极谱法快速测定化探试样中钼钨

硫酸-苯羟乙酸-氯化钾体系催化极谱测定钼、钨已有报导。本文在此底液中加入适量辛可宁,提高了钼钨的测定灵敏度;改用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸于聚四氟乙烯烧杯中分解试样,钼、钨可定量溶解,且降低了空白,与碱在刚玉坩埚中分解试样的分析结果对照颇为一致;共存干扰元素,可借硫酸冒烟或用氢氧化钠沉淀分离予以消除;底液混合后一次     

金属材料分析方法的选择和施行第五讲金属材料中钨的测定

2.1.2　GB 7731.1-1987 钨酸沉淀重量法测定钨铁中钨量适用范围:钨铁中钨的测定测定范围:钨量w(W)>65%方法提要:(1) 试样的溶解　称取通过 0.088 mm筛孔的试样1.000 0 g置于铂坩埚中,加入浓氢氟酸5 mL,滴加浓硝酸分解试样。加入硫酸(1+1) 15 mL,小心蒸发至冒浓三氧化硫白烟,冷却,加入浓盐酸10 mL及热水30 mL使可溶的盐类溶解。用紧密滤纸过滤,滤液接受于600 mL烧杯中,用盐酸(1+9)洗涤沉淀及滤纸。滴加适量氨水(1+1)将滤纸上的钨酸沉淀溶解,用 20 g·L-1 氯化铵溶液洗涤残渣及滤纸。以上的盐酸洗液、溶解钨酸的氨水及氯化铵洗液均与600 m…     

铝土矿中低含量钙、镁的连续比色测定——甲基百里酚蓝比色法

甲基百里酚蓝(MTB)作为镁的显色剂测定微量镁已有报导,但未见其应用于钙的测定。而MTB与钙也有良好的显色性能,本文提出在MTB与钙镁同时显色后,加入EGTA,利用其对钙镁络合物稳定常数的差别,仅使钙褪色,藉以连续比色测定试样中的钙和镁。方法特别适用于铝土矿等钙镁含量大致相当的试样中低含量钙镁的测定。一、主要试剂MTB(0.15%) 0.15克MTB和1克盐     

对碘化银沉淀滴定法测定银的几点改进

以碘化钾标准溶液为滴定剂沉淀滴定法测定银,存在大量钨、钼、硅酸有干扰。通常采用氯化银沉淀预分离,再以氨水溶解后滴定。可是,此时连同沉淀的钨、钼、硅酸等也溶解,溶液发生混浊,致使滴定终点不明显,不适宜分析银含量在0.0x%的试样。经试验作了三点改进:在40毫升待沉淀溶液中银量应多于100微克,采用氯化银饱和溶液稀释和洗涤沉淀;用硫代硫酸钠溶液代替氨水溶解沉淀,可与钨、钼、硅酸等分离,又避免了氨嗅;滴定前溶液中加入适量碘乙醇溶液,使碘浓度≥1.8×10~(-5)M,终点则明显且与等当点一致。分析步骤称取1.000～3.000克试样(视银含量     

高钒试样中钙镁的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下 ,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离 ,然后用硫酸溶解 ,再用高锰酸钾标准溶液滴定 [1] 或将草酸钙灼烧为氧化钙后用 EDTA络合滴定 [2 ]。这些方法分析流程长 ,操作复杂 ,并且对高含量镁的测定均没有详细报道。本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法。在弱酸性时 ,以铝为载体 ,用铅盐分离钒酸根 ,六次甲基四胺 -铜试剂沉淀过量的 Pb( )、Al( )和干扰离子 ,于过滤后的同杯溶液中用 EDTA溶液滴定钙 ,用 Cy DTA溶液滴定镁。本文已用于大批量高钒试样中高含量钙和镁的测定…     

铝合金中镁的络合滴定

铝合金中镁的测定,一般采用碱熔分解试样,使铝形成可溶性偏铝酸钠与镁分离,再于弱酸性溶液中,用铜试剂沉淀分离其它干扰元素后用EDTA滴定。但此法须经两次分离过滤手续。我们针对本单位所用铝合金用碱不易分解这一情况,拟定了相应的分析方法。选用盐酸和少量过氧化氢分解试样,在酸性介质中以硫代硫酸钠使铜形成硫化物沉淀,不过滤直接加入氢     

高钒试样中钙美的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离,然后用硫酸溶解,再用高锰酸钾标准溶液滴定[1]或将草酸钙灼烧为氧化钙后用EDTA络合滴定[2].这些方法分析流程长,操作复杂,并且对高含量镁的测定均没有详细报道.本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法.     

