Über die kristallstrukturen von Me3SnO2PCl2 und Me3SnO2PMe2 und das schwingungsspektrum von Me3SnO2PMe2

Me₃SnO₂PMe₂ is prepared by treatment of Me₃SnNEt₂ with Me₂PO₂H in methylene chloride. The vibrational spectrum is discussed. Crystal structure determinations from X-ray diffraction data have been carried out with single crystals of Me₃SnO₂PMe₂ (R 0.076, 819 observe independent reflexions), and Me₃SnO₂PCl₂ (R 0.051, 1127 observed independent reflexions), showing polymer chains of SnMe₃ groups and O₂PX₂ (X = Cl, Me) units in both cases. The phosphinate chains form vast helices whereas the dichlorophosphate forms almost planar chains.     

Verwendung von Zimts?ure zur Trennung von Indium und Gallium von Mn, Ni, Co und Zn

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Bestimmung von Spuren Ni und Co in B?den

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Gas-chromatographische Trennung von Mischungen von 2-Methyl und 2-?thyl-Piperidin

Zusammenfassung Die qualitative und quantitative Trennung von 2-Methyl- und 2-Äthyl-piperidin gelingt durch Gas-Chromatographie an Triäthanolamin auf Celite C 22 bei 90° C mit Wasserstoff als Trägergas.

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Summary Separation and determination of 2-methyl- and 2-ethyl-piperidine can be achieved by gas chromatography on a column containing triethanolamine on Celite C 22 at 90° C. Hydrogen is used as the carrier gas.

     

Trimerisierung von Dicyanamid-Ionen C2N3– im Festkörper – Synthesen,Kristallstrukturen und Eigenschaften von NaCs2(C2N3)3 und Na3C6N9 · 3 H2O

Trimerization of Dicyanamide Ions C₂N₃^– in the Solid – Syntheses, Crystal Structures, and Properties of NaCs₂(C₂N₃)₃ und Na₃C₆N₉ · 3 H₂O The Tricyanomelaminate Na₃C₆N₉ · 3 H₂O is obtained by heating NaC₂N₃ to 500 °C and subsequent crystallization from water. According to the single-crystal structure determination (Na₃C₆N₉ · 3 H₂O: P62c; a = 1023.53(8), c = 650.85(15) pm, Z = 2, R1 = 0.0276, wR2 = 0.0710) in the solid cyclic C₆N₉^3– ions occur. Partial ion exchange and crystallization from water yields anhydrous NaCs₂(C₂N₃)₃. The X-ray structure determination (NaCs₂(C₂N₃)₃: P6₃/m, a = 700.01(4), c = 1449.29(7) pm, Z = 2, R1 = 0.0173, wR2 = 0.0432) reveals C₂N₃^– ions in the solid. Calorimetric investigations and detailed IR spectroscopy of NaC₂N₃, Na₃C₆N₉, Na₃C₆N₉ · 3 H₂O, as well as NaCs₂(C₂N₃)₃ reveal in combination with the structure analyses that NaC₂N₃ transforms to Na₃C₆N₉ above 380 °C by trimerization of the C₂N₃^– ions in the solid. Above 180 °C the hydrate Na₃C₆N₉ · 3 H₂O reversibly dehydrates.     

Zur papierchromatographischen Trennung von 2-Phosphoglycerins?ure und 3-Phosphoglycerins?ure

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Spektrophotometrische Untersuchungen über Chlorokomplexe von Co++, Ni++ und Cu++ in acetonitril und Trimethylphosphat

Zusammenfassung Mit steigendem Chloridionenangebot lassen sich auf spektrophotometrischem Wege in Lösungen von Acetonitril und Trimethylphosphat folgende Cl-Koordinationsformen nachweisen: CoCl₂, CoCl₃ ^–, CoCl₄ ^–;K ₁<K ₂>K ₃>K ₄; NiCl₂, NiCl₃ ^–, NiCl₄ ^–; in TrimethylphosphatK ₂K ₃>K ₄; in AcetonitrilK ₃>K ₄; CuCl⁺, CuCl₂, CuCl₃ ^–, CuCl₄ ^–;K ₁>K ₂K ₃>K ₄. Die Löslichkeit des NiCl₂ steigt mit der Basizität des Lösungsmittels.Mit 9 Abbildungen     

Die Bestimmung von Arylamiden der 3-Hydroxy-2-naphthoes?uren und verwandter Verbindungen

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Polymethylmethacrylate und Mischpolymerisate von Methylmethacrylat und ?thylacrylat

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Mikrobestimmung von 2-Aminothiophenol und Mikronachweis verschiedener SH-Verbindungen mit ?thoxyresazurin und ?thoxyresorufin

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Die Analyse von Polypropylenglykolen sowie Misch- und Blockpolymerisaten von ?thylen- und Propylenoxid

Zusammenfassung Es wird ein neues Analysenverfahren beschrieben, welches die quantitative Bestimmung des Gehaltes an Äthylenoxid und Propylenoxid in Polyalkylenglykolen gestattet.Die Methode beruht auf der Oxydation der zu untersuchenden Substanz mit Chromschwefelsäure und stellt eine Weiterentwicklung der C-Methylgruppenbestimmung nach Kuhn-Roth dar.Der Chromschwefelsäureabbau liefert als alleinige Spaltstücke Kohlensäure und Essigsäure und zwar entstehen aus 1 Mol Äthylenoxid 2 Mole Kohlensäure, während aus 1 Mol Propylenoxid je 1 Mol Kohlensäure und 1 Mol Essigsäure erhalten werden.Bei gleichzeitigem Vorliegen von Äthylenoxid- und Propylenoxidgruppen in Mischungen oder Kombinations- und Blockpolymerisaten wird für den aus der Essigsäuremenge ermittelten Gehalt an Propylenoxid die äquivalente Menge Kohlensäure errechnet, dieser Wert von der Gesamt-Kohlensaure in Abzug gebracht und somit die allein dem Äthylenoxid zukommende Menge Kohlensäure erhalten.Polyäthylenglykole und Polypropylenglykole sowie Mischungen der beiden als auch Muster von Handelsprodukten des Typs UCON und Pluronic wurden mit bestem Erfolg analysiert.

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Summary A new method is described for quantitative determination of the proportions of ethyleneoxide and propyleneoxide in polyalkyleneglycols.The method is based on oxydation of the material to be analysed with a mixture of chromic and sulfuric acids and is consequently a variation of the well-known C-methyl group determination of Kuhn-Roth.Hereby the polyalkyleneglycol chains are splitted and as decomposition products were received only carbon dioxide and acetic acid. Each mole of ethyleneoxide is yielding two moles of carbon dioxide, each mole of propyleneoxide one mole of carbon dioxide and one mole of acetic acid.When ethyleneoxide and propyleneoxide groups are present simultaneously, the carbon dioxide equivalent of the acetic acid — derived from propyleneoxide — is substracted from total carbon dioxide and thus the carbon dioxide value corresponding only to ethyleneoxide is obtained.Polyethylene- and polypropyleneglycols and mixtures thereof as well as samples of commercial products of the type UCON and Pluronic were analysed with best results.

     

Anreicherung und Bestimmung von Eisen in Nickel und Reinstnickelsalzen als Fe(SCN)3 · 3 TBP

Analytical and Bioanalytical Chemistry - Es wird ein Verfahren zur extraktiven Anreicherung und gleichzeitigen Bestimmung kleiner Eisenmengen in Nickel und Reinstnickelsalzen unter Verwenden von...