Li2SO4水溶液结构X射线衍射测量条件的优化和数据校正

采用Ｄ／ＭＡＸ－３Ｂθ／２θ型Ｘ射线粉末衍射仪反射法,探索溶液结构研究的新方法。以Ｌｉ２ＳＯ４溶液的衍射实验为例,从狭缝和波长选择、步长及固定时间确定、峰背分离、溶液吸收校正、极化校正和荧光辐射校正等几个方面,重点讨论了Ｘ射线粉末法精确测量液体结构实验数据采集对策,给出了数据校正结果,即Ｌｉ２ＳＯ４溶液的衍射强度。     

用粉末X射线衍射技术研究溶液结构的新方法Ⅱ Li2SO4溶液的结 …

本文叙述了用θ－２θ粉末衍射仪精确测定获得的Ｌｉ２ＳＯ４溶液实验衍射强度数据的校正方法和计算溶液结构函数ｉ（ｓ）的具体步骤。由积分法和高角法联用获得了优化的标度因子０．２６２０。     

用粉末X射线衍射技术研究Li2SO4溶液结构的新方法I液体X射线？…

本文报道了用D/MAX-3B θ～2θ型X射线粉末衍射仪反射法研究溶液结构的新方法.以Li2SO4溶液的衍射实验为例,从仪器调试、狭缝和波长选择、步长及固定时间确定等方面,重点讨论了粉末法精确测量液体结构实验数据采集对策,给出了2θ角3～145°范围内Li2SO4溶液的I～θ衍射曲线.     

过饱和MgSO4溶液结构的X射线衍射研究

用X射线衍射法研究了过饱和MgSO₄溶液298 K的水合结构.用经验黄金规则r=0.618λ/sin θ推断实验衍射曲线的结构信息,而另一个r=0.618×4π/s阐述结构函数曲线的峰.结构模型的计算表明,过饱和溶液中存在着水共享离子对和接触离子对.接触离子对的Mg-S特征距离为0.328 nm,表明硫酸根离子大多是以单齿形式配位到镁离子.Mg²⁺与硫酸根氧原子Mg-O_S(1)距离为0.205 nm,与Mg-H₂O是等价的;Mg-O_S(2)和Mg-O_S(3)很接近,大约为0.355 nm; Mg-O_S(4)距离为0.456 nm.随着浓度增加,接触离子对明显增加.水共享离子对Mg-S距离被确定在0.492 nm,并同时与接触离子对共存.硫酸根配合物的形成,降低了硫酸根水合结构的对称性.     

用粉末X射线衍射技术研究溶液结构的新方法ⅡLi2SO4溶液的结构函数

本文叙述了用θ-2θ粉末衍射仪精确测定荻得的Li2SO4溶液实验衍射强度数据的校正方法和计算溶液结构函数i(s)的具体步骤.由积分法和高角法联用获得了优化的标度因子0.2620.     

溶液结构的X射线衍射研究──一种新的简易恒温技术

报导了针对立式２θ－θ型Ｘ射线衍射仪测量溶液结构的要求，根据热敏电阻器阻值随温度变化的特性，设计制作了液体样品池恒温装置。具有实用性强、携带使用方便等优点。     

CaCl~2-KCl熔体结构的X射线衍射分析

用高温液态X射线衍射方法, 测定了摩尔比为1:2的CaCl~2-KCl熔体的径向分布函数。结果表明, 熔体中Ca^2^+-Cl^-、K^+-Cl^-和Cl^--CL^-离子对间的最近邻距离分别为0.278,0.306和0.380nm。由于Ca^2^+与Cl^-间的强Coulomb作用, 在熔融的摩尔比为1:2的CaCl~2-KCl体系中, Cl^--Cl^-间的最近邻距离明显小于纯KCl熔体中Cl^--Cl^-间的最近邻距离。     

用粉末X射线衍射技术研究Li_2SO_4溶液结构的新方法液体X射线衍射测量条件的优化选择

本文报道了用 D/MAX- 3Bθ～ 2 θ型 X射线粉末衍射仪反射法研究溶液结构的新方法。以 Li2 SO4 溶液的衍射实验为例 ,从仪器调试、狭缝和波长选择、步长及固定时间确定等方面 ,重点讨论了粉末法精确测量液体结构实验数据采集对策 ,给出了 2 θ角 3～ 1 45°范围内 Li2 SO4 溶液的 I～θ衍射曲线     

