配合物,培养出单晶并对其结构进行研究。１实验１.１配合物的合…     

两个线型三核铁(Ⅱ)配合物[Fe3L2(CH3COO)2]的合成和晶体结构

The title linear trinuclear complexes, [Fe₃L₂(CH₃COO)₂](L=bis-(salicylidene)-1,3-diaminopropane (salpd) (1) and L=bis-(salicylidene)-1,4-diaminobutane (salbd) (2) were synthesized simply using solvothermal method in methanol and were characterized by X-ray single crystal diffraction. [Fe₃L₂(CH₃COO)₂](1) was obtained using salicylaldehyde, 1,3-diaminopropane and Fe(CH₃COO)₂·4H₂O via the above method with monoclinic crystal system and space group of P2₁/c, and lattice parameters of a=0.945 0(8) nm, b=1.037 0(8) nm, c=1.830 5(14) nm, β=94.357(16)°. The [Fe₃L₂(CH₃COO)₂](2) was obtained using1,4-diaminobutane instead of 1,3-diaminopropane while keeping the other conditions the same as that for synthesis of [Fe₃L₂(CH₃COO)₂] (1). The [Fe₃L₂(CH₃COO)₂](2) was in monoclinic crystal system and space group of P2₁/c, and lattice parameters of a=0.919 0(5) nm, b=1.675 6(9) nm, c=1.270 0(7) nm, β=95.126(11)°. CCDC: 754930, 1; 754931, 2.     

[Ni(dien)_2]_2[Mn(NCS)_6]·H_2O的合成、晶体结构

硫氰酸根的结构为N≡C－S－，其两端的N原子和S原子分别有一对和三对孤对电子，因此，硫氰酸根可采用多种不同的配位模式与金属离子发生配位。硫氰酸根可作为单齿配体与一个金属离子配位，形成M－SCN或M－NCS的单核配合物，也可以作为桥联配体同时与两个、三个甚至四个金属离子配位形成多核配合物犤１～３犦；另一方面，硫氰酸根是一个具有一定共轭性的偶极子，可传递磁相作用。因此，选择硫氰酸根作为桥联配体，将多个顺磁金属离子桥联形成一维、二维或三维结构的多核金属配合物分子，并研究它们的磁性已成为分子磁学的一个研究领域…     

氨三乙酸桥连的3d-4f金属异核配合物:{[GdCu(NTA)(H_2O)_6Cl]ClO_4·H_2O}_n的合成和晶体结构

合成了金属异核配合物{[GdCu (NTA ) (H2 O ) 6 Cl]ClO4·H2 O}n,通过单晶衍射测定其结构。配合物的晶体属三斜晶系 ,空间群P 1 ,a =0 84 830 ( 1 0 )nm ,b =0 9642 ( 2 )nm ,c =1 2 838( 2 )nm ,α =1 1 1 1 70( 1 0 )° ,β =93 52 0 ( 1 0 )°,γ =1 0 0 890 ( 1 0 )°,V =0 9530 ( 3)nm3,Z =2 ,Dc=2 335g·cm- 3。配合物的晶体呈现锯齿状一维链状结构。铜离子是五配位 ,配位多面体是一个扭曲四棱锥。每个NTA通过其氮原子和 3个羧基的 3个氧原子与铜离子螯合 ,形成 3个五元环 ,氯离子也与铜离子配位。ClO- 4作为平衡离子位于链间。     

一维异核配合物[KNd(bta)2(H2O)6]·H2O的水热合成，晶体结构和荧光性质

以双四唑胺(H₂bta)、NdCl₃·6H₂O、KOH为原料,用水热法合成了1个一维异核的Nd³⁺配合物[KNd(bta)₂(H₂O)₆]·H₂O。通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱对该配合物进行了结构表征。该化合物属于单斜晶系,P2₁/m空间群。每个Nd³⁺与2个来自bta^2-离子的4个氮原子和5个水分子形成了1个盖帽的四方双锥,通过bta^2-和水分子桥联配体把Nd³⁺和K⁺连接成一维链状结构,链与链之间通过O-H…N和N-H…O氢键作用形成三维超分子结构。紫外吸收光谱和荧光光谱表征结果显示该配合物的水溶液在292和412 nm表现出双四唑胺的特征吸收峰和荧光发射特征峰。     

Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)异三核配合物的合成与磁性研究

分子磁体化合物的设计合成是近年来迅速发展的一个新兴前沿领域[1,2],它涉及化学、物理、材料等诸多领域,多核配合物体系是分子磁体化合物中研究最为广泛和深入的一类体系.     

含大环配体tacn的Co、Ni双金属配合物[Ni(tacn)_2]_2·[Co(dmg)_2Cl_2]_4·4H_2O的合成及晶体结构

标题化合物[Ni（tacn）2]2·[Co（dmg）2Cl2]4·4H2O（C56H112Cl8Co4N28Ni2O20）是由NiCl2·6H2O、CoCl2·6H2O、tacn·3HCl和dmg（丁二酮肟）在甲醇溶液中反应而得。结构通过经石墨单色器单色化的MoKα射线（λ=0.71073A）衍射法测定,共收集到16173个衍射点,其中独立衍射点14816个。解析结果表明,晶体属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为a=14.771（4）,b=18.297（5）,c=19.214（5）A,α=118.035（4）,β=97.545（5）,γ=91.273（5）°,V=4523（2）A3,Z=2。Mr=2102.48,Dc=1.544g/cm3,μ（MoKα）=1.435mm-1,F（000）=2176。晶体用直接法解出,经过最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0884,wR=0.2239。分子中[Ni（tacn）2]2+阳离子和[Co（dmg）2Cl2]-阴离子间是通过静电才互作用结合在一起的。     

新型三核配合物[ CuL( DMF) 2] 2Zn( N3) 2的合成及其性质

以含草酰胺桥的单核配合物CuL(H₂L=2,3-二氧-5,6 ∶13,14-二联苯基-9,10-环己基-1,4,8,11-四氮杂十四环-7,12-二烯烃)为前驱体, Zn(ClO₄)₂·6H₂O为金属中心,NaN₃为辅助配体,DMF为溶剂,采用扩散法合成了一例新的三核金属配合物[CuL(DMF)₂]₂Zn(N₃)₂,并通过元素分析,X-射线粉末衍射、X-射线单晶衍射、红外光谱、紫外-可见光谱、磁性分析对其进行了表征。结构分析表明：该配合物(CCDC:1835721)属于三斜晶系,P₁空间群,晶胞参数分别为a=9.618 8(19) , b=9.878 5(18) , c=14.555(3) , α=100.898(3)°, β=101.384(3)°, γ=109.661(3)°, V=1 226. 9(4) ³, Z=1。磁性研究表明：配合物中顺磁金属离子Cu(II)之间存在弱的反铁磁性相互作用。     

2，4-二氯苯氧乙酸构筑的三核锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性能分析

以2,4-二氯苯氧乙酸(HL)和2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)为配体合成了一个三核锌(Ⅱ)配合物[Zn3L6(2,2′-bipy)2]。该配合物晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=1.073 85(6)nm,b=1.329 58(7)nm,c=1.515 80(10)nm,α=66.961 0(10)°,β=69.387 0(10)°,γ=72.992 0(10)°,V=1.833 77(19)nm3,Dc=1.656 g.cm-3,Z=1,μ(Mo Kα)=1.483 mm-1,F(000)=920,最终偏离因子R1=0.030 6,wR2=0.075 7。由于2,4-二氯苯氧乙酸根的桥联配位作用,配合物形成了三核结构。在该配合物的分子中,位于中间位置的锌(Ⅱ)离子的配位数是6,处于八面体配位环境中,而位于端位的2个锌(Ⅱ)离子的配位数都是5,处于三角双锥配位环境中。本工作还测定了标题配合物的磁性、荧光和电化学性能,结果表明:在28~300 K范围内,配合物有抗磁性;当激发波长为664 nm时,配合物在660 nm附近有1个强的荧光发射峰;在循环伏安过程中配合物的电子转移是准可逆的,对应的电极反应是Zn(Ⅱ)/Zn(0)。     

