顶空-气相色谱法进展

回顾了顶空采样气相色谱分析法在复杂基质中挥发性成分中的应用．总结并详述了顶空分析的三种重要模式-介绍了顶空分析的相关原理和整个顶空分析系统的参数优化过程．综述了顶空．气相色谱分析在生物样本中挥发性有机物的测定、药品中有机残留溶剂的检测、聚合材料中挥发性有机物的分析、环境中有害的有机挥发性物质分析、挥发油分析和烟草分析等方面的进展．     

静态顶空-气相色谱法测定养殖用水中11种氯苯类化合物

提出了静态顶空-气相色谱法测定养殖用水中11种氯苯类化合物的方法。取10mL含200g·L-1氯化钠的水样在20mL顶空瓶中于70℃振摇30min进行顶空进样的条件优化。选用DB-35MS毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测,外标法或标准加入法定量。在优化条件下,二氯苯、三氯苯、四氯苯的线性范围分别为0.16~8μg·L-1,0.017 6~0.88μg·L-1,0.004~0.2μg·L-1,五氯苯和六氯苯的线性范围均为0.001~0.05μg·L-1。11种氯苯类化合物检出限(3S/N)为0.0002~0.04μg·L-1,应用此方法对养殖用水进行测定,回收率在86.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%~5.8%之间。     

顶空-气相色谱法测定土壤中的乙二醇单丁醚

建立一种顶空-气相色谱法测定土壤中污染物乙二醇单丁醚的方法。结合土壤基质复杂和乙二醇单丁醚易挥发的特点,采用顶用进样,并使用GC-FID进行检测,外标法定量。该方法检出限为0.529mg/kg,在实际土壤样品中加标100mg/kg目标物后进行6次平行实验,得到的方法加标回收率为85.0%～89.9%,测试方法精密度RSD为2.31%。方法简便实用,灵敏度和重现性好,能够满足土壤中乙二醇单丁醚含量的检测需求。     

顶空-气相色谱法测定醋氯芬酸中的残留溶剂

建立了采用顶空-气相色谱法(HS-GC)测定醋氯芬酸中残留溶剂的方法.试验条件:以DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,使用氢火焰离子化检测器(FID),柱温为程序升温,顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min.结果表明,异丁烯、甲醇、乙酸甲酯和叔丁醇可有效分离,检测限分别为0.013、0.72...     

静态顶空-气相色谱法同时测定水中12种醚类和酮类化合物的含量北大核心CSCD

取10 mL已采集的水样于顶空瓶中,加入3.7 g氯化钠,立即密封,轻轻摇匀。将密封的顶空瓶直接放入自动顶空进样器中,于80℃平衡20 min。抽取顶空瓶内液体上方的气体,用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离目标化合物,采用配氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测。结果显示:12种醚类和酮类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.1~2.9μg·L^(-1);以空白水样为基质进行加标回收试验,回收率为75.0%~118%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.61%~17%;方法用于分析出厂水、管网末梢水和地表水样品,地表水样品中均检出甲基叔丁基醚,检出量为0.6~0.8μg·L^(-1),其他样品中均未检出目标化合物。     

顶空-气相色谱法测定葡萄中乙烯利的残留量

称取葡萄样品于预先加入氯化钠的顶空瓶中,再加入饱和氢氧化钾溶液,采用顶空-气相色谱法测定上述混合液中乙烯利的残留量。顶空温度为75℃,顶空时间为90min,采用HP-5色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。乙烯利的质量浓度在0.500~50.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010 0mg·kg^-1。方法用于葡萄样品的分析,加标回收率为99.9%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~3.5%。     

顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳方法的改进

改进了顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法,对平衡温度和平衡时间进行了优化,对不同溶剂配制的标准使用液和不同方法制作的工作曲线对测定结果的影响进行了比较.试验结果表明,样品最佳平衡温度和时间分别为50℃和35 min.采用甲醇代替标准中规定的纯水配制标准使用液,采用微量进样针取样到预先密封的顶空瓶中,三氯甲...     