用粉末X射线衍射技术研究Li2SO4溶液结构的新方法Ⅰ液体X射线衍射测量条件的优化选择

本文报道了用D/MAX-3B θ～2θ型X射线粉末衍射仪反射法研究溶液结构的新方法.以Li2SO4溶液的衍射实验为例,从仪器调试、狭缝和波长选择、步长及固定时间确定等方面,重点讨论了粉末法精确测量液体结构实验数据采集对策,给出了2θ角3～145°范围内Li2SO4溶液的I～θ衍射曲线.     

Li~2SO~4-MgSO~4、LiSO~4-Li~4SiO~4体系的研究

本文用X射线衍射(高温、室温)和热分析(DTA、DSC、TGA)等方法测定了Li~2SO~4-MgSO~4和Li~2SO~4-Li~4SO~4体系相图,并研究了化合物的性能和晶体结构。Mg~4Li~2(SO~4)~5在840℃由包晶反应形成,它在105℃分解为Li~2SO~4为基的固溶体和MgSO~4.在105℃反应时,形成每摩尔的Mg~4Li~2(SO~4)~5吸热2.57kJ,反应激活能为173.5kJ/mol. Mg~4Li~2(SO~4)~5属正交晶系,在180℃的点阵常数α=8.577A,b=8.741A, c=11.918A, 可能的空间群为P222或Pmmm,Z=2。Li~8-2x(SiO~4)~2-x(SO~4)~x是在953℃由包晶反应形成的新相.随着温度的降低,相区扩大,在室湿x=0.96-0.58.该相属正交晶系,空间群为Pmmn,Z=2.晶体的点阵常数在x=0.8时有一定最大值,a=5.002A,b=6.173A, c=10.608A.Li~g-2x(SiO~4)~2-x(SO~4)~x在空气中能吸收7.6wt%的水蒸汽和其他气体,脱水温度高于350℃,水份的吸脱不改变晶体结构,与沸石分子筛具有相似性质,脱水激活能为171.5kJ/mol.熔化后的Li~2SO~4-MgSO~4和Li~2SO~4-Li~4SiO~4试样以10℃/min速率降温,分别形成亚稳态共晶体系。     

利用X射线衍射和拉曼光谱法对KCl和NaCl混合溶液微观结构的研究

利用X射线衍射法和拉曼光谱法系统研究了25 ℃下, 0-26%质量分数浓度范围内KCl和NaCl混合溶液的结构。通过分析X射线衍射法所得的混合溶液的差值结构函数F(Q)以及差值对分布函数G(r)发现,混合溶液组分中的K⁺的水化层半径及其水化数均大于Na⁺,从而揭示出常温下NaCl在水中的溶解度大于KCl的原因。在拉曼光谱的研究中,观察到溶液中水分子的四面体氢键受破坏程度随KCl浓度的增加和NaCl浓度的减少,先增大后减小,并结合X射线衍射法的结果,推断混合溶液中Na⁺对水溶液中氢键结构的破坏程度比K⁺严重,且加入适量的K⁺会使Na⁺由结构缔造者转变为打破结构者,对水溶液结构的破坏增强。     

θ-2θ型X射线衍射仪测定水溶液的结构

采用θ-2θ型粉末衍射仪并以NaCl溶液为研究对象,完成了该溶液不同浓度的结构测定,验证了方法在测定溶液尤其是低浓度溶液中的可行性。由衍射数据可知,随着浓度的提高,溶液的衍射曲线的特征峰由13.4°到14°发生偏移,且19°肩峰逐渐消失,表明随着浓度的增大,NaCl溶液的微观结构发生了较明显的变化。利用PDFgetX3软件对衍射数据进行了处理,得到了溶液的差值对分布函数,由差值对分布函数分析得到水分子间O-O间的峰位为0.276nm,该峰随浓度的增大,逐渐降低,当质量分数大于15%时出现了较明显的0.314nm处的Cl--O峰。     

