Die Kristallstruktur der Verbindung Li6[Si2O7]

Zusammenfassung Die Kristallstruktur von Li₆[Si₂O₇] wird mit Hilfe von Patterson-Projektionen und dreidimensionalen Fourier-Synthesen sowie nach der Methode der kleinsten Quadrate bestimmt. Die Gitterparameter der tetragonalen Elementarzelle (P42₁m-D _2d ³ ) betragen:a=7,71₅;c=4,88 Å. Die Verbindung zählt zu den Sorosilicaten mit isolierten [Si₂O₇]-Gruppen. Die Lithiumionen weisen gegenüber Sauerstoff die Koordinationszahlen 4 und 5 auf. Als mittlere Abstände [Å] wurden ermittelt: Si-O : 1,64 Li-O : 1,95 [4] und 2,18 [5].

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The crystal structure ofLi ₆[Si ₂ O ₇]

The crystal structure of Li₆[Si₂O₇] has been determined by means of Patterson projections, 3-dimensional Fourier syntheses and the least-squares method. The lattice parameters of the tetragonal unit cell (P42₁m-D _2d ³ ) area=7.71₅ andc=4.88 Å. The compound belongs to the sorosilicates having isolated [Si₂O₇]-groups. The coordination numbers of the lithium ions are 4 and 5. The average interatomic distances were found to be: Si-O : 1,64 Å; Li-O : 1.95 [4] and 2.18 [5] Å.

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Mit 3 Abbildungen     

Die Kristallstruktur des Lithium-enneagermanats Li4[Ge9O20]

The crystal structure of lithium enneagermanate, Li₄[Ge₉O₂₀], has been determined and refined by least-squares, using three-dimensional single-crystal data. The compounds crystallizes with monoclinic symmetry (a=12.43,b=8.00,c=7.49 Å, =91.0^o; C2–C₂ ³) building up a framework structure which exhibits some similarity with the structures of Li₂[Ge₄O₉] and Li₂[Ge₇O₁₅]. Out of the 18 Ge-atoms in the unit cell 14 are surrounded tetrahedrally by oxygen showing an average distance of 1.757 Å; the remaining 4 Ge-atoms are octahedrally coordinated with an average distance of 1.886 Å.

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Die Kristallstruktur des Lithium-enneagermanats Li₄[Ge₉O₂₀]

Zusammenfassung Die Kristallstruktur von Lithium-enneagermanat Li₄[Ge₉O₂₀] wird an Hand dreidimensionaler Einkristalldaten ermittelt und nach der Methode der kleinsten Quadrate verfeinert (R=0,083). Die monoklin kristallisierende Verbindung (a=12,43;b=8,00;c=7,49 Å; =91,0^o; C2–C₂ ³) besitzt eine Gerüstruktur, die einen ähnlichen Aufbau wie Li₂[Ge₄O₉] und Li₂[Ge₇O₁₅] zeigt. Von den 18 Ge-Atomen in der Elementarzelle liegen 14 in tetraedrischer Koordination mit einem mittleren Ge–O-Abstand von 1,757 Å vor; 4 Ge-Atome sind oktaedrisch umgeben, mit einem mittleren Ge–O-Abstand von 1, 1886 Å.

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Mit 3 Abbildungen

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Herrn Professor Dr.O. Hromatka zum 65. Geburtstag gewidmet.     

Die Kristallstruktur von Pb3GeAl10O20 (Pb3SiAl10O20)

Zusammenfassung Die Kristallstruktur von Pb₃GeAl₁₀O₂₀ und der dazu isotypen Verbindung Pb₃SiAl₁₀O₂₀ wird bestimmt (R=0,16). Die Gitterparameter der monoklinen, pseudorhombischen Zelle (Raumgruppe I2/m–C _2h ³ ;Z=2) sind:a=14,39;b=11,44;c=5,004 Å und =90,0 für Pb₃GeAl₁₀O₂₀ und:a=14,34;b=11,39;c=4,96 und =90,0 für Pb₃SiAl₁₀O₂₀. Das Gerüst besteht aus AlO₄-Tetraedern und AlO₆-Oktaedern, wobei Germanium und Aluminium statistisch über die Plätze 2b, 4h, 8j und 8j verteilt sind. Die Bleiatome sitzen in Kanälen parallel zu [001] in 2a und 4i. Die verschiedene Umgebung der Pb-Atome auf den beiden Plätzen wird diskutiert.

