分析1,4-丁二醇之中羰基化合物含量的测定

本文对1,4-丁二醇之中羰基化合物含量进行试验测定和分析,首先对1,4-丁二醇之中的羰基化合物的含义进行总结,对相关试验的试验仪器、材料、试剂、试验方法、原理以及样品制备进行概述,得出试验结果并进行讨论,得出分光光度法的适用性,以及自动电位滴定法的精密度、适用性以及回收率等。     

1，3-丁二醇的市场发展状况分析及合成方法研究

综述了1，3-丁二醇的生产合成方法，主要有乙醛缩合加氢法．生物发酵法，并简述了目前我国的研究和生产现状，最后提出一种新的1，3-丁二醇的合成方法，即乙醛为原料，采用碱催化缩合合成羟基丁醛（丁醇醛），然后再加氢，精制，最后得到高质量的1，3-丁二醇。所述工艺缩合收率75％以上，转化率高达95％以上，综合成本较低，适合工业化大生产。     

炔醛法合成1,4-丁炔二醇中催化反应网络的分析与调控

在含26根烛式过滤器的气、液、固三相反应器内,甲醛与乙炔会发生多种副反应,生成的副产物成分复杂且会导致过滤器堵塞,影响反应器长周期运行.通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)、凝胶渗透色谱仪(GPC)、热裂解-气相色谱-质谱联用仪(Py-GC-MS)和原位红外光谱仪(in-situ IR)等对炔醛法合成1,4-丁炔二醇生产反应器内堵塞物成分进行定性和定量分析,探究生成堵塞物的催化反应网络并通过实验验证影响该网络的显著因素.结果表明,反应器内堵塞物由无机物(w=39.4%)和有机物(w=60.6%)组成,无机物为破碎催化剂颗粒,有机物为乙炔和含氧中间体的共聚物.相较于新鲜催化剂,堵塞物中破碎催化剂在宏观形貌和微观组成上发生变化,其中的活性成分Cu²⁺转化为Cu⁰,并伴随着其他成分的流失,Bi成分显著流失.聚乙炔由乙炔在Cu⁰上发生自聚形成,含氧聚合物为甲醛与乙炔亲核加成反应生成的中间体.基于堵塞物的组成分析与Cu物种的演变,提出1,4-丁炔二醇生产反应器内可能的催化反应...     

1，4-丁二醇双琥珀酸八氟戊醇双酯磺酸钠的合成工艺研究

采用八氟戊醇、马来酸酐、1,4-丁二醇为原料,合成了一种新型的双子表面活性剂—1,4-丁二醇双琥珀酸八氟戊醇双酯磺酸钠。通过实验得到各步反应的最优工艺条件,单酯化反应：马来酸酐与八氟戊醇摩尔比为1.2：1.0,加入占马来酸酐质量1％的无水乙酸钠,反应时间为4h,反应温度为90℃;双酯化反应：八氟戊醇马来酸单酯与1,4-丁二醇的摩尔比为2.1：1.0,占八氟戊醇马来酸单酯质量1.5％的对甲苯磺酸催化剂,反应温度为160℃,反应时间为7h;磺化反应：NaHSO3与1,4-丁二醇双马来酸八氟戊醇双酯摩尔比为1.0：2.2,反应温度为100℃,反应时间为6h。对终产物的性能进行测定,表面张力为：29.6 mN·m-1,CMC为0.005 g／L。     

1,4-二(氯乙酰基)哌嗪的合成

以无水哌嗪和氯乙酰氯为主要起始原料,无水碳酸钠为缚酸刺,水为溶剂,经酰化反应得到1,4-二(氯乙酰基)哌嗪,并对反应的工艺参数进行了优化.最佳反应条件是:n(无水哌嗪)∶n(氯乙酰氯)=1∶2.2,反应温度-6℃,反应60 min,产品收率为83.9%.经1HNMR和MS分析确定产品结构与目标产物相符.     

