MgO-ZrO_2共沉淀体系的结构表征及单层分散现象

用共沉淀法制备了一系列MgO-ZrO2复合氧化物,用XRD、XPS、BET、DTA、EXAFS和TEM等进行了表征.结果表明,500℃与600℃下焙烧得到的MgO-ZrO2复合氧化物,在ZrO2高含量一端,MgO倾向于固溶到ZrO2中,最大固溶量可达到1:1(摩尔比);固溶达到饱和后,MgO开始在固溶体表面分散,并析出单独的MgO晶粒;在MgO高含量端,少量的ZrO2以分散态存在于MgO的表面,并使其表面性质发生较明显的变化.这些结果表明,在共沉淀法制备的MgO-ZrO2样品中,在一定相对含量范围内,会出现一种组分在另一种组分或由两种组分形成的固溶体上的单层分散现象.     

共沉淀法制备ZrO2-Al2O3纳米复合氧化物的物相表征

用Al(NO3)3和ZrO(NO3)2混合溶液，加氨水共沉淀制备了一系列Al2O3含量由低到高的ZrO2-Al2O3复合氧化物，用XRD、XPS、BET等实验手段对其进行了表征.结果表明，随着一种组分含量由低到高，其主要存在形式按形成固溶体-表面单层分散-析出单独晶相的规律变化，而一种组分的加入均使另一种组分的XRD衍射峰明显宽化，晶粒变细；复合氧化物的比表面明显大于两种组分纯样品比表面的简单加和.实验表明体系中两种组分存在相互表面单层分散，即在一定的相对含量范围内，该体系的任一组分的微晶固溶体都既接受另一组分在其表面上的单层分散，同时也在另一组分的微晶固溶体表面上单层分散.相互单层分散和固溶体的生成都可能使高温焙烧时微晶的增大受到抑制，从而维持了样品的高比表面.     

共沉淀CuO-ZrO2复合氧化物分散态结构研究

用XRD、EXAFS、XPS表征了共沉淀法制备的CuO-ZrO2复合氧化物的分散态结构. 500 ℃焙烧的样品在一定组成范围内形成大体均匀的无定形态固溶体. CuO含量超过其在ZrO2中溶解度时，多余的CuO以CuO晶体形式存在；当ZrO2含量超过其在CuO中溶解度时，多余的ZrO2以四方相ZrO2晶体形式存在.焙烧温度达到800 ℃时，样品由单斜相ZrO2和CuO晶体组成.     

氧化钴在二氧化钛表面的单层分散及结构研究

利用X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)及扩展的X射线精细结构谱(EXAFS)对氧化钴在二氧化钛表面的分散及结构进行了系统研究。结果表明：氧化钴能够在二氧化钛表面实现单层分散,其分散阈值为每平方纳米的二氧化钛分布1．4个钴原子。当负载量小于分散阈值时,钴以二价存在并形成分立的钴氧六配位[CoO6];而当负载量大于分散阈值时,晶体Co3O4在二氧化钛表面形成,钴以两种形式存在,即分散态的钴氧六配位[CoO4]和晶态的Co3O4。实验还表明二氧化钛对二价钴具有明显的稳定作用。     

金属氧化物在γ-Al2O3上单层分散的表面对称模型

提出了一个分散在γ－Ａｌ２Ｏ３表面的金属氧化物单层结构的表面对称模型，该模型认为金属氧化物单层结构到下规则：（１）金属氧化物的氧负离子将尽量保持与所在表面层的氧负离子相同的排列方式；（２）金属离子将根据所在表面层金属离子排布的对称性取与之相适应的排布方式；（３）金属子和氧负离子都对分散层的结构有影响。     

