Über Verbindungen mit Urotropin-Struktur, 37. Mitt.: Eine neue Methode zur Herstellung von Hydroxy-ketonen und Diketonen sowie ihre Anwendung auf die Synthese des 2,4-Dioxa-adamantan-Ringsystems

Zusammenfassung Es wird eine neue Methode zur Herstellung von Hydroxyketonen und Diketonen beschrieben, die im ersten Schritt der Reaktionsfolge die Umsetzung von Hydroxycarbonsäureestern mit Phenylsulfonalkylmagnesiumbromid zu -Sulfonylketonen erfordert. Diese werden dann im zweiten Schritt mit Al-Amalgam zu den Hydroxyketonen oder den Halbketalen der Diketone entschwefelt. Mit Hilfe dieser Reaktionsfolge gelang auch, ausgehend von 3,5-Dihydroxy-phenylessigsäureester, die Synthese des bisher noch unbekannten Ringsystems des 2,4-Dioxa-adamantans.Herrn Prof. Dr. habil.Friedrich Asinger zum 60. Geburtstag in freundschaftlicher Verbundenheit zugeeignet36. Mitt.:H. Stetter, J. Gärtner undP. Tacke, Chem. Ber.99, 1435 (1966).     

Eine neue Lecithin-Reaktion und ihre Anwendung zur quantitativen Bestimmung des Eigehaltes in Teigwaren

Ohne Zusammenfassung     

Die Herstellung azobenzolgruppenhaltiger α, α′-Azo-[isobuttersäure-nitril]-derivate und ihre Anwendung zur Polymerisation

Zusammenfassung Es wird die Herstellung von Azobenzolgruppen enthaltenden , -Azo-[isobuttersäure-nitril]-derivaten beschrieben. Löst man die Polymerisation von Methacrylsäuremethylester und Styrol radikalisch durch thermischen Zerfall dieser als Starter dienenden Derivate7 und9 g aus, so enthalten die Polymeren covalent gebundene Starterbruchstücke; sie sind colorimetrisch quantitativ meßbar. Jedoch bewirken Nebenreaktionen, daß die Zahl der so bestimmten Starterfragmente nicht identisch ist mit der Zahl der durch Startreaktionen eingeführten Endgruppen.

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Synthesis of azobenzene groups-containing , -azoisobutyronitrile derivatives and their use in polymerization

The preparation of derivates of , -azo-bisisobutyronitrile containing azobenzene groups is described. The thermal decomposition of the derivatives7 and9 g in methyl methacrylate and styrene initiates radicalic polymerisation. The polymers contain covalently bound fragments of the initiators, which can be determined by colorimetry. However due to side reactions the number of the detected initiator fragments is not identical with that of the end groups introduced by initiation.

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Mit 1 Abbildung

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Frau Professor Dr.E. Husemann zum 60. Geburtstage gewidmet.     

Eine neue Methode zur Bestimmung des Schwefels und ihre Anwendung auf pflanzliche und tierische Stoffe

Ohne Zusammenfassung     

Photometrische Bestimmung von Zinn mit 5,7-Dibrom-8-hydroxychinolin und ihre Anwendung zur Ermittlung des nicht als 4-Oxyd vorliegenden Zinnanteils in Zinnoxyd

Zusammenfassung Im vorstehenden wird eine photometrische Methode zur Bestimmung kleiner Zinnmengen mit 5,7-Dibrom-8-hydroxychinolin beschrieben. Das Verfahren beruht auf der Extraktion der Zinn-5,7-Dibromoxinverbindung mit Isobutylalkohol bei p_H 1,0 und Messung der gelbgefärbten isobutylalkoholischen Lösung bei 410 m.Das Verfahren eignet sich zur Ermittlung des nicht als 4-Oxyd vorliegenden Zinnanteils in technischem Zinn(IV)-oxyd.Ich möchte Herrn Rolf-Günther Rinkowski für die Durchführung dieser Untersuchungen und der Firma Th. Goldschmidt AG. für die Genehmigung zur Veröffentlichung dieser Arbeit danken.     

Versuche zur Herstellung eines «Bis(triasterans)» und Synthese des heterocyclischen (Tricyclo[4.4.1.01,6]undeca-3,8-dien-11,11-dimethyl)sulfits

Tentative Synthesis of ‘Bis(triasterane)’ and Synthesis of the Heterocyclic (Tricyclo[4.4.1.0^1,6]undeca-3,8-diene-11,11-dimethyl)sulfite The synthesis of the bis(triasterane) ( 1 ) has been tried; the reaction of ‘isotetraline’ (1,4,5,8-Tetrahydronaphthalene; 2 ) with diazomalonate yielded the tricyclic systems 5 and 6 , and not 4 . Hydrolysis of 5 gave the monocarboxylic acid 7 , and not the dicarboxylic acid 9 . The latter could be obtained from the dibromoderivative 8 , but 9 couldn't be converted to the acyl chloride 10 . The reduction of 9 with LiAlH₄ yielded the crystalline diol 11 , which was cyclized with SOCl₂ to the heterocycle 12 . The spectral data of the new compounds 5, 6, 7, 11 and 12 are reported and discussed.     

Der Gebrauch von Indikatoren zur Bestimmung der rH-Zahl bei biologischen Untersuchungen und ihre Anwendung auf die qualitative analytische Chemie; Identifizierung des Chlors in komplexen Gemischen

Ohne Zusammenfassung     

1H- und 13C-NMR-Untersuchungen zur Struktur N-substituierter Tetrazole—Die Strukturen des N-Methoxycarbonyl-, N-Acetyl- und N-(Tri-n-butylstannyl)-tetrazols sowie Substituenteneffekte auf δ13C und 1J(CH)

The ¹H and ¹³C NMR spectra of several isomeric N-substituted tetrazoles have been investigated. ¹³C NMR is shown to be more useful for distinguishing between structural isomers of N-substituted tetrazoles except for those carrying electropositive substituents like SnBu₃. Correlations of δC-5 (inverse) and ¹J(C-5,H) with s?₁ found for 1-substituted tetrazole allowed the identification of the N SnBu₃ derivative as 1-(tri-n-butylstannyl)tetrazole. The phenyl carbon chemical shift difference ΔC′ = δC-3′-δC-2′ is insignificant for structure elucidation and conformational studies of N-substituted 5-phenyltetrazoles; ΔH′ from ¹H NMR spectra seems to be more useful.