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The crystal structure of Pb₃GeAl₁₀O₂₀ (Pb₃SiAl₁₀O₂₀)

The crystal structure of Pb₃GeAl₁₀O₂₀ and Pb₃SiAl₁₀O₂₀, an isotypic compound, has been determined (R=0.16). The lattice parameters were found to be:a=14.39 Å;b=11.44 Å;c=5.004 Å, and =90.0 for Pb₃GeAl₁₀O₂₀ and:a=14.34 Å;b=11.39 Å;c=4.96 Å and =90.0 for Pb₃SiAl₁₀O₂₀;Z=2, space group I2/m–C³ _2h. The network consists of AlO₄ tetrahedra and AlO₆ octahedra; germanium atoms are randomly distributed at the positions of the Al-atoms 2b, 4h, 8j, and 8j. The lead atoms occupy the positions 2a and 4i within channels in the network parallel to [001]. The different environment of the two kinds of lead atoms will be discussed.

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Mit 2 Abbildungen     

The crystal structure of ZnFe 2 3+ (SeO3)4

Summary The new synthetic compound ZnFe ₂ ³⁺ (SeO₃)₄ forms at low-hydrothermal conditions at 220 °C. It belongs to the monoclinic system; the structure was determined by single-crystal X-ray diffraction in the space group Pc. The unit cell data are:a=8.196(4) Å,b=7.997(4) Å,c=8.033(4) Å, =92.27(3)°,V=526.1 ų;Z=2. The structure of ZnFe ₂ ³⁺ (SeO₃)₄ contains two types of FeO₆ octahedra, one distorted ZnO₅ trigonal bipyramid, and four selenite groups. Formal clusters consisting of the ZnO₅ group, edge-linked with both FeO₆ groups and one SeO₃ pyramid, are connected by common corners, involving three further selenite groups to a framework structure.

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Die Kristallstruktur von ZnFe ₂ ³⁺ (SeO₃)₄

Zusammenfassung Die neue synthetische Verbindung ZnFe ₂ ³⁺ (SeO₃)₄ bildet sich bei niedrighydrothermalen Bedingungen (220°C). Die Kristallstruktur wurde mit Einkristallröntgenmethoden in der monoklinen Raumgruppe Pc gelöst. Die Zellparameter sind:a=8.196(4) Å,b=7.997(4) Å,c=8.033(4) Å, =92.27(3)°,V=526.1 ų;Z=2. Die Kristallstruktur von ZnFe ₂ ³⁺ (SeO₃)₄ weist zwei Arten von FeO₆-Oktaedern, eine verzerrte trigonale ZnO₅-Dipyramide sowie vier Selenitgruppen auf. Formal können Cluster, bestehend aus dem ZnO₅-Polyeder, kantenverknüpft mit den beiden FeO₆-Gruppen sowie einer SeO₃-Pyramide, beschrieben werden. Die Verknüpfung über Ecken zu einer Gerüststruktur erfolgt unter Beteiligung von drei weiteren Selenitgruppen.

     

Strukturbestimmung an einigen Phasen in den Systemen: Zr-Al-Si und Hf-Al-Si{ZrAl3(Si); ZrSi(Al), Hf(Si,Al); Zr3Si2; Hf3Si2}