有机物单层分散在相关材料制备中的应用

与无机氧化物和盐类在载体表面自发单层分散相类似, 许多有机物也可以在载体表面自发单层分散.有机物在载体表面单层分散行为和分散后的存在状态与有机物分子形状和结构特点及载体表面性质和孔结构有关. 利用有机物在载体表面的单层分散, 可以设计制备具有优异性能的材料. 本文简要综述了近年来这方面研究工作取得的相关进展, 主要介绍了有机物单层分散在碳/氧化物复合物、氧化物和薄壁中孔碳材料的制备和织构调控方面的一些应用实例. 单层分散的有机物热分解后可在载体表面形成均匀的薄碳层, 以无机多孔氧化物为载体可制备出包覆均匀碳薄层的碳/氧化物复合物, 这种碳/氧化物复合物在染料吸附、催化剂载体和光催化方面显现出好的性能. 以溶胶-凝胶法制备氧化物时, 分散的有机物可以隔离溶胶颗粒, 从而制备出高比表面积的氧化物并可对孔容进行调控, 以此方法制备的γ-氧化铝比表面积可达506 m²·g^-1. 在惰性气氛中加热上述碳/氧化物复合物, 碳层可抑制氧化物的相变; 而在氧气中, 碳层燃烧发热会促进相变, 由此可快速制备超细α-氧化铝. 包覆均匀碳薄层的氧化物载体对碳起支撑作用, 在将氧化物溶解去除后, 可便捷制得高比表面积、大孔容、高中孔率的薄壁中孔碳材料, 碳材料的形貌、孔径分布等可通过选用不同织构的氧化物载体进行调控.     

单层分散阈值和负载型催化剂的阈值效应

自发单层分散原理认为,许多负载型催化剂的活性组分可在载体表面自发分散。活性组分在载体表面的单层分散阈值可通过XRD相定量外推法等实验方法进行测定。通过单层分散阈值的测定可获取负载型催化剂表面结构、分散状态的有益信息,并为选择最佳的催化剂制备工艺条件提供依据。许多负载型催化剂活性组分的配比都可通过考察其单层分散阈值得以优化。负载型催化剂的许多物理化学性质突变值都与其单层分散阈值相联系,催化剂的阈值效应是明显的,阈值效应的提出为催化剂的研究提供了指导。     

氯化钙在粗孔硅胶上的单层分散研究

由于氨合成反应平衡的限制,使得冷冻分离氨的能量消耗较大[1].开发一种对氨比对H2、N2具有更高吸附能力和很强选择性的吸附剂,实现一次循环即获得纯氨产品,由此达到节能降耗的目的.     

单层分散CuOx对甲苯催化燃烧作用的研究

考察了一系列在不同温度下制备的Cu/Al2O3催化剂对苯催化燃烧的性能,并利用X-射线粉末衍射（XRD）、X-射线光电子能谱（XPS）、程序升温还原（TPR）对催化剂进行了表征．结果表明：低于单层分散的CuO具有可在低温还原的特性．在低于单层分散阈值的范围内,随着CuO负载量的增加催化剂活性加．超过单层分散阈值,催化剂...     

TiO_2在γ-Al_2O_3的单层分散态

近年来文献报道,用TiO_2(锐钛矿)改性的γ-Al_2O_3,作为钼系加氢脱硫或脱氮催化剂的载体,可明显改善催化剂的性能。因此,TiO_2在γ-Al_2O_3表面上的存在状态和性质已成为重要的研究课题。我们曾对用气相吸附法制备的TiO_2/γ-Al_2O_3复合载体中的TiO_2在γ-Al_2O_3表面上的存在状态作了初步研究,发现TiO_2在γ-Al_2O_3(Sg=211.6m~2、g)表面上有一分散阈值     

共沉淀法制备的CeO2-ZrO2-Al2O3材料及性能

采用简单易操作的共沉淀法制备了性能优异的CZA材料, 并通过对其晶体结构的表征, 初步探讨了ZrO2和Al2O3在CZA中的存在方式.     