1,4-二硝基咪唑的制备工艺研究

以浓硫酸-硝酸铵-醋酐为混合硝化体系,通过用醋酐法制备1,4-二硝基咪唑.并通过反应时间、反应温度、硝酸铵加入量、醋酐加入量单因素实验和硝酸铵的正交实验得到了合成1,4-二硝基咪唑较优的工艺条件:自制4-硝基咪唑精品11.3g,醋酐70ml,浓硫酸8ml,酰化温度大约35℃～40℃,酰化时间1h,硝酸铵20g,反应温度为30℃～35℃,反应时间为1.5h,1,4-二硝基咪唑得率为73%.并对样品进行了熔点测定,为92℃～94℃;采用红外光谱进行了表征,验证了所得反应产物.     

1,4-二羟基-9-10-蒽醌-2-醛缩-4-氟苯基氨基硫脲探针测定生物样品中蛋白质含量的光谱法

在模拟人体生理条件下,基于1,4-二羟基-9-10-蒽醌-2-醛缩-4-氟苯基氨基硫脲(EDMHT)与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,且体系的同步荧光强度与溶液中HSA的浓度呈良好的线性关系,从而建立了以EDMHT为分子探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定蛋白质含量的新方法.体系荧光光谱特征及强度受Δλ值、pH、离子强度及试剂加入顺序等因素的影响.在20℃,pH=7.40Tris-HCl缓冲溶液及离子强度为0.1mol/L的NaCl溶液中,体系的Δλ值为50nm的同步荧光强度(ISF)与人血清白蛋白在5.52～276mg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系.本实验对人血清、尿样、唾液样品进行了测定,回收率在95.18%～98.32%之间,对11份空白样品进行平行测定,求得相对标准偏差为2.87%,方法的检测限可达0.348mg/L.实验结果表明,本方法具有简单、快速、灵敏度较高,线性范围宽,精密度和回收率较好等优点,可直接用于生物样品中蛋白质总量的测定,结果令人满意,有望用于生化分析和临床分析.     

高效水相1,4-共轭加成反应催化剂的制备

以正硅酸乙酯和有机金属铑硅烷为硅源,在模板剂P123作用下共聚,合成出有序介孔结构有机金属铑非均相催化剂Rh(I)-SBA-15.通过XRD,TEM,N2吸附-脱附等温线,FT-IR,NMR,XPS等手段对其结构和组分进行了表征;考察了该非均相催化剂在水相中1,4-共轭加成反应中的催化性能.结果表明,该催化剂不仅具有较高的催化活性,且可以多次重复使用,显示了较好的工业应用前景.     

1,4-二[N-(2-(3-吡啶酰胺基)亚乙基)]氨基-5,8-二羟基蒽醌的合成与结构表征

1,4-二[N-(2-(3-吡啶酰胺基)亚乙基)]氨基-5,8-二羟基蒽醌(Ⅲ)可以作为潜在的抗癌候选化合物.本文以1,4,5,8-四羟基蒽醌隐色体为原料,通过与乙二胺反应制得1,4-二(氨基亚乙基胺基)-5,8-二羟基蒽醌(Ⅱ),然后再与烟酸酰氯反应制备1,4-二[N-(2-(3-吡啶酰胺基)亚乙基)]氨基-5,8-二羟基蒽醌(Ⅲ),化合物通过IR、NMR进行了结构表征.     

1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐的合成与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经过五步反应,即氨解、脱水、取代、水解和脱水合成了一种双醚酐单体1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐.研究了反应条件对产率的影响.用IR,1H-NMR表征了1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐及其他中间体化合物的结构.     

钌系催化剂在不饱和化合物选择性加氢中的应用

介绍了钌系催化剂在不饱和化合物选择性加氢反应中的应用,着重介绍了其在α,β-不饱和醛选择性加氢生成α,β-不饱和醇及苯选择性加氢生成环己烯的反应中的应用。讨论了载体、助剂等因素对主催化剂的影响。作为一种新型的催化剂,钌系非晶态合全催化剂由于其高活性和高选择性表现出良好的应用前景。     

CO_2催化加氢合成醇及催化剂表征

本文研究了分子筛负载双金属催化剂的制备和反应条件对CO_2加氢合成甲醇、乙醇的催化性能的影响。详细考察了活性组分、分子筛种类、稀土添加剂、pH值及Cu/Ru比等的影响。讨论了反应温度、压力和H_2/CO_2比对催化剂活性和选择性的影响,并用XPS和FT-IR对催化剂进行了表征。     