Zusammenfassung Die ZrAl₃-Struktur wird bestätigt; man findet jedoch in deren Nachbarschaft bei Si-haltigen Legierungen eine weitere Kristallart Zr(Al, Si)₃, welcher der TiAl₃-Typ zukommt. Die Gitterkonstanten dieser Phase sind:a=5,509,c=8,990 kX·E. undc/a=1,632.Die früher als U II bezeichnete Kristallart im System: Zr–Si wird als ein Monosilicid mit CrB-Typ erkannt und durch Aluminium stabilisiert. Die Abmessungen der Elementarzelle liegen zwischen:a=3,754 und 3,780;b=9,89₂ und 10,05₀ bzw.c=3,746 und 3,78 kX·E., wobei die hohen Werte einer Zusammensetzung Zr(Al_0,3Si_0,7) entsprechen. Ähnlich wie bei Ti(Al, Si)₂ führt die Al/Si-Substitution zu einer pseudotetragonalen Symmetrie. Eine analoge, jedoch ternäre Kristallart Hf(Al_0,5Si_0,5) kristallisiert ebenfalls im CrB-Typ mit den Parametern:a=3,707;b=9,87₀;c=3,746 kX·E. Im Mittelgebiet: Hf–Si tritt eine sehr stabile Kristallart Hf₃Si₂ mit U₃Si₂-Struktur auf:a=6,986;c=3,664 kX·E. undc/a=0,5245. Mit Hilfe dieser Kristallart gelingt nunmehr auch der Nachweis der Existenz von Zr₃Si₂ mit U₃Si₂-Typ, was die Angaben vonL. Brewer undO. Krikorian bzw.C.H. Dauben bestätigt. Als Gitterkonstanten werden:a=7,068;c=3,707 kX·E. undc/a=0,5245 ermittelt.     

Die Kristallstruktur von Co4Hf2P3

Zusammenfassung Die Struktur einer ternären Phase mit der Idealzusammensetzung Co₄Hf₂P₃ wurde röntgenographisch mittels Einkristallmethoden bestimmt und verfeinert. Die Gitterparameter der hexagonalen Elementarzelle sinda=12,0559 undc=3,6249 Å, die Raumgruppe ist . Die Phase ist strukturell mit Fe₂P und Fe₁₂Zr₂P₇ verwandt.

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The structure of a ternary phase with the ideal composition Co₄Hf₂P₃ has been determined and refined by means of singlecrystal X-ray methods. The cell dimensions of the hexagonal unit cell are found to be:a=12,0559 andc=3,6249 Å, the space group is . The phase is structurally related to Fe₂P and Fe₁₂Zr₂P₇.

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Mit 1 Abbildung     

Darstellung und Kristallstruktur der Verbindung Li4H2Si2O7

Zusammenfassung Die Verbindung Li₄H₂Si₂O₇ wird durch Umsetzung von Li₆Si₂O₇ mit Methanol bzw. Wasserdampf dargestellt und ihre Kristallstruktur an Hand von Einkristallaufnahmen bestimmt. Die tetragonale Elementarzelle ( ) mita=7,59₅ undc=5,06 Å enthält zwei Formeleinheiten. Die Verbindung zählt zu den Sorosilicaten, mit [Si₂O₇]-Gruppen, die gleich angeordnet sind wie in Li₆Si₂O₇. Im Gegensatz zu Li₆Si₂O₇, das die Lithiumatome teils in einer vierzähligen Lage (KZ=5) teils einer achtzähligen Lage (KZ=4) enthält, ist in der Verbindung Li₄H₂Si₂O₇ nur letztere Position mit Lithiumatonen besetzt. Die Verteilung der Wasserstoffatome wird diskutiert.

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Preparation and crystal structure of the compoundLi ₄H₂Si₂O₇

The compound Li₄H₂Si₂O₇ has been prepared by reaction of Li₆Si₂O₇ with methanol and water vapour, resp. The crystal structure has been determined by single-crystal data. The tetragonal cell ( ):a=7.59₅ andc=5.06 Å contains two formula units. The compound belongs to the soro-silicates the [Si₂O₇]-groups being arranged analogous to Li₆Si₂O₇. In contrast to Li₆Si₂O₇, containing the lithium atoms both in a 4-fold position (c.n.=5) and an 8-fold position (c.n.=4), in the compound Li₄H₂Si₂O₇ only the latter is occupied by lithium atoms. The distribution of the hydrogen atoms is discussed.

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Mit 1 Abbildung     

Crystal structure of synthetic Cu3SeO4(OH)4

Summary The crystal structure of synthetic Cu₃SeO₄(OH)₄ was determined by single crystal X-ray methods:a=8.382 (2) Å,b=6.087 (1) Å,c=12.285 (2) Å,V=626.8 ų,Z=4, space group Pnma,R=0.026,R _w =0.021 for 1255 independent reflections (sin / 0.8 Å^–1). The crystal structure is isotypic to that of the mineral antlerite, Cu₃SO₄(OH)₄. The copper atoms are Jahn-Teller distorted with Cu^[4+2]O₆ polyhedra forming triple chains along [010]. These chains are linked via SeO₄ tetrahedra and weak hydrogen bonds to a framework structure.

