连续流动法测定卷烟侧流烟气中的氨

建立了用稀硫酸溶液吸收—连续流动法测定卷烟测流烟气中氨的方法。通过对吸收条件、精密度、稳定性和加标回收率的全面考察,结果表明:1在2~30μg·m L-1范围内方法具有良好的线性关系(R2=0.9994),,加标回收率在95.74%~107.32%之间,RSD小于3%,方法的检测限为1.45μg/支;2侧流烟气中氨的释放量是主流烟气中的数百倍,且其主要存在于气相部分;3该方法快速准确,重复性好,适合卷烟侧流烟气中氨的大批、快速测定。     

离子色谱法测定卷烟烟气中氨

用离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨。选取同一包装中的卷烟,按行标YC/T 29-1996的规定用吸烟机抽吸。用剑桥滤片捕集卷烟烟气粒相部分,将所得滤片用0.005 mol.L-1盐酸溶液提纯。用0.005 mol.L-1盐酸溶液吸收卷烟烟气气相部分。将两份盐酸溶液合并后再通过装填有MCI-GEL反相树脂的固相萃取柱除去焦油和烟碱类物质,然后用离子色谱测定氨。方法的检出限(3S/N)为0.006 mg.L-1。在吸烟所得提取液中的加标回收率在95.6%~102.5%之间。试样平行7次测定的相对标准偏差为3.1%。方法用于10种品牌卷烟中氨的测定,氨量范围为7.62~14.0μg.支-1。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中的气相氨北大核心CSCD

采用离子色谱法测定卷烟主流烟气中的气相氨。采用IonPac CS16阳离子分析柱和IonPac CG16阳离子保护柱,以0.045mol·L-1甲烷磺酸为淋洗液,电导检测器进行检测。气相氨的的质量浓度在0.01~1.0mg·L-1范围内呈线性,其检出限(3s)和测性下限(10s)分别为8.79×10-3μg·支-1和2.93×10-2μg·支-1。加标回收率在92.2%~103%之间,日内、日间相对标准偏差(n=5)均小于5.5%。采用此方法对七种卷烟主流烟气中气相氨的释放量进行了测定。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中的气相氨

采用离子色谱法测定卷烟主流烟气中的气相氨。采用IonPac CS16阳离子分析柱和IonPac CG16阳离子保护柱,以0.045mol·L-1甲烷磺酸为淋洗液,电导检测器进行检测。气相氨的的质量浓度在0.01~1.0mg·L-1范围内呈线性,其检出限(3s)和测性下限(10s)分别为8.79×10-3μg·支-1和2.93×10-2μg·支-1。加标回收率在92.2%~103%之间,日内、日间相对标准偏差(n=5)均小于5.5%。采用此方法对七种卷烟主流烟气中气相氨的释放量进行了测定。     

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中的呋喃

建立了气相色谱-质谱联用(GC/MS)测定卷烟主流烟气中呋喃的方法。方法以N,N-二甲基甲酰胺为吸收液,用两个串联的吸收瓶捕集主流烟气中的呋喃,HP-PLOT Q毛细管柱分离,选择离子监测,外标法定量。两个串联吸收瓶对主流烟气中呋喃的有效捕集率达99%以上;在0.05~2.5μg/m L的浓度范围内,回归方程线性关系良好(R2=0.9999),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02μg/支和0.06μg/支;平均加标回收率在93.3%~98.1%之间,RSD小于4%,5 h内样品溶液中呋喃含量的变化率小于6%;用本方法对10种卷烟样品进行测定分析,呋喃的含量在7.57~21.15μg/支之间。     

卷烟主流烟气中氨的捕集及其离子色谱法测定

设计了高效的烟气捕集装置,建立了一种稀硫酸吸收、离子色谱法测定的卷烟主流烟气中氨的分析新方法.与早期的比色法、容量法、氨电极法、气相色谱法相比,该方法快速、简便,不需要复杂的样品前处理,完成一次分析只需12 min.检出限为0.005 mg/L,RSD为3.7%,空白加标回收率在87%～102%之间,吸烟加标回收率在98%～106%之间.测定了国内50种主要品牌卷烟,其主流烟气中氨含量范围为6.50～14.22μg/支烟.     

气相色谱-质谱法测定主流烟气中的植物碱

采用气相色谱-质谱法测定主流烟气中的烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱和新烟草碱。捕集有总粒相物的剑桥滤片加入内标后,用50g·L-1氢氧化钠溶液将植物碱游离出来,经乙酸乙酯萃取后,在DB-35MS色谱柱上分离,采用选择离子扫描模式。5种植物碱的浓度与峰面积在一定范围内呈线性关系。烟碱的检出限(3S/N)为12μg·支-1,其他4种植物碱的检出限(3S/N)为0.30~2.5μg·支-1。5种植物碱的加标回收率在86.5%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.5%之间。     

超低温溶剂提取-全二维气相色谱/飞行时间质谱法测定卷烟主流烟气中有机酸成分

建立了超低温溶剂提取结合全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOF/MS)测定卷烟主流烟气中有机酸类成分的方法。首先利用乙醚为提取溶剂的超低温溶剂提取装置对卷烟主流烟气进行捕集,然后将提取液通过液液萃取、N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后,以DB-1(30 m×0.25 mm,1.0μm)为一维色谱柱、DB-wax(1.5 m×0.1 mm,0.1μm)为二维色谱柱组成的柱系统对目标物进行分离,在调制周期为6 s、质量扫描范围为m/z 45~450的条件下,卷烟主流烟气中12种有机酸成分可以在58 min内得到准确的检测。实验结果表明,卷烟主流烟气中12种有机酸标准曲线相关系数R2>0.99,加标回收率为80.2%~107.8%,相对标准偏差(RSD)的范围为0.4%~12.1%(n=5),方法检出限为1.3~24.5μg/kg,定量限为4.1~77.1μg/kg。     

主流烟气中甲胺和乙胺离子色谱法测定

建立了用0.01 mol·L-1盐酸水溶液吸收,离子色谱法测定卷烟主流烟气中甲胺和乙胺的方法。该方法采用Ion Pac CS16(4×250 mm)分离柱和CG16(4×50 mm)保护柱,10mmol·L-1甲烷基磺酸(MSA)水溶液等梯度洗脱,在柱温60℃、流速1.0 m L·min-1的条件下,实现了甲胺和乙胺的有效分离。方法的线性关系良好,RSD均小于5%,甲胺检出限为0.04μg/支,加标平均回收率为92.7%~94.3%,乙胺检出限为0.05μg/支,加标平均回收率为93.5%~103.0%。该方法灵敏度高、准确性好、前处理简单,有良好的可靠性和实用性。     

超声萃取-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的6种挥发酚

采用气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的苯酚、对甲酚、间甲酚、邻甲酚、对苯二酚和间苯二酚等6种挥发酚的含量。用剑桥滤片在标准抽吸条件下采集5支卷烟烟气粒相物,用甲醇超声萃取10min。所得萃取液用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.25mm,1.4μm)为固定相进行分离,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。以苯酚-D_5为内标物。方法的检出限(3S/N)在10~16ng·支~(-1)之间,测定下限(10S/N)在28~40ng·支~(-1)之间。加标回收率在84.6%~99.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~6.4%之间。