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选用常规检测器,结合化学衍生反应的高效液相色谱法,在分析痕量N-亚硝基化合物方面是一种兼具灵敏度、选择性之长的实用方法。本项工作是在已进行的柱前螫合反应-高效液相色谱法测定痕量仲胺的基础上,应用二烷基二硫代氨基甲酸汞(Ⅱ)(Hg-DTC)螯合反应的选择性,建立起的一项N-亚硝胺新型分析方法。 相似文献
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乳胶制品中N-亚硝胺析出物的GC-MS/SIM检测 总被引:4,自引:0,他引:4
使用气相色谱-质谱(GC-MS/SIM)检测了乳胶制品中5种N-亚硝胺析出物,样品经过二氯甲烷萃取,用Rtx-5MS石英毛细管柱分离,采用内标法进行检测计算.实验得出5种N-亚硝基化合物的内标标准曲线日内RSD(小于5%),日间RSD(小于14%).N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)、N-亚硝基二苯胺(NDPhA)的方法的检出限分别为2.0,5.0,10.0,1.0,112.0μg/L.运用该法对北京市场的乳胶制品进行了检测. 相似文献
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用苯乙烯基异氰酸脂与脂肪胺反应合成了6个新的N-苯乙烯基脲化合物,产品收率多在90%以上。通过α-甲基苄基和对氯α-甲基苄基异硫氰酸脂与脂肪胺反应制备了12个新的N-苄基衍生物。 相似文献
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利用欧盟EN12868方法对市售乳胶气球中的8种挥发性亚硝胺及其前体物的模拟迁移量进行了检测,包括N-亚硝基二甲胺(NDMA),N-亚硝基二乙胺(NDEA),N-亚硝基二丙胺(NDPA),N-亚硝基异丙胺(NDiPA),N-亚硝基二丁胺(NDBA),N-亚硝基哌啶(NPIP),N-亚硝基吡咯烷(NPYR),N-亚硝基吗啉(NMOR)。其中NDMA,NDEA和NDBA 3种亚硝胺及其前体物被检出,且均超标。建立了顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPMEGC-MS)快速测定乳胶气球中亚硝胺模拟迁移量的分析方法。样品置于人工唾液40℃浸提1h来模拟气球的使用情况,考察了不同的萃取条件对分离检测的影响,综合评价了4种检测系统的性能。8种亚硝胺的方法检出限为0.26~5.38μg/kg。利用所建方法检测9种市售乳胶气球中亚硝胺的模拟迁移总量为31.37~337.72μg/kg。 相似文献
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使用3-喹啉硼酸作为催化剂,催化脂肪类羧酸与胺直接脱水形成酰胺键.在室温条件下,该催化剂对多数脂肪族羧酸和伯胺/仲胺的反应表现出较好的催化活性,得到中等至较好收率的酰胺产物.对于具有挑战性的芳香酸及杂环芳香酸底物,在升高温度的条件下该催化剂也展示出较好的催化性能. 相似文献
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采用QuEChERS方法对市售腊肠中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶烷(NPIP)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)、N-亚硝基吗啉(NMOR)、N-亚硝基二苯胺(NDPhA)9种对人体有致癌活性的挥发性亚硝胺进行分离净化,气相色谱-三重四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)检测。最佳实验条件下,9种挥发性亚硝胺的线性范围为0.25~200μg/L,检出限为0.01~0.10μg/kg,加标回收率为90.7%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.0%。市售腊肠样品中NDMA,NMOR,NPYR,NDPA,NPIP,NDBA,NDPhA均有不同程度的检出,总挥发性亚硝胺的含量为1.85~13.44μg/kg。该方法灵敏度高、操作简单,适合批量样品的快速检测。 相似文献
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§7-6 多胺及有关化合物的分离 多胺是具有两个以上氨基的脂肪族化合物,四种重要的多胺及有关化合物的名称和结构见表1。此类化合物无紫外吸收,又无荧光和电化学活性,检测困难,必须衍生后才能检测,因此多胺的分离方法与其衍生有关。 相似文献
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用质谱化学电离和量子化学方法研究了致癌物质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的结构及性质,优化了化学电离质谱中主要离子的构型;探讨了NDMA的质子化合物的形成途径,经NDMA及其质子化合物的静电势计算,阐述了NDMA的可能致癌机理。 相似文献