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Die Kristallstruktur von synthetischem Cu₃SeO₄(OH)₄

Zusammenfassung Die Kristallstruktur von synthetischem Cu₃SeO₄(OH)₄ wurde mittels Einkristall-Röntgenmethoden ermittelt:a=8.382 (2) Å,b=6.087 (1) Å,c=12.285 (2) Å,V=626.8 ų,Z=4, Raumgruppe Pnma,R=0.026,R _w =0.021 für 1255 unabhängige Reflexe (sin / 0.8 Å^–1). Die Kristallstruktur ist isotyp mit der des Minerals Antlerit, Cu₃SO₄(OH)₄. Die Kupferatome sind Jahn-Teller-verzerrt, die Cu^[4+2]O₆ Polyeder bilden Dreierketten entlang [010]. Diese Ketten sind über SeO₄-Tetraeder und schwache Wasserstoffbrücken zu einer Gerüststruktur verbunden.

     

Die kristallstruktur des kaliumtetragermanats K2[Ge4O9]

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des Kaliumtetragermanats, K₂[Ge₄O₉], wurde mit Hilfe dreidimensionaler Röntgendaten bestimmt. K₂[Ge₄O₉] kristallisiert trigonal mit der Raumgruppe P033034c1 (Nr. 165) und den Gitterparametern:a=11.84 undc=9.80 Å. Die vorgeschlagene strukturchemische Beziehung zum Wadeit, K₂Zr[Si₃O₉], wird durch die Existenz tetraedrischer [Ge₃O₉]-Ringe, die über [GeO₆]-Oktaeder zu einem dreidimensionalen Gerüst verknüpft sind, bestätigt. Es wurden folgende mittlere Ge–O-Abstände gefunden: 1.762 (Tetraeder) und 1.886 Å (Oktaeder).

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The crystal structure of potassium tetragermanate K₂[Ge₄O₉]

The crystal structure of potassium tetragermanate K₂[Ge₄O₉] has been determined by means of three-dimensional x-ray data. K₂[Ge₄O₉] crystallizes trigonal with space group P033034c1 (No. 165) and lattice parametersa=11.84 andc=9.80 Å. The proposed structural relationship to wadeite K₂Zr[Si₃O₉] is confirmed by the existence of [Ge₃O₉] rings built by tetrahedra, which are linked by [GeO₆] octahedra forming a three-dimensional network. The mean Ge–O distances are found to be: 1.762 (tetrahedra) and 1.886 Å (octahedra).

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Mit 2 Abbildungen

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Herrn Prof. Dr.H. Nowotny in Verehrung gewidmet.     

Zum Dreistoff: Vanadin-Arsen-Kohlenstoff

Zusammenfassung Die Aufteilung der Phasenfelder (1100° C) im Dreistoff: V–As–C wird ermittelt. Die Phase mit Cr₃Si-Typ (A15) und die T1-Phase (W₅Si₃-Typ) besitzen eine von der Stöchiometrie abweichende Zusammensetzung. Neben den schon beschriebenen Phasen V₅As₃C_0,7 (aufgefüllter D8₈-Typ) und V₂AsC (H-Phase) existiert noch eine weitere ternäre Phase der Formel V₃AsC. Die Struktur derselben wird mittels Einkristallmethoden bestimmt; Raumgruppe D _2h ¹⁷ , die Gitterparameter sind:a=3,128 Å,b=10,140 Å,c=7,699 Å. Die Struktur kann durch Auffüllung der Oktaederlücken im Re₃B-Typ abgeleitet werden.

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The equilibria for the ternary system: V–As–C are investigated for 1100°C. The respective compositions of the phase having Cr₃Si-type (A15) and the T1-phase (W₅Si₃-type) differ from stoichiometry. Besides V₅As₃C_0,7 (filled D8₈-type) and V₂AsC (H-phase) already described there is another ternary phase of formula V₃AsC. The crystal structure of V₃AsC has been determined by single crystal methods: Space group D _2h ¹⁷ ; the lattice parameters are found to be:a=3.128 Å,b=10.140 Å,c=7.699 Å. The crystal structure of V₃AsC can be derived by filling of the octahedral voids of the Re₃B-type.

