纳氏光度法现场快速测定环境水中的氨氮

研究在纳氏试剂光度法(GB7479-1987)的基础上,利用便携式分光光度计进行环境水质样品中氨氮含量的现场快速测定。氨氮浓度在0.00~2.00mg/L与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9998,检出限为0.04mg/L,样品的加标回收率为90%~106%,测定结果的相对标准偏差为1.21%~4.27%(n=6)。该方法的测定结果与标准法测定结果无显著性差异,可以用于现场快速测定水和废水中的氨氮。     

在线萃取分析系统快速测定水体中阴离子表面活性剂

以国标方法 GB 7494-1987为依据,采用直线模组自动控制系统和基于多通阀的复杂管路切换技术,实现对阴离子表面活性剂的在线、连续、多样品萃取分析.结果表明,阴离子洗涤剂在线萃取分析系统在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内,标准曲线的线性相关系数为0.999 9,检出限为0.035 mg/L,实际样品加标回收率为80%~115%,相对标准偏差在0.57%~5.73%之间,每个样品的实际检测周期为25 min,样品最大检测位数为20位.全自动萃取分析系统整个萃取过程完全密闭,且可恒温恒湿,操作过程试验人员不会接触三氯甲烷试剂,整个萃取分析流程较手动萃取快速高效,完全满足水样批量分析及实时监测的要求.     

ICP-AES连测饲料中的Ca、P、Cr、Cd、Pb、As

应用ICP-AES对饲料中的Ca、P、Cr、Cd、Pb、As的测定进行了研究,确定了合理的测试条件,对微波消解和干法消解样品进行了比较,采用标准物质测定与样品加标回收进行了方法验证。结果表明,微波消解回收率达96%~104%,变异系数小于5%,结果令人满意。该法可同时检测饲料中的多种元素,且精密度高,进样量少,节省试剂,方便快捷。     

微波消解–分光光度法测定陶瓷原料中二氧化钛

采用微波消解–二安替比林甲烷分光光度法测定陶瓷原料中二氧化钛的含量。探讨了样品消解用酸的种类、检测波长、显色时间和显色剂用量对测定结果的影响。试验结果表明,以HNO_3–HF–H_2O_2溶解样品,395 nm为检测波长,显色20 min,显色液用量为12 m L时测试结果满意。测定钛的线性范围为0~2.0μg/m L,线性相关系数r~2=0.999 5,方法检出限为0.56μg/g。用该法对4种标准物质进行分析验证,测定结果与推荐值相符,测定结果的相对标准偏差为0.64%~2.28%(n=6),加标回收率为95.3%~104%。用该方法和国标方法对乐山和眉山地区陶瓷原料样品进行分析比对,经t检验证明,两种方法测定结果无显著性差异。该方法快速、准确,适合陶瓷原料中二氧化钛的检测。     

微量水体中氨氮的快速检测

以纳氏试剂比色法为基础,同倍比缩小样品体积以及所需试剂的体积,并对其分析测试步骤进行了适当的调整和改进,在多功能酶标仪上进行比色分析测定氨氮含量。分别对两种氨氮浓度(0.5 mg/L和2 mg/L)进行了8次重复性测试,相对标准偏差(RSD)为7.5%和3.6%,水样加标回收率在96.5%~106.1%之间。方法可以为微量水体的氨氮含量的确定提供依据。     

高氨氮污水中总氮浓度检测方法改进

为了获得一种检测范围更宽、准确性更高又适合高氨氮污水的总氮测定方法,以养猪废水为研究对象,先采用蒸馏-中和滴定法(HJ537-2009)测定水中氨氮,再采用国标法(GB11894-89)测定蒸馏剩余液中除氨氮以外其他形态的氮,最后求两部分之和。新方法对KNO_3,NH_4Cl,C_2H_5NO_2的加标回收率分别为99%~102%,99%~101%,98%~102%,相对标准偏差为0.38%,检测范围为0.05~1000 mg/L,优于国标法。新方法可有效防止国标法中部分氨氮在碱性环境中转化为氨气逸出,从而提高总氮测定的准确性和精确度。     

采用纳氏试剂分光光度法监测地表水氨氮时样品预处理方法改进

采用HJ535-2009《水质氨氮的测定纳氏试试剂分光光度法》测定水样氨氮时,当水样浑浊或有颜色时用蒸馏法对样品进行预处理,但该处理方法测定结果偏低,远远超出误差允许范围。提出以0.45μm滤膜过滤样品后进行测定,并在比色过程用过滤水样作色度校准。方法改进后对标准样品进行测定,测定结果与标准值相一致。采用改进后的方法对实际样品进行测定,加标回收率为96.7%,测定结果的相对标准偏差为3.60%(n=6)。该法测试数据稳定、结果可靠,适合于汛期地表水中氨氮的测定。     

气相分子吸收光谱法在地表水氨氮监测中的应用北大核心CSCD

气相分子吸收光谱法测定环境地表水中氨氮含量的标准方法研究还不全面,因此考察了水样的保存、亚硝酸盐、Ca^(2+)、Mg^(2+)、I^(-)、硫化物对其测定结果的影响.结果表明,采集地表水样后立即加入硫酸使水样酸化至pH<2,密闭,可延长样品保存时间至7 d,但尽量在24 h内进行测定;气相分子吸收光谱法测定氨氮水样时,当亚硝酸盐含量较高时,在氨氮除亚氮功能模式下已不能消除干扰,必须在水样分析前采用加热煮沸或预蒸馏前处理方式;水中Ca^(2+)、Mg^(2+)、25倍以下质量浓度的I^(-)和10倍质量浓度以下的硫化物对气相分子吸收光谱法氨氮测定没有显著干扰.本方法的检出限(3.143s)为0.02 mg·L^(-1),按标准加入法进行回收试验,回收率为94.7%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~4.7%.采用气相分子吸收光谱法分析标准样品,其测定结果均在标准样品认定值的允许偏差范围内.与纳氏试剂分光光度法的测定结果相比,预蒸馏-气相分子吸收光谱法具有更好的精密度和准确度.     

环境样品检测中总氮值低于氨氮值的探讨

正总氮和氨氮是反映水体富营养化程度的重要指标,也是地表水、生活污水和工业废水监测中的常规分析项目。目前,在我国环境监测领域中,水质总氮的测定多采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[1],水质氨氮的测定多采用纳氏试剂分光光度法[2]。理论上,同一样品的总氮测定值应大于氨氮测定值,然而在实际的监测工作中发现:氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的测定总和大于总氮,甚至氨氮的测定值高于总氮测定值。采用不同检测方法进行对     

高频红外碳硫分析仪测定石膏矿中的三氧化硫

利用高频红外碳硫仪对石膏矿中三氧化硫含量的测定进行了研究,取得了较好的结果.方法检出限为0.003 0%.用石膏标准样品(GBW03109a,GBW03110)进行分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.32%~0.81%之间.使用石膏标准样品(GBW03111)进行本法与国标硫酸钡重量法做比对试验,测定结果无显著性差异.加标回收率为96.4%~104.0%.