顶空采样-毛细管气相色谱法分析格列美脲原料药中的溶剂残留

建立了顶空采样-毛细管气相色谱检测格列美脲原料药中溶剂残留的分析方法。对产自国内8个生产厂家的格列美脲样品中有机溶剂的残留状况进行了系统评价,结合药品生产工艺信息,确定了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶、氯苯、乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯等14种有机溶剂为残留检测对象。根据被测组分在色谱柱上的保留性质将其分为两类,以实现基线分离。用Supelco-Wax极性色谱柱,以乙腈为内标物,分离检测了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶和氯苯的残留量;用Supelco OVI-G43弱极性色谱柱,以丁酮为内标,分离检测了乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯的残留量。14种残留组分在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.99167～0.99997,n=8),最低检出限范围为0.2～13.5 μg/g;14种残留组分检测的日间重复性(以相对标准偏差(RSD)计)为0.6%～9.2%(n=3),3种加标浓度的平均添加回收率为86.3%～104.1%(RSD为0.2%～5.3%,n=16)。实验结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于格列美脲中残留溶剂的分析确证。     

顶空-气相色谱法测定水体中一氯甲烷

一氯甲烷为无色易挥发物质,沸点为-23.7℃,主要是由呼吸道吸入人体,属迟效性毒物,当中毒者引起神经、肝、肾损害之后,才开始出现自觉症状。一氯甲烷微溶于水,溶于乙醇、苯、四氯化碳,与氯仿、乙醚和冰乙酸混溶,腐蚀铝、镁、锌,其主要用于生产甲基氯硅烷、甲基纤维素及作为丁基橡胶聚合催化剂的载体,并广泛用作溶剂、局部麻醉剂、发泡剂、推进剂、致冷剂。     

顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量北大核心CSCD

采用顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量。顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为15min。用DB-WAX石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。甲醇的质量分数在0.791~197 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.14s)为0.37mg·kg^(-1)。以空白样品为基体制得加标样品(39.5mg·kg^(-1)),测定值的相对标准偏差(n=7)为2.7%。在7.91,79.1,158mg·kg^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为99.4%~103%。     

原子吸收光谱法在烟草行业中的应用进展

对1961～2011年间3种类型的原子吸收光谱法,包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和蒸气发生原子吸收光谱法在烟草行业中的应用进行了综述(引用文献63篇)。     

毛细管电泳-电致化学发光联用技术应用进展

介绍了毛细管电泳-电致化学发光联用技术(CE-ECL)的检测原理,重点评述了1983-2010年间CE-ECL在药物制品、生物样品、环境和食品、农产品分析中的应用(引用文献66篇)。     

电位滴定法在药物分析中的应用进展

综述了从1986-2012年间电位滴定法在药物分析中的应用,主要涉及在此领域中的研究工作,不同电位滴定方法在不同类型药物分析中的应用以及对未来发展的展望(引用文献48篇)。     

点击化学及其在化学传感器中的应用进展

本文对点击化学的概念、点击反应分类、化学及生物传感器中点击化学的作用类型及近几年来点击化学在化学传感器中的应用进展作了较为详细的介绍,并展望了点击化学在传感器领域应用的发展趋势.     

改变相比/顶空气相色谱法测定饮用水中的氯仿及其分配常数

推导了改变气液相比／顶空气相色谱法的基本关系式。测定了20℃时氯仿在纯水中的液气分配常数为8．04，与文献值一致，测定标准水样品的浓度是97．83μg/L，相对误差0．68％，实测在实验室旋转一周的氯化消毒饮用水中氯仿含量为119．62μg/L，实验方法是测定3个具有不同相比的顶空浓度，然后通过回归分析建立的线性方程来计算。     

动静态光散射技术在蛋白质研究中的应用进展

动静态光散射技术是研究蛋白质等大分子物质尺寸、分布、形态及构象的一种重要手段,以其快速、便捷、对样品无干扰等特点,逐步深入到生化、物理、医药病理等领域,具有良好的应用前景。本文简要阐述了光散射技术的发展,主要介绍了动静态光散射技术的原理,从流体力学半径、重均分子量、均方根回旋半径以及渗透第二维里系数4个重要的物理参数出发,对近年来动静态光散射技术在蛋白质研究中的应用进行了调研和综述,并对该技术的发展进行了展望。     

顶空气相色谱法测定沉积物中可酸挥发硫化物

建立了顶空气相色谱测定河流沉积物中可酸挥发硫化物的方法。顶空色谱峰面积（A）与硫含量存在双对数线性关系：logA=2.007logC(μg) 2.635，相关系数为0.997，直线斜率与理论值一致，线性高度显著。5次测定某沉积物可酸挥发硫化物含量2.127mg/kg，相对标准偏差为7.44%。测定结果与标准方法比较，相对误差为0.5%。该方法简单，结果准确，分析快速。     

紫外可见分光光度技术的应用进展

介绍了近几年来紫外可见分光光度技术在仪器部件、多组分体系的测定,新技术应用进展以及与其他技术联用等方面的情况(引用文献33篇)。     

微乳液高效液相色谱的发展与应用

综述了过去十年中微乳液高效液相色谱法的发展与应用,主要涉及溶质的迁移行为及其影响因素和微乳液高效液相色谱在药物分析中的应用(引用文献33篇)。