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Mit 2 Abbildungen     

Die Kristallstruktur von Ge5O[PO4]6

Zusammenfassung Die Kristallstruktur der Verbindung Ge₅O[PO₄]₆ wurde auf Grund dreidimensionaler Einkristalldaten ausWeissenberg-Aufnahmen ermittelt und nach der Methode der kleinsten Quadrate verfeinert: Raumgruppe ;a=7,994±0,004 undc=24,87±0,01 Å;Z=3; 467 unabhängige Reflexe;R=0,086.Die Kristallstruktur wird aus singulären [GeO₆]-Oktaedern und [Ge₂O₇]-Doppeltetraedern aufgebaut, die über [PO₄]-Tetraeder zu einem dreidimensionalen Strukturverband vernetzt sind. Die mittleren Abstände betragen: Ge^[6]–O=1,863, Ge^[4]–O=1,704 und P–O=1,525 Å.

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The crystal structure of Ge₅O[PO₄]₆

The crystal structure of Ge₅O[PO₄]₆ has been determined and refined by least-squares, using three-dimensional x-ray data fromWeissenberg-photographs: space group ;a=7.994±0.004 andc=24.87±0.01 Å;Z=3; 467 independent reflections;R=0.086.The crystal structure consists of isolated [GeO₆] octahedra and [Ge₂O₇] double tetrahedra which are linked by [PO₄] groups forming a three-dimensional network. The average interatomic distances are: Ge^[6]–O=1.863, Ge^[4]–O=1.704 and P–O=1.525 Å.

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Mit 2 Abbildungen     

Crystal structure of K3SbS4·4 1/2 H2O

Summary The crystal structure of K₃SbS₄·4 1/2 H₂O, monoclinic, P2₁/c-C ₅ ^2h ,a=12.732(3),b=7.720(2),c=13.928(4) Å, =90.19(1)°,V=1369.0(5) ų,Z=4, has been determined from X-ray single crystal data and refined by least-squares methods toR=0.031 for 3 024 reflections. The structure is built up from KS_{4 – 5}(H₂O)_{3 – 5} polyhedra and SbS₄ tetrahedra (Sb-S=2.327 Å) which are three-dimensionally linked. The water molecules are bonded to two or three K⁺ ions and form exclusively O-H ... S-type hydrogen bonds. One of the five crystallographically different water molecule sites is due to space limitations only half occupied.

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Die Kristallstruktur von K₃SbS₄·4 1/2 H₂O

Zusammenfassung Die Kristallstruktur von K₃SbS₄·4 1/2 H₂O, monoklin, P2₁/c-C ₅ ^2h ,a=12.732(3),b=7.720(2),c=13.928(4) Å, =90.19(1)°,V=1369.0(5) ų,Z=4, wurde mit Röntgen-Einkristalldaten bestimmt und für 3 024 Reflexe aufR=0.031 verfeinert. Die Kristallstruktur ist aus dreidimensional verknüpften KS_{4 – 5}(H₂O)_{3 – 5}-Polyedern und SbS₄-Tetraedern (Sb-S=2.327 Å) aufgebaut. Die Wassermoleküle sind an zwei bis drei Kaliumionen gebunden und bilden ausschließlich Wasserstoffbrücken des Typs O-H...S aus. Eine der fünf kristallographisch verschiedenen H₂O-Lagen ist aus Platzmangel nur zur Hälfte besetzt.

     

Die Kristallstruktur des Lithiumheptagermanats Li2[Ge7O15]

Zusammenfassung Die Kristallstruktur der Verbindung Li₂[Ge₇O₁₅] wird mit Hilfe dreidimensionaler Patterson- und Fourier-Synthesen bestimmt und nach der Methode der kleinsten Quadrate verfeinert. Die Gitterparameter der orthorhombischen Elementarzelle (Pbcn — D _2h ¹⁴ ) betragen:a=7,36,b=16,76 undc=9,69 Å. Die Struktur enthält stark gewellte Schichten aus [GeO₄]-Tetraedern, die über [GeO₆]-Oktaeder zu einem dreidimensionalen Gerüst verknüpft sind; sie läßt sich durch die Formel Li₂[Ge(Ge₂O₅)₃] charakterisieren. Als mittlere Ge–O-Abstände werden erhalten: 1,735 Å (K.Z. 4) und 1,893 Å (K.Z. 6).

