HPLC法测定金银花不同部位中木犀草素及其苷的含量

采用高效液相色谱法测定金银花不同部位(花,叶,茎的表皮和茎)中木犀草素及其苷的含量.应用Aglient Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇(φ甲醇=0.02%)-磷酸溶液(φ磷酸=50%)为流动相测定木犀草素,以乙腈(ρ乙腈=0.5%)(A)-冰醋酸溶液(B)按VA∶VB=1∶9,梯度洗脱至3∶7为流动相测定木犀草苷,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,检测波长350 nm.分析结果表明:木犀草素存在于金银花的花,叶和茎的表皮中;木犀草苷存在于金银花的花和叶中.该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于金银花植物中木犀草素及苷的含量测定.     

HPLC法同时测定锡林郭勒产金银花中绿原酸与木犀草苷的含量

目的：建立同时测定锡林郭勒产金银花中绿原酸与木犀草苷含量的方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB—C18色谱柱（250mm×4．6ram,5μm）,以乙腈-磷酸水溶液（0．10mol／L）为流动相进行梯度洗脱,流速1．0mL／min,检测波长：绿原酸327nm,木犀草苷348nm,柱温：30℃。结果：锡林郭勒产金银花花蕾中绿原酸含量达1．82％,木犀草苷含量0．125％,均高于2010年版《中国药典》规定含量。     

不同产地金银花提取物的指纹图谱及绿原酸、 木犀草苷含量测定

通过15批不同产地金银花提取物的指纹图谱研究及其指标成分绿原酸、木犀草苷的含量测定,为合理评价金银花提取物质量提供参考.采用HPLC法建立15批金银花提取物指纹图谱,并采用外标法测定其指标成分绿原酸、木犀草苷的含量,指纹图谱共有模式的建立采用国家药典委员会"中药指纹图谱相似度评价系统软件(2012A)"进行处理分析. 15批金银花提取物指纹图谱中标定共有峰12个,确认9个,相似度高于0.94;15批金银花提取物的提取收率范围为35.60%～47.05%,绿原酸含量范围为3.33%～4.84%;木犀草苷含量范围为0.067%～0.091%.结果表明不同产地金银花提取物的指纹图谱、指标成分含量存在差异,又存在一定程度的相关性,为金银花提取物的评价及合理利用提供实验数据.     

HPLC法同时测定石韦药材中绿原酸、芒果苷和木犀草素的质量浓度

建立了一种反相高效液相色谱法,同时分离石韦药材中绿原酸、芒果苷和木犀草素,并测定其质量浓度.采用超声优化提取石韦的有效成分:Phenomenex Gemini 5 μm C18(150×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-冰乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min;并用波长程序进行检测,柱温35℃,外标法定量.结果表明,绿原酸、芒果苷、木犀草素的线性范围分别为0.084～40.00,0.084～40.00,0.084～13.33 μg/mL(R＞0.999),平均回收率为96.3%～97.8%,相对标准偏差小于2.16%.     

HPLC法测定汉中地区金银花中绿原酸含量

目的:以绿原酸含量为指标评价陕西汉中地区金银花品质。方法:高效液相色谱法,C18色谱柱(10 mm×4.6 mm,5μm);流动相:NaH2PO4 0.01%乙酸-甲醇;梯度洗脱:NaH2PO4 0.01%乙酸,85%(8 min)-0%(9 min)-85%(10 min);检测波长326 nm;流速1mL.min-1,试样进样量10μL;检测时间10 min,延迟3 min。结果:汉中地区金银花中绿原酸含量为3.36%~3.83%。结论:汉中地区金银花中绿原酸含量与四川南江道地金银花正品中绿原酸含量相当(≈3.5%),品质较好,均大于2000年版《中国药典》(一部)规定的标准(≥1.5%),具有开发利用价值。     

SPE-MHPLC法测定金银花中绿原酸的研究

研究了用固相萃取-微柱高效液相色谱法(SPE-MHPLC)测定金银花中的绿原酸.金银花样品中的绿原酸用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以W aters X terraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-乙酸溶液(1%)为流动相,用紫外二级管矩阵检测器检测.回收率在96%-102%之间,RSD在1.5%-2.2%之间.该方法用于金银花样品中绿原酸的测定,结果满意.     

匀浆法提取-高效液相色谱法测定金银花中的绿原酸

分别用3种前处理方法对金银花中的绿原酸进行提取,用高效液相色谱法进行检测.结果表明,用匀浆法提取所需时间明显少于热回流提取法和超声波提取法,采用80%的甲醇匀浆法提取金银花中的绿原酸,提取液中的绿原酸以W aters X terra RP18(3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱为固定相,1%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/m in,检测波长345 nm.在该色谱条件下,绿原酸质量浓度在5.0~200μg/mL内成良好的线性关系,样品平均加标回收率为118%,相对标准偏差(RSD)为4.5%(n=6),结果令人满意.     

