水红外分析仪相当水示值的不确定度控制措施

对水红外分析仪相当水示值的不确定度进行评定，分析影响四氧化二氮中相当水含量测量结果的因素，并提出控制措施。对水红外分析仪相当水示值的测量原理以及过程参数进行了分析，确定了不确定度来源，主要不确定度分量为测量波长偏差、背景波长偏差、稳定性分量、重复性分量以及赋值分量，水红外分析仪相当水示值不确定度分析结果U=0.003%(k=2)。调节激光器工作温度、半导体制冷技术等可控制仪器波长偏差及示值稳定性。     

InGaAs探测器中的双孔法非线性校正技术

探测器的非线性误差是影响光谱仪器精度的主要因素,采用双孔法解决InGaAs探测器的非线性校正问题,消除了InGaAs探测器非线性误差对水红外分析仪吸光度示值的影响。实验结果表明,水红外分析仪经非线性校正后的吸光度偏差明显小于校正前的吸光度偏差,提高了仪器测定结果的准确度。     

微痕量水分标准发生系统的研制

设计并研制了由气体纯化器、水渗透管和稀释装置组成的微痕量水分标准发生系统。以氮气为稀释气,系统可连续发生含量范围为10~1 000 nmol/mol的水分标准,相对扩展不确定度为2.4%~8.4%(k=2)。系统中的水渗透管由磁悬浮天平测量装置实时在线称量,稀释装置由高精度流量计校准,发生的水分标准利用光腔衰荡光谱水分仪进行监测。利用水分析仪考察了系统的准确性和稳定性,结果显示,系统发生的水分标准与仪器示值一致性良好,偏差在±4%之内;系统的稳定性良好,除低浓度点外,12 h内示值的相对标准偏差不大于0.3%。微痕量水分标准发生系统可为国内微痕量水分仪提供校准服务。     

石油产品库仑氯分析仪校准方法

建立石油产品库仑氯分析仪的校准方法。根据仪器原理及使用情况,选取仪器的示值误差和重复性作为石油产品库仑氯分析仪的主要计量特性,讨论了各个计量特性的校准方法。用该方法对两种型号的仪器进行校准,仪器在不同测量段的示值误差和重复性有较大差异,因此分段制定技术指标。当测量质量浓度小于10.0 mg/L时,示值误差不大于±0.6 mg/L,重复性标准差不大于0.3 mg/L;当测量质量浓度不小于10.0 mg/L时,示值误差不大于±8%,重复性相对标准差不大于3%。据此对影响仪器主要性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内。该校准方法切实可行,可满足石油产品库仑氯分析仪量值溯源的需求和仪器性能的评价。     

煤矿束管监测系统红外线气体分析仪的校准

根据JJF 1094–2002 《测量仪器特性评定》的要求,研究了煤矿束管监测系统红外线气体分析仪的校准方法。选用氮中氧气体标准物质作为仪器零点校准气体,流量控制在1 000～1 500 mL/min,在每一量程内配制一种浓度的混合气体标准物质,能够满足校准需求。确定的仪器计量技术指标:示值误差不大于5%FS,测量结果的重复性不大于2%,响应时间不大于120 s。该方法成功用于ULTRAMAT 23型红外线气体分析仪的校准,可用于实验室仪器的验收和评价,对该类仪器技术规范的制订有借鉴意义。     

电化学便携式甲醛分析仪测量结果不确定度的研究

采用电化学传感器法便携式甲醛分析仪(PPM htV-M)测定空气中甲醛的含量,对测量结果的不确定度影响因素进行了相关分析,并对测量结果的不确定度进行了评定。结果发现,PPM htV-M型甲醛分析仪测定空气中甲醛的重复测量的标准偏差为0.027 49 mg/m~3,相对标准偏差为1.9%,满足公共场所卫生检验标准中小于5%规定。通过对PPM htV-M型甲醛分析仪的合成标准不确定度的评价发现,该仪器测量结果的扩展不确定度约为0.07 mg/m~3,仪器本身的示值误差和重复性测试引入的不确定度对测量结果的影响较大。     

便携式氢分析仪测定压水反应堆一回路冷却剂中溶解氢

建立便携式氢分析仪测定压水反应堆一回路冷却剂中溶解氢含量的方法。通过改进仪器构造并优化取样和供氮方式,分析样水流量、背压及氦气对测定结果的影响,确定最佳方案:样水返回容控箱回收,反应堆氮气供应系统供给氮气,样水流量为200~500 mL/min,使用纯氢气体标定,通过气液相分离器色谱法定期测量冷却剂中氢和氦含量,以进行误差补偿或手工标定。氢分析仪对样水中氢和氦响应程度相近,经过氦补偿,当溶解氢含量为1.50~32.10 mL/kg时,测量误差不大于1.37 mL/kg。该方法能连续检测,操作简便,准确灵敏,满足实际生产需要。     

液相色谱–原子荧光联用仪的校准

介绍液相色谱–原子荧光联用仪的校准方法。液相色谱–原子荧光联用仪的校准主要包括仪器的基线噪声漂移、测量线性、测量重复性和检出限等项目。通过分析实验数据,当仪器基线噪声不大于5 m V,基线漂移不大于50 m V/(30 min),保留时间重复性不大于3%,峰面积重复性不大于5%,仪器测量线性r大于0.995,检出限不高于4 ng/m L时,仪器的计量性能指标正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内,以保证液相色谱–原子荧光联用仪性能正常,并对影响仪器性能的各个参数进行准确校准。     

X射线荧光光谱法石油产品硫含量分析仪校准方法

探讨X 射线荧光光谱法石油产品硫含量分析仪的校准方法,确定了标准曲线相关系数、示值误差、仪器测量重复性、仪器稳定性校准指标.该方法合理、简便易行,各项指标评价结果基本符合仪器的设计性能和实际工作测试要求.     

折光法在线测定混合溶剂中丙酮

建立在线折光法快速测定混合溶剂中丙酮浓度的方法。采用MSDR-SH 70系列防爆浓度传感器,以折射率为检测信号,在线检测丙酮-植物油抽提溶剂混合溶剂中丙酮浓度,同时研究了混合溶剂中姜精油含量、含水率高低对溶剂折光率波动的影响。实际生产中引入的姜精油含量、含水量对实际控制的混合溶剂折射率影响不大。通过测定不同浓度丙酮-植物油抽提混合溶剂在20～50℃范围内的折射率,利用最小二乘法原理和python编程建立了浓度、温度和折射率之间的关系曲线和经验公式（n=1.377 32-0.000 14φ-0.000 36t）。自制11批样品重复测量5次的相对标准偏差均不大于2.2%,说明该方法检测精密度良好;与理论值相比,测定值的相对偏差均不大于5.0%,说明该方法准确度较高。在线取样检测值与气相色谱法检测值对比,绝对误差不大于2%,可满足车间实际生产过程控制需要。