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The crystal structure of Li₂[Ge₇O₁₅]

The crystal structure of Li₂[Ge₇O₁₅] has been determined by means of three-dimensional Patterson and electron density syntheses, and refined by least-squares method. The lattice parameters of the orthorhombic unit cell (Pbcn-D _2h ¹⁴ ) are:a=7.36,b=16.76 andc=9.69 Å. The crystal structure contains strongly puckered layers of [GeO₄]-tetrahedra linked by [GeO₆]-octahedra to form a three-dimensional framework; the structure can be characterized by the formula Li₂[Ge(Ge₂O₅)₃]. The averaged Ge–O-distances are found to be: 1.735 Å (c. n. 4) and 1.893 Å (c.n. 6).

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Mit 1 Abbildung     

Die Kristallstruktur von Li4SiO4

Zusammenfassung Die Kristallstruktur des Lithiumorthosilicats wurde mittels dreidimensionaler Fourier-Synthesen und nach der Methode der kleinsten Quadrate bestimmt. Die Gitterparameter der monoklinen Elementarzelle (C _2h ² –P2₁/m) betragen:a=5,14;b=6,10;c=5,30 Å und =90,5°. Die Struktur enthält isolierte [SiO₄]-Tetraeder, welche durch [LiO _n ]-Polyeder (n=4, 5, 6) verknüpft sind. Hervorzuheben ist, daß sämtliche Lithiumlagen nur partiell besetzt sind. Als mittlerer Si–O-Abstand wurde 1,632 Å erhalten; als Mittelwerte der Li–O-Abstände für die verschiedenen Koordinationszahlen ergeben sich: 1,975 [4]; 2,099 [5] und 2,247 [6] Å.

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The crystal structure of lithium orthosilicate has been determined by means of three-dimensional Fourier syntheses and the least squares method. The lattice parameters of the monoclinic unit cell (P2₁/m–C _2h ² ) are:a=5.14;b=6.10;c=5.30 Å and =90.5°. The crystal structure contains isolated [SiO₄]-tetrahedra being connected by [LiO _n ]-polyhedra (n=4, 5, 6). The positions of the lithium atoms are partially occupied only. The average interatomic Si–O distance is found to be 1.632 Å. The averaged values for Li–O distances given for the different coordination numbers are: 1.975 [4]; 2.099 [5] and 2.247 [6] Å.

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Mit 4 Abbildungen     

Zur Struktur verstreckter Folien und Fäden sowie aus verdünnten Lösungen hergestellter Einkristalle aus Polyacrylnitril

Zusammenfassung Kolloid- und Kristallstruktur von verstreckten Folien und Fäden und aus verdünnten Lösungen hergestellten Einkristallen von Polyacrylnitril wurden mit Hilfe von Röntgenklein- und -weitwinkeluntersuchungen, Elektronenbeugung und Elektronenmikroskopie untersucht. Es kann gezeigt werden, da entgegen den bisher publizierten Ergebnissen bei dem verstreckten Polyacrylnitril eine periodische Abfolge von besser und schlechter geordneten Bereichen erzielt werden kann, die sich in dem Auftreten einer röntgenografisch erfaßbaren Langperiode äußert und, wie die vergleichenden Untersuchungen an Einkristallen zeigen, durch eine Zwei-Phasen-Struktur beschrieben werden kann. Innerhalb der besser geordneten Bereiche ordnen sich die Ketten, indem ein zwar stark gestörtes, aber dreidimensionales Gitter mit der orthorhombischen Elementarzellea=10,6 Å,b=11,6 Å,c=5,04 Å aufgebaut wird. Kristallisationsfähig sind nur die syndiotaktischen Kettensequenzen des Polyacrylnitrils.