动态微波辅助萃取与高效液相色谱联用测定金银花中的绿原酸

通过流动注射的方法将动态微波辅助萃取与高效液相色谱相连接, 用于测定金银花中的绿原酸. 萃取过程在一个循环体系中完成, 萃取后, 通过采样环采集到的20 μL样品被流动相载带到色谱系统进行分离检测. 在最佳实验条件下得到的检出限和测定下限分别为0.25和0.83 μg/mL, 日内和日间精密度(RSD)分别为3.4%和4.1%, 平均加标回收率为98.1%.     

野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷测定

建立应用高效液相色谱测定野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法.以0.04%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长355 nm,结果表明绿原酸浓度10-100 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997;平均回收率为96.7%,相对标准偏差(RSD)为0.85%(n=6).木犀草素-7-O-葡萄糖苷浓度1-10 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999;平均回收率为92.6%,RSD为0.63%(n=6).     

金银花中绿原酸提取工艺研究

通过设计正交试验,以HPLC法检测的绿原酸含量为考察指标,对样品颗粒大小、提取溶剂、超声波处理时间和提取次数进行提取工艺优化。结果为样品颗粒过60目筛,50%甲醇为溶剂,40℃水浴超声处理20 min时,金银花中绿原酸提取量最高,为17.015 mg/g,重复提取2次时绿原酸提取率为95.57%。该方法简单、快速、准确,可用于金银花中绿原酸的提取。     

HPLC法同时测定忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸含量

建立了HPLC法测定忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸含量的方法。应用Shim-pack ODS色谱柱 (4.6×250 mm, 5 μm),乙腈/0.2 %甲酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm。在此色谱条件下,各组分在30 min内均得到良好分离。用该方法测定了3个品种忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸的含量,结果表明亚特、意大利和九丰一号忍冬叶中木犀草苷含量分别为5.856、2.454和4.633 mg·g^-1,明显高于花。     

忍冬叶化学成分的研究进展

忍冬叶为金银花采摘后的副产物,产量约为花的10倍,且具有较强的药理活性。本文对忍冬叶中挥发油类、有机酸类、黄酮类以及环烯醚萜苷类等化学成分进行综述,发现忍冬叶中的化学成分与金银花相似,在目前药材市场上金银花价格居高不下的情况下,可以考虑作为金银花的替代品。目前对忍冬叶的研究热点主要集中在含量测定、成分分离及提取物药理研究方面,今后应开展对忍冬叶系统的化学分离及基于活性导向的活性部位研究,同时与列入药典的金银花和忍冬藤进行同类药理活性的比较研究。     

忍冬藤中绿原酸的含量测定

综合利用忍冬藤,建立对其中绿原酸含量的测定方法.运用高效毛细管电泳(HPCE)和高效液相色谱(HPLC)对忍冬藤中绿原酸的含量进行测定.结果表明,HPCE检测忍冬藤中的绿原酸含量为0.0091%,HPLC的检测结果为0.0089%.两种检测方法的测定结果相互印证,数据准确可靠,都可用于药用植物组织中绿原酸含量的精确测定.     

不同叶面营养对忍冬花期的影响

为了对忍冬的花期进行人为干预,确保金银花的产量和品质,通过花前叶面喷施尿素、磷酸二氢钾和硼砂溶液,研究其对忍冬花期的影响。结果表明,与对照组相比,磷酸二氢钾溶液处理的忍冬植株花期均延长,且低浓度的磷酸二氢钾溶液处理使始花期推后。就尿素溶液处理组来说,随着施用浓度的提高,花期会缩短,在花发育过程中植株C/N下降;3 ~6 mg/mL的磷酸二氢钾溶液有助于忍冬可溶性糖的积累,C/N随着花的发育而升高,花期较长;低浓度硼砂溶液（低于2 mg/mL）可将初始花期推迟至四月底,当浓度为3 mg/mL时,花期则提前,但总体花期时间延长。喷施3 ~6 mg/mL浓度的磷酸二氢钾溶液以及1 ~ 3 mg/mL的硼砂溶液有利于延长忍冬花期。     

金银花中绿原酸的分离纯化

目的建立金银花中绿原酸的色谱分离纯化方法.方法采用亲脂性吸附树脂与葡聚糖凝胶色谱纯化技术,将其水提物经亲脂性吸附树脂柱色谱预分离后,0.1mol?L-1盐酸调节pH到4.0左右,葡聚糖凝胶sephadexLH-20精制纯化,洗脱溶剂为50%丙酮水溶液.结果产品经MS、红外、紫外和HPLC图谱鉴定,并与对照品比较对照,结果显示所得的绿原酸纯度>98%.结论该方法简单,重复性较好,可用于绿原酸单体成分的制备.     