沉淀方式对CO_2加氢合成甲醇催化剂性能的影响

采用不同的沉淀方式制备了CO2加氢合成甲醇CuO-ZnO和CuO-ZnO-Al2O3催化剂,研究了沉淀方式对催化剂活性、甲醇选择性及甲醇产率的影响。     

CO2催化加氢制乙醇研究进展

燃料乙醇是可再生的清洁燃料,具有替代汽油的应用前景.以CO2气体为碳源并通过催化加氢制燃料乙醇具有环境保护和节约能源的现实意义.主要介绍了CO2催化加氢的反应机理以及催化剂活性组分、前驱物、助剂及载体对催化活性、产物选择性的影响,同时介绍了反应条件对催化过程的影响.     

丁二烯选择性加氢催化剂制备因素研究进展

FCC等装置所产少量丁二烯对 C4馏分的进一步加工利用有很大妨碍 ,采用选择加氢除去丁二烯是经济可行的办法 ,因此 ,对催化剂的研究具有实用性和必要性 .文中简要介绍了丁二烯选择性加氢催化剂的历史和现状 ,分析了丁二烯催化加氢的反应机理 ,研究了催化剂制备过程中催化剂载体、活性前身物、制备方法、制备条件和后加工过程对催化剂物性和催化加氢反应性能的影响 ,指出 Pd基双金属催化剂是该领域的最新发展趋势 .     

双-1,3,4-噁二唑化合物的合成进展

双_1,3,4_口恶二唑化合物可作为染料、紫外吸收材料、荧化材料、电子传输材料 ,具有生物活性 .目前 ,它可以由酰肼在POCl3 ,PPA或PPMA等脱水剂的作用下脱水制得 ,也可由双四唑直接加热脱氮制得 .应用测定熔点、UV、荧光发射光谱、IR等检测方法 ,可测定该类化合物一系列物理化学性质     

1,3,4-噁二唑衍生物的合成研究进展

1,3,4-噁二唑衍生物作为一类重要的杂环化合物,具有独特的生理和光学活性,在医药、农业、材料等领域的应用日益受到关注.因此,1,3,4-噁二唑衍生物的合成也成了人们研究的热点.文章综述了近年来合成1,3,4-噁二唑衍生物的传统方法、新方法、新试剂及新技术.     

CH_4和CO_2制合成气的负载型锦催化剂的制备研究

ＣＨ_４和ＣＯ_２制合成气的负载型锦催化剂的制备研究邓存，路勇，丁雪加，沈师孔（宁德师范高等专科学校化学系）（中国科学院兰州化学物理研究所）负载型镍催化剂的制备及反应条件对其ＣＨ４与ＣＯ２催化反应性能影响的研究，对于这类制合成气过程的实际应用开发将具有...     

机场油库地面立式油灌和卸油栈桥RCS计算

建立了机场油库地面立式油罐和卸油栈桥雷达散射截面积(RCS)的计算模型,在合成孔径雷达(SAR)侦察条件下,用物理光学法计算了地面立式油罐和卸油栈桥的RCS。     

印模法古地貌恢复在岩溶丘滩相有利区评价中的应用:以川中古隆起北斜坡灯影组二段为例

四川盆地寒武系-震旦系裂陷槽东侧川中古隆起北斜坡灯影组二段岩溶丘滩相储层非均质性强,主控因素复杂,成为制约北斜坡地区下一步天然气勘探目标优选的关键因素。利用三维连片地震数据,基于最新探井钻井、测井等资料,创新思路,提出用灯影组沉积后期的岩溶地貌来刻画圈闭,把上覆地层沧浪铺底作为基准层,采用印模法进行微幅古地貌分析,刻画了灯二岩溶期地貌特征。在此基础上,精细研究了储层的地震响应特征,建立了地震相分类模式,利用波形分类方法进行岩溶丘滩相储层发育有利区预测。成果揭示灯二段岩溶丘滩相储层发育规律呈与侵蚀槽展布方向相同的北西-南东向展布,与实际钻井和地质认识一致。相较之常规用的残厚法,该方法更加考虑了沉积特征和地质规律,减少了地震预测的多解性,为古隆起北斜坡单斜构造背景下研究岩溶滩相储层发育有利区提供了有利指导。