双核银配合物Ag_2[Ph_2P(CH_2)_2Ph_2]_4(NO_3·CH_3OH)_2的合成和分子结构研究

dppe配体按文献所示方法自行合成。在10ml甲醇中先后溶入0.05g(0.29mmol)AgNO_3和0.23g(0.58mmol)dppe。将过滤后的清液半敞开静置14天,即析出棱形无色晶体,再以甲醇重结晶。晶体由于溶剂化而极易风化成白色粉末。     

四核铜配合物 [CuBrP(p-OCH_3Ph) _3]_4 ·1.5CH_3OH的合成和晶体结构

CuXP(p OCH3Ph) 3]4·1 .5CH3OH (X =Br,I)的合成和Cu4Br4C85.5H90 O1 3.5P4的晶体结构。该晶体属于三方晶系 ,空间群为R3,晶胞参数为 :a =2 3.959(2 ) ,c =2 6.376(4) ,γ =1 2 0 .0 0°,V =1 31 1 2 (3) 3,μ(MoKα) =2 .92 1mm- 1 ,Z =6,Dc=1 .543g .cm- 3,F(0 0 0 ) =61 62 ,R =0 .0 4 1 9,wR =0 .0 792 .可观察衍射点 471 3个 (I 2σ(I) )。该分子中 4个Cu原子和 4个Br原子构成立方烷结构 ,每个Cu与 3个Br原子 ,1个P(p OCH3Ph) 3中的P原子形成畸变四面体配位。     

[C0(Im)6]·(CF3COO)2配合物的晶体结构和光谱性质

合成了一种新的配合物[Co(Im)6]·(CF3COO)2(Im=Imidazole),并用X射线衍射分析、核磁共振氢谱和红外光谱对其结构进行了表征.结果表明,该配合物属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为α=1.086 3(2)nm,b=1.779 0(4)nm,c=0.789 38(16)nm,α=90°,β...     

异核配合物[Co(Ⅲ)(Hdmg)2(H2O)2Mn(Ⅱ)Cl3]的合成与晶体结构

A new coordination compound Co(Ⅲ)(Hdmg)₂(H₂O)₂Mn(Ⅱ)Cl₃ was synthesized and its crystal structure was determined. The crystal data are as follows: crystal system, orthorhombic; space group, C222₁(#20); a=1.18315(3) nm, b=1.28631(5) nm, c=1.14355(2) nm, V=1.74037(9) nm³, Z=4, D_c=1.857 g·cm^-3, F(000)=980.00, μ(MoKα)=21.69 cm^-1, R₁=0.030, wR₂=0.92. The coordination geometries around Co(Ⅲ) and Mn(Ⅱ) atoms are distorted octahedral and distorted trigonal bipyramidal, respectively. The Hdmg chelates Co(Ⅲ) and bridges to two Mn(Ⅱ) atoms to form a polyheteronuclear helical structure along the c axis.     

氧桥联双核铁(Ⅲ)配合物[(sale)Fe]_2O的合成和晶体结构

标题化合物是由[hpip][（sale）Fe（ox）]（hpip＝六氢吡啶，sale＝二水杨醛缩乙二胺，ox＝草酸根）与[Cu（en)2]SO4·2H2O（en＝乙二胺）反应获得的意外产物，X射线衍射方法测定了其单晶结构，结果表明，该晶体属三斜晶系，空间群，化学式：晶胞参数上。下：晶胞体积射线，，对4188个I＞3σ（I）的衍射点，最终结构偏离因子分子中每个Fe原子处在3个O原子和2个N原子的5配位环境中，形成2个对顶的四方锥，桥联O原子处在2个对顶四方维的顶．或与2个Fe原子配位。