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Summary Colloidal and crystallographic structure of drawn films and solution grown single crystals of polyacrylonitrile were investigated by small and wide angle X-ray scattering, electron scattering and electron microscopical observations. In contrast to the published results it is shown that in the case of drawn polyacrylonitrile there exists a periodical arrangement of more and less ordered regions which manifests in the appearance of a so called long period and which — as shown by comparative investigations on single crystals — can be described by a two-phase-model. Within the ordered regions chains are arranged building up a strongly disturbed but three-dimensional crystal lattice. The orthorhombic unit cell has the dimensiona=10,6 Å,b=11,6 Å,c=5,04 Å. Only the syndiotactic chain sequences are able to crystallize.

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Vorgetragen auf der Arbeitssitzung des Fachausschusses Physik der Hochpolymeren in der Frühjahrstagung Berlin 1971 vom 9. bis 13. März des Regionalverbandes Physikalische Gesellschaft zu Berlin.

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Für die Hilfe bei den experimentellen Arbeiten danken die Verfasser FräuleinM. Collatz und den HerrenE. Vey undH. Gladbach.     

Über ein Perowskitoxid Ti3HgO

Zusammenfassung Es wird über ein Perowskitoxid der Zusammensetzung Ti₃HgO berichtet. Die Gitterkonstante der kubischen Elementarzelle beträgta=4,165 Å. Es wird angenommen, daß diese Phase mit einer schon früher als -Ti₃Hg beschriebenen Phase identisch ist.

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A complex oxide Ti₃HgO with a perovskite type structure is reported. The lattice parameter of the cubic cell isa=4.165 Å. The identity of this phase with a previously reported compound -Ti₃Hg is thought to be very likely.

     

Die Kristallstruktur von Nb5Cu4Si4

Zusammenfassung Die Struktur von Nb₅Cu₄Si₄ wird mit Hilfe von Einkristallmethoden bestimmt und verfeinert. Die Abmessungen der tetragonalen, innenzentrierten Elementarzelle sind:a=10,1908 undc=3,6004 Å. Die Zelle beinhaltet 2 Formeleinheiten, die Raumgruppe ist C _4h ⁵ –I4/m.

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The crystal structure of Nb₅Cu₄Si₄ has been determined and refined by single-crystal X-ray methods. The cell dimensions of the tetragonal body-centered unit cell are found to be:a=10,1908 andc=3,6004Å. The cell content is 2 formula units, the space group is C _4h ⁵ –I4/m.

     

Transition metal complexes with thiosemicarbazide-based ligands,IV: Synthesis and molecular structure of 5-nitrosalicylaldehyde S-methylisothiosemicarbazonato-piperidine-copper(II)

Summary The reaction of warmDMF solutions of Cu(II) perchlorate, 5-nitrosalicylaldehyde S-methylisothiosemicarbazone (H₂ L) and piperidine (Pip) yielded the paramagnetic (_eff=2.19 B.M.) Cu(L)Pip complex, whereL is the dianionic form of H₂ L, formed as a result of deprotonation of the phenolic hydroxyl and NH₂ group. Crystal data of the complex are: monoclinic P2₁,a=11.902(4),b=6.765(3),c=11.343(4)Å; =112.92°,V=841.20(8)ų,M=400.9,Z=2,d ₀=1.60 gcm^–3,d _c =1.58 gcm^–3,F(000)=424. The structure was refined to a residualR=0.047. The copper(II) ion is coordinated in a square-planar arrangement by the piperidine nitrogen and the NNO set of donor atoms ofL.

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Komplexe der Übergangsmetalle mit Thiosemicarbazid-Liganden, IV. Synthese und molekulare Struktur von 5-Nitrosalicylaldehyd-S-methylisothiosemicarbazonato-piperidin-kupfer(II)

Zusammenfassung Durch die Reaktion in warmenDMF-Lösungen von Cu(II) Perchlorat, 5-Nitrosalicylaldehyd-S-methylisothiosemicarbazon (H₂ L) und Piperidin (Pip) wurde ein paramagnetischer Komplex (_eff=2.19 B.M.) Cu(L)Pip erhalten, wobeiL nach doppelter Deprotonierung (NH₂- und Phenolhydroxyl-Gruppe) als dianionische Form von H₂ L vorliegt. Die kristallographischen Daten des Komplexes sind: monokline Raumgruppe P2₁,a=11.902(4),b=6.765(3),c=11.343(4)Å, =112.92°;V=841.20ų,M=400.9,Z=2,d ₀=1.60 gcm^–3,d _c =1.58 gcm^–3,F(000)=424. Die struktur wurde bis zu einemR-Wert von 0.047 verfeinert. Die Koordination des Kupfers wird quadratisch-planar über den Piperidin-Stickstoff und die NNO-Donorhülle der Chelatliganden gebildet.