表面修饰ZrO2纳米微粒的结构表征及摩擦学行为研究

采用XPS,FTIR,DSC,TGA等多种现代分析手段表征了理解旨酸修饰ZrO2纳米微粒的结构,在四球磨摩擦员试验机上,首次评价了表面ZrO2纳米微粒用作润滑油添加剂的摩擦学性能,结果表明ZrO2纳米微粒具有良好的抗磨减摩性。     

低温陈化超声波共沉淀制备SO4^2-/ZrO2-La2O3催化剂

低温陈化超声波共沉淀法制得SO4^2-/ZrO2-La2O3前驱体,经H2SO4处理,在不同温度下焙烧得到纳米晶催化剂SO4^2-/ZrO2-La2O3;用Hammett指示剂法测定其酸性．用XRD、BET、TEM、IR和XPS对样品进行表征,其催化活性用醋酸和甘油的酯化反应进行了评价．结果表明经超声波搅拌和低温（-15℃）陈化,650℃焙烧4h得到的固体超强酸表现出较高催化活性．     

K2GeF6:Mn荧光粉的化学共沉淀合成、结构测定与发光性能研究——介绍一个研究型综合实验

介绍一个大学化学研究型综合实验——K2GeF6:Mn荧光粉的化学共沉淀合成、结构测定与发光性能研究。本实验结合氧化还原与化学共沉淀法制备K2GeF6:Mn荧光粉,借助XRD和SEM对粉体进行结构表征,并利用荧光光谱仪测试分析其发光性能,探究激活剂含量和反应温度对粉体结构与性能的影响,获得可应用于商业白光LED的红色荧光粉。通过该实验的设计与实施,使学生在掌握基本实验技能的同时,能够结合基础理论知识解释实验原理、分析实验现象,并进一步提升学生的科学研究思维和综合运用知识的能力。     

ZrO2∶Tb3+纳米晶的离子交换法制备及其发光特性

以强碱性阴离子交换树脂为交换介质,采用离子交换法制备了稀土Tb3+离子掺杂的ZrO2:Tb3+纳米晶.通过XRD,TG-DSC,TEM,HRTEM等手段分析了样品制备过程的物相变化及晶粒形貌,用荧光光度计研究了样品的三维荧光光谱、激发光谱和发射光谱.结果表明:前驱沉淀物经800℃焙烧处理2 h,制备出近方型形貌,颗粒分散性好、尺寸约为40 nm的四方相ZrO2:Tb3+纳米晶.当焙烧温度升高到900℃以上时样品出现了少量单斜晶相,而经800℃焙烧处理的纯Zr02是以四方相和单斜相同时存在.说明稀土Tb3+离子的掺杂对ZrO2基质的四方晶相起到稳定作用.由ZrO2:Tb3+)的等角三维荧光光谱图显示Tb3+在ZrO2基质中的最佳激发波长为290 nm:在290 nm波长光的激发下观察到纳米ZrO2中Tb3+的发射峰位于491,545,582 nm分别对应于Tb3+的5D4→7F6、5D4→7F5、5D4→7F4、5D4→7F4能级跃迁,以491,545nm的发射峰最强,其中经800℃焙烧处理的样品其5D4→7F6跃迁发射与5D4→7F5跃迁发射强度几乎相同,说明该法制备的纳米ZrO2:Tb3+中5D4→7F6跃迁发射增强,使Tb3+发光的蓝色成分增加了.     

表面修饰ZrO_2纳米微粒的合成及结构表征(英文)

在溶液中化学合成了硬脂酸修饰ZrO2 纳米微粒 ,采用XRD、TEM和EA表征了ZrO2 纳米微粒的结构 ,结果表明成功合成了表面包覆硬脂酸分子的ZrO2 纳米微粒。     

表面修饰ZrO_2纳米微粒的结构表征及摩擦学行为研究(英文)

采用XPS,FTIR,DSC,TGA等多种现代分析手段表征了硬脂酸修饰ZrO2 纳米微粒的结构.在四球摩擦磨损试验机上,首次评价了表面修饰ZrO2 纳米微粒用作润滑油添加剂的摩擦学性能,结果表明ZrO2 纳米微粒具有良好的抗磨减摩性