离子色谱法测定尿液中的C2O42-、Ca2+、Mg2+

利用离子色谱法测定尿液中的草酸根、钙、镁离子：测定草酸根时，先在尿液中加入氯化钙使之转化成草酸钙沉淀，分离后用盐酸溶解草酸钙沉淀，然后进行测定测定钙、镁离子时，在酸性尿液中加入氧化剂过硫酸钾，在微沸状态下氧化尿液中的有机物，从而避免对色谱柱的污染：草酸根、钙、镁离子的回收率分别为108．3％～109．7％、94．9％～100．7％、97．2％～97.4％，相对标准偏差分别为2．4％、2.5％、3．1％。     

复杂矿样中锡钨的联合测定

砷、锑、铜、氟等对锡的碘量法和钨的硫氰酸盐比色法均有干扰,当分析上述元素含量较高的矿样时,需要预先分离。为此进行加硫酸铵焙烧除砷的试验,並用含磷酸钠或EDTA而适当提高碱度的浸出液浸出以减少铁、钙、镁对锡、钨的吸附和有利于锡转化为锡酸钠于溶液中。试样经焙烧后砷、锑、氟等被驱除,再碱熔水浸则使铁、钙、镁、钛、锰、锆、钡、银、金、铋、镉、钴、汞、镍、钍、铌、钽和稀土元素,以及绝大部份铜进入沉淀,只有铝、锌、钼、铬     

催化极谱测定痕量钨时辛可宁的干扰及消除

在苦杏仁酸-辛可宁-氯酸钾(钠)体系中,催化极谱测定钨,已被地质部推荐为化探扫面的分析方法。加入辛可宁虽然可大大提高钨催化波的灵敏度,但在上述底液中也产生波峰,而且与钨的峰电位仅相差-0.06V。所以当钨量很少时(0.1微克/25毫升以下)辛可宁波就显著地压抑痕量钨的催化波,甚至不出现波峰,因而影响到钨的检测下限。我们采取加入一定量钨标准液的办法,即在标准和矿样中都同时加入0.1微克钨,然后在测得的波高中分别扣去0.1微克钨的波高,从而克服辛可宁波的影响,可准确检测0.05微克钨,检测限为0.1ppm。在0～2微克/25毫升范围,钨浓度与波高呈线性关系。本法适用于化探扫面样品中0.1ppm以上钨的测定。     

钨矿中锡的测定

在滴定法测定锡时 ,钨被还原成钨蓝 ,当其含量超过 2 5mg ,滴定终点无法判断[1] 。常用来消除干扰的方法有硝酸处理 ,在EDTA存在下 ,以氢氧化铍为载体 ,加入氨水生成 β 锡酸沉淀[2 ] ;硼酸、硼砂、锌粉、氯化钾高温烧结[3] ;锌粉 氢氧化钠烧结、高锰酸钾氧化沉淀分离[4 ] ;但操作较麻烦[1～ 3] ,高锰酸钾加入量也不易控制[4 ] 。本文采用加入辛可宁与W (Ⅵ )形成黄色络合物沉淀使之与Sn(Ⅳ )分离 ,取得较好的效果 ,操作简便、快速 ,易于批量生产。1　试剂淀粉溶液 :5 g·L- 1,称取可溶性淀粉 0 .5 g ,用少量水调匀 ,然后倾入 10 0ml沸…     

空气—乙炔火焰原子吸收法直接测定钨酸中微量钙

钨对钙的测定产生很大干扰,由于难熔化合物钨酸钙的形成(钨酸钙熔点1580℃),致使火焰中基态原子减少,无法直接测定。钨制品中微量钙的测定,一般采用有机萃取使基体与被测元素分离后,再以氧屏蔽空气乙炔测定,也有报道在一定酸度下,使大量钨生成钨酸沉淀后,再在溶液中加锶,在空气-乙炔火焰中测定。本文选用邻苯三酚作为干扰抑制剂,在大     

钨基中微量钼的直接催化极谱测定

钨基中微量钼的催化极谱测定,多采用苦杏仁酸-氯酸钾-硫酸体系。据资料报导,在该体系中,当钨量高于钼量500倍时,严重干扰钼的测定,故测定前需分离除钨,因此费时,精密度又差。我们通过试验,改用柠檬酸络合钨,用标准加入法抵消钨的干扰。对钼量0.00077—0.39%的试样,经不同分析人员操作,证明:钨量比钼量大100000倍,亦可直接进行钼的测定。本法勿需采用冗长的分离步骤,仅将试样用碱和过氧化氢分解后,分取试液即可直接测定。方法具有简便、快速、准确、成本低等优点,测定下限为0.000x%。     