     

Die Kristallstruktur von Ag2TeO2(OH)4

Zusammenfassung Die Kristallstruktur von Ag₂TeO₂(OH)₄ wurde mit Hilfe von Einkristallmethoden bestimmt und nach der Methode der kleinsten Quadrate verfeinert. Die Gitterparameter der Elementarzelle (Fdd 2–C _2v ¹⁹ ) betragen:a=18,72;b=6,48;c=8,94 Å. Mit allen beobachteten Reflexen wurde einR-Wert von 8,50%, unter Einschluß derHamilton-Reflexe einR-Wert von 9,41% erhalten. Die Telluratome sind oktaedrisch von 6 Sauerstoffen umgeben, während die Silberatome stark verzerrt tetraedrisch von 4 Sauerstoffen umgeben sind. Zwei dieser Tetraeder bilden mit einem dazwischenliegenden Oktaeder eine geometrische Einheit. Diese Einheiten sind über Sauerstoffe, die zu zwei verschiedenen Tetraedern gehören, und über Wasserstoffbrücken zu einem dreidimensionalen Gerüst verknüpft.

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The crystal structure of Ag₂TeO₂(OH)₄

The crystal structure of Ag₂TeO₂(OH)₄ has been determined by single crystal X-ray methods and refined by the least squares method. The lattice parameters of the cell (Fdd 2–C _2v ¹⁹ ) are:a=18.72;b=6.48;c=8.94 Å. With all observed reflections anR-Value of 8.50% was obtained; if allHamilton-reflections are includedR=9.41%. The Te atoms are surrounded octahedrally by 6 oxygens, the 4 oxygens around the silver atoms form a distorted tetrahedron. Two of these tetrahedra form with an intermediate octahedron a geometric unit. These units are linked together to a three-dimensional structure by oxygens belonging to two different tetrahedra and by hydrogen bondings.

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Mit 5 Abbildungen     

Die Kristallstruktur der Verbindung LiNa[Ge4O9]

Zusammenfassung Die Kristallstruktur der Verbindung LiNa[Ge₄O₉] wird durch dreidimensionale Patterson- und Fourier-Synthesen bestimmt und mit Hilfe der Methode der kleinsten Quadrate verfeinert. Die rhombische Elementarzelle (Pcca-D _2h ⁸ ) mit den Abmessungen:a=9,31,b=4,68,c=15,88 Å enthält 4 Formeleinheiten. Die Struktur wird aus [GeO₃] _n -Ketten mit tetraedrisch koordiniertem Germanium aufgebaut, die über [GeO₆]-Oktaeder zu einem dreidimensionalen Gerüst vernetzt sind. Als mittlere interatomare Ge-O-Abstände wurden erhalten: 1,758 [4] und 1,866[6] Å. Die Verbindung LiNa[Ge₄O₉] stellt ein Endglied der Mischreihe Li_2–x Na _x [Ge₄O₉] dar.

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Crystal structure of LiNa[Ge₄O₉]

The crystal structure of LiNa[Ge₄O₉] has been determined by means of three-dimensional Patterson and electron density syntheses and refined by least-squares methods. The orthorhombic unit cell (Pcca-D _2h ⁸ ) having the lattice parametersa=9.31,b=4.68 andc=15.88 Å contains 4 formula units. The crystal structure consists of [GeO₃] _n -chains of tetrahedrally coordinated Ge-atoms which are connected by [GeO₆]-octahedra to form a three-dimensional framework. The interatomic Ge-O-distances are found to be 1.758[4] and 1.866[6] Å. The compound LiNa[Ge₄O₉] represents a member of the solid solution series Li_2–x Na _x [Ge₄O₉].