Fe3O4的X射线微结构特征与催化活性间的关系

湿法工艺制备的不同晶型Fe2O3, 经水煤气还原后Fe3O4的X射线衍射微结构特征, 用分析微应变和晶粒尺寸的Voigt函数单峰分析法进行了测定。Fe3O4微应变大小同催化活性间存在一种对应关系。γ-Fe2O3还原的Fe3O4比α型还原的有更大的晶格畸变, 在325℃, 500空速条件下, CO转化率达97%以上, 比后者高出30%多。这种畸变结构在工业催化反应条件下能长期稳定, 但经600℃高温处理后, 畸变减小,活性下降。湿法工艺可以获得具有不同活性的Fe3O4前身, γ-Fe2O3与Fe3O4晶体结构上的类似, 使它在还原过程中, 能把这种高活性的结构状态保留下来。     

南桐煤镜质组非晶结构的X射线衍射研究

本文对经典煤核结构模型评述后，提出了多元非晶煤结构概念。用Ｘ射线衍射方法研究了南桐煤镜质组的原子径各分布，论证了煤大分子中同时存在芳香结构单元和脂环结构单元，它们对Ｘ射线射射强度均有贡献，非晶煤结构的有序性不在于１ｎｍ。     

粉末X射线衍射结构分析的进展

粉末X射线衍射结构分析自Rietveld 1967. 1969年在中子粉末衍射结构分析中问世后,又经Wiles and Young 1981、1982年介绍到X射线衍射技术中来,近几年来取得了显著的进展。特特是同步辐射光源的建成和应用,取得了和单晶结构分析几乎同样等级的拟合程度和极为相似的结构参数。本文就近几年来粉末X射线衍射对晶体结构分析方面的进展进行综述,着重讨论Bragg衍射的峰形函数,择优取向校正和光学系统改善等方面对结构精化的影响,介绍在某些方面中的应用。     

[Ag(TO)~2]ClO~4.H~2O的制备和晶体结构

通过1,2,4-三唑-5-酮(TO)水溶液与高氯酸银溶液反应,制备了高氯酸二(1,2,4-三唑-5-酮)合银(I)-水合物。并用单晶X射线衍射和红外光谱对其进行了结构表征。晶体属三斜晶系,空间群为P1,a=0.533(1)nm,b=0.938(1)nm,c=1.220(1)nm;α=88.02(1)ⅲ,β=79.50(1)ⅲ,γ=82.86(1)ⅲ;V=0.5953(8)nm^3,Z=2,偏离因子R为0.0281。银离子与两个氮原子形成线性配位结构。     

煤微观结构的X射线衍射原子分布函数分析

采用在非晶态结构研究中应用的Ｘ射线衍射原子分布函数法测试了四种不同煤化程度煤的碳原子平均径向分布，求出了碳原子间距、配位数、芳香度、聚合度和短程有序畴等结构信息，并与文献值进行了以比。结果表明，煤的碳原子间距及对应的配位数介于石墨和金刚石对应的数值之间，随着煤化程度的增加，芳香胺、聚合度和短程有序畴增大，煤的石墨化程度增加。     

丝光沸石负载SO~4^2^-/ZrO~2超强酸的研究

制备了一系列丝光沸石(HM)负载SO~4^2^-/ZrO~2(SZ)超强酸催化剂,并研究了它们比表面、孔容、硫含量及超强酸性的变化规律。结果发现,HM在负载SZ后超强酸性显著提高,可以在35℃条件下催化正丁烷异构化反应。吡啶吸附红外结果表明,适量负载SZ可增加HM的Lewis酸量和总酸量,从而使甲苯岐化和邻二甲苯异构化反应等酸催化反应活性显著提高。XRD结果证实,在HM上负载适量SZ不会破坏HM的结构,但负载量过大(>60%,质量分数)则会引起沸石结构的塌毁。     

X射线多重衍射的一些实验研究

使用在试样架上附加有Φ旋转装置的X射线粉末衍射仪,对Si(001)晶片和In1 -xAlxAs/GaAs一维超点阵样品,进行了一些X射线多重衍射实验研究,初步解释了所获得的多重衍射花样 ,得到了一些有关的结构信息。