含重晶石的铅矿中铅含量的测定

我厂铅矿中,原、尾、精矿铅含量的测定,最初使用的分析方法是试样用盐酸、硝酸分解,加入硫酸,过滤,硫酸铅沉淀溶解于醋酸-醋酸钠溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准液滴定。发现全部结果偏低。经物相鉴定该矿含重晶石。经过对分析方法进行改进,实践证明,改进后的方法适用于该矿铅含量的测定。含重晶石的铅矿,因有硫酸钡,试样溶解后加入硫酸,用水稀释时,铅和钡的硫酸盐沉淀析出,硫酸钡会夹带相当量的铅,生成的复盐沉淀。在用醋酸-醋酸钠溶液浸出时,铅浸出不完全,使结果偏低,浸出铅的完全程度随Ba:     

钙镁硅酸盐溶度积常数的测定

借助高频等离子体发射光谱分别测定了一定温度下钙镁硅酸盐(CaO.mSiO2、MgO.mSiO2,其中m为模数)饱和溶液中Ca2 、Mg2 的平衡浓度,从而计算该温度下钙镁硅酸盐的溶度积常数,并研究了温度及水玻璃模数对钙镁硅酸盐溶度积常数的影响。结果表明,在同一温度下钙硅酸盐溶度积常数比镁硅酸盐溶度积常数小,在30℃下,水玻璃模数m为3.29时,钙硅酸盐的溶度积常数为1.14×10-8,而镁硅酸盐的溶度积常数为2.29×10-5;随着温度升高钙镁硅酸盐溶度积常数减小,当温度升高至90℃时,钙硅酸盐的溶度积常数减小至0.92×10-8,而镁硅酸盐的溶度积常数减小至1.68×10-5;在同一温度下随着水玻璃模数的增加,与其对应钙镁硅酸盐溶度积常数减小,由于模数的增加使沉淀中硅酸根离子直径变大,与钙镁离子反应生成钙镁硅酸盐晶体更易于沉淀,且更不易溶解,从而使钙镁硅酸盐的溶度积常数减小。     

原子吸收法测定钨精矿中的铅

在冶金部标准(YB602-78)钨精矿化学分析法中,没有铅的测定方法,但近来用户不断对钨精矿含铅量提出要求,所以钨精矿中铅含量也需要测定。一般钨精矿。(尤其是特级钨精矿)中铅含量都比较低,大量钨有干扰,测定比较困难。虽然可用王水分解试样时析出钨酸以分离钨,但当用原子吸收分析时,结果仍然偏低,可能是由于迅速析出的钨酸沉淀包裹部     

白钨矿中钙和镁的快速滴定

该法简便、快速，钨的分离效果甚佳，沉淀对钙和镁吸附小，方法准确度 高，已用于白钨矿中钙和镁的连续测定，结果满意。     

中锰球墨铸铁中微量镁的快速测定

球铁中含锰量高于2％对镁的测定有严重干扰。高锰中微量镁的分析,一般均需分离,分析手续繁杂冗长,寻找不经分离、直接掩蔽、要获得满意的结果,目前尚存在困难。本文在溶解试样后,加入一定量的高锰酸钾,将大量二价锰离子氧化为褐色的水合二氧化锰沉淀与试样中的游离石墨碳一同滤去。残余锰量可低于1％,然后通过直接掩蔽,对含锰10％以下的球墨铸铁中微量镁测定无影响。方法快速、准确可靠、重现性好(该试液还可测定稀土总量)。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 锰溶液:1mg·ml~(-1),称取纯锰(99.99％)0.1g溶于硝酸溶液(1+3)5ml,用水稀至100ml。 邻菲罗啉溶液:称取邻菲罗啉0.5g溶于乙醇40ml中,以水稀至100ml。 硼砂缓冲溶液:pH 10.5,称取硼砂(GR)21g,氢氧化钠4g,加水溶解稀至1L。 EGTA-Pb混合溶液:取0.01mol·L~(-1)EGTA溶     

硼氢化钾-铜试剂银盐法测定铜精矿中砷

试样经王水-高氯酸分解,在8%盐酸溶液中用碘化钾将五价砷还原为三价砷,加入硼氢化钾形成砷化氢气体,此气体用二乙基二硫代氨基甲酸银(DDC-Ag)的氯仿溶液吸收,游离出红色胶态元素银,借此进行比色测定。试样以酸分解后硅和钨沉淀,可过滤     

ICP-AES法测定钨矿中的钨

本文通过一系列的条件试验研究,确定了试样用HCl、HNO3、HF、H3PO4高温溶样,在碱性溶液中,用NaOH溶解钨,并使之与铜等杂质形成沉淀分离,在HCl介质中加入酒石酸,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(AES-ICP)测定钨量,方法简便快速,准确可靠,测定范围宽,适用性广,用于钨矿中钨(0.040%~60.00%)的测定。其(n=6)相对标准偏差为(2.70%~0.13%),加标准回收率,钨在(97.80%~99.97%)之间。