忍冬叶环烯醚萜苷类化学成分研究

利用硅胶、Sephadex LH-20以及制备液相色谱等方法进行分离纯化,从忍冬叶中分离得到3个环烯醚萜苷类化合物,以及β-谷甾醇和胡萝卜苷。通过理化性质、波谱数据分析,分别鉴定为裂环马钱素酸、demethylsecologanol、裂环马钱素、β-谷甾醇和胡萝卜苷,其中化合物demethylsecologanol为首次从该属植物中分离得到。     

不同因子对“金丰一号”金银花生根的影响

研究了基本培养基,IBA,活性炭和蔗糖对“金丰一号”金银花生根的影响,结果表明:基本培养基为1/2 MS时,生根效果较佳;IBA 3 mg·L-1,时,试管苗生长较好,生根也快;从节约成本出发,蔗糖的浓度为15 g·L-1对生根较为有利.即适于生根的培养基为1/2 MS+IBA 3 mg·L-1+0.2 g·L-1活性...     

金银花等3种中药材中有机磷农药残留量的测定

对中药材金银花中11种有机磷农药残留量的气相色谱方法进行了研究.样品中的农药采用乙腈-水系统提取,经氮吹浓缩,选用火焰光度检测器(FPD)和DA-5毛细管柱,采用程序升温,气相色谱法检测.方法的最低检出浓度为1.0×10-3～6.0×10-3μg/mL,仪器精密度为1.4%～4.7%;方法精密度为1.2%～6.0%;加样回收率为88.0%～104.6%,RSD值为2.6%～8.9%.用该方法对金银花、泽泻和川芎中有机磷农药残留量进行了测定,结果表明,3种中药材均不同程度地受到有机磷农药的污染,依照《欧洲药典》7.0版农药残留最大限量规定,金银花不合格率为60%,泽泻不合格率为40%,川芎不合格率为10%.     

金银花对RNA病毒蛋白酶活性的影响

基于分子对接和实验验证分析金银花不同溶剂提取物及主要成分抗RNA病毒蛋白酶的活性。利用TCMSP(traditional Chinese medicine systems pharmacology)构建金银花小分子配体库,采用药物分子设计模拟SYBYL 2.1.1软件分析金银花与HIV-1蛋白酶和Cathepsin L蛋白酶结合情况。通过荧光法验证金银花不同溶剂提取物(水提物、30%醇提物、60%醇提物和85%醇提物)抗HIV-1和Cathepsin L蛋白酶的活性。收集金银花22个化学成分,其中21个活性成分与HIV-1蛋白酶有较好的结合,金银花抗HIV-1蛋白酶活性强于Cathepsin L蛋白酶。金银花水提物、30%醇提物、60%醇提物和85%醇提物具有抗HIV-1的活性,IC₅₀分别为0.14、0.015、0.05、0.121 mg/mL,其中30%醇提物具有较好的抗HIV-1的活性。金银花不同溶剂提取物未发现有强烈抑制组织蛋白酶的活性,实验结果和计算机筛选结果具有一致性。初步明确金银花抗HIV-1蛋白酶和Cathepsin L蛋白酶活性,为抗病毒药物的开...     

良种金银花不同采收期发育程度与品质比较研究

以3个国家良种金银花为研究材料,分别在其三青期、二白期、大白期、银花期、金花期取样,研究良种金银花不同发育程度花蕾内部活性成分的含量变化。结果表明,良种金银花花蕾百针鲜重以大白期最高,亚特、亚特红、亚特立本分别为9.68 g、6.69 g和9.86 g;三个品种折干率在三青期最大,可溶性糖含量在大白期最大;亚特和亚特立本绿原酸和木犀草苷含量随着花蕾的发育逐渐降低,以三青期最高,而亚特红木犀草苷一直处于上升状态,绿原酸到银花期达到最大值。各品种间绿原酸和木犀草苷含量以亚特红最低,在三青期分别为4.22%和0.16%,亚特和亚特立本差异不明显;挥发油的含量则与绿原酸和木犀草苷的变化相反,随着花蕾的发育进程而逐渐升高,到金花期达到最高。三个品种之间以亚特红挥发油含量最高,在金花期达到1.40%,亚特和亚特立本之间差异不明显。综合比较产量、活性成分以及产后初加工,确定亚特良种金银花的最佳采收时期为二白期。