大孔阳离子交换树脂分离纯化Zwittermicin A

以抑菌圈为指标,通过离子交换法对双效菌素Zwittermicin A进行了分离纯化,并研究其抑菌活性。首先通过静态法比较D151、D113、D001-cc 3种大孔阳离子交换树脂吸附效果,结果表明,D151对ZwittermicinA分离纯化效果最好。利用单因素轮换法,确定了ZwittermicinA的最佳纯化工艺为:上柱样品的最佳pH=7;第1次冲洗液NH4H2PO4的最适浓度为5mmol/L;第2次冲洗液CH3COONH4的最适浓度为30mmol/L;1mol/L氨水洗脱液的最少用量为12.7mL/cm3树脂;Zwittermicin A的总收率达90%以上。利用红外光谱仪对D151树脂的吸附前后进行了分析。     

S-腺苷-L-蛋氨酸在弱酸树脂D113上的离子交换动力学研究

考察了S-腺苷-L-蛋氨酸在弱酸树脂D113上的离子交换动力学.根据扩散控制模型,利用Fick定律关联计算得到有效内扩散系数D(数量级约为10-8cm2/s～10-9cm2/s)以及两相分配因子K,两者受浓度影响较大;进一步实验表明,较低的进样速度和较高的样品浓度利于提高分离得率和效率,是影响其分离的关键因素.     

过氧化叔丁醇在钼催化剂下对咔唑的催化氧化研究

以油溶性过氧化叔丁醇(TBHP)为氧化剂,采用钼(Ⅵ)类催化剂,对油品中性质稳定的氮化物-咔唑进行了催化氧化研究。考察了钼催化剂及其载体对咔唑氧化的影响。结果表明,在无负载条件下,乙酰丙酮钼(MoO2(acac)2)的催化活性略高于三氧化钼(MoO3);经弱酸性树脂(D113)负载后,MoO3催化活性显著提高;三种载体(Al2O3、树脂D113和树脂D751)均能提高钼催化剂的活性,使咔唑转化率达到65%以上,其中MoO3/Al2O3催化活性最高。杂金属Ni和Co的加入导致MoO3/Al2O3催化活性降低。其次,进行了氧化反应选择性研究,实验发现在反应液中含有二苯并噻吩时,TBHP/MoO3/D113能优先氧化咔唑;而TBHP/MoO3/D751对咔唑和二苯并噻吩具有近似的氧化活性。最后根据光谱数据对咔唑系列产物的结构进行了初步推测。     

从发酵液中分离ε-聚赖氨酸的树脂筛选

筛选适合分离纯化发酵液中ε-聚赖氨酸的树脂并确立纯化工艺参数。以树脂对ε-聚赖氨酸的吸附量、解吸附率为评价指标,选用HZD-5、D113、D152、D155、HD-2、DK110 6种树脂进行筛选。结果表明,HD-2型树脂吸附与洗脱效果最佳,上柱发酵液pH为8并且流速为4mL/m in,洗脱液为0.075mol/L的盐酸、流速2.5mL/m in。经活性炭脱色、旋转蒸发仪浓缩后得ε-聚赖氨酸粗品,纯度可达81.2%,回收率98.3%。     

大孔树脂脱除中药水煎液中铅、镉和铜的研究

为探讨D001、D113和D7513种大孔树脂对葛根、毛冬青、乌药和苦参4种中药水煎液中模拟超标的铅、铜和镉离子的脱除效果,将中药水提取液经浓硝酸消化后,采用原子吸收光谱法测定了中药水煎液经大孔树脂处理前后铅、铜和镉的质量浓度变化。结果表明,4种中药水煎液经3种大孔树脂处理后,铅、铜和镉含量都普遍降低。可认为D001、D113与D751都能够显著脱除4种中药水提取液中的铅、铜和镉,尤其对镉的脱除效果最好,对铜的脱除效果相对较差,但脱除率都在58.9%以上;大孔螯合树脂D751的脱除效果最好。     

蚕砂总生物碱提取物的脱色研究

通过动态吸附实验,考察了D296R(-Cl型)、D296R(-OH型)、D2040、X-5、D380(-Cl型)和D380(-OH型)6种树脂对蚕砂提取液的脱色作用,筛选出分离效果较好的树脂并确定了其分离条件,在此基础上使用正交设计法对它进行树脂再生条件的探究。通过对比这6种树脂对色素及活性物质的分离效果,发现D296-R(-Cl型)大孔阴离子交换树脂脱色效果最为理想,以95%乙醇溶液稀释的蚕砂提取液,经该树脂上样分离后,用3BV70%的乙醇溶液洗脱,所得洗脱液吸光度0.1,活性成分保留较多。正交设计法得出该树脂的适宜再生条件:乙醇浓度为80%,流速为3BV/h,NaOH溶液浓度为3%。     

阳离子交换树脂脱除罗非鱼酶解液腥味的研究

通过静态吸附实验研究了5种阳离子交换树脂对罗非鱼肉酶解液腥味的脱除效果,发现阳离子树脂均有适当的脱腥作用,其中D113型树脂效果最好。在单因素实验的基础上进行正交实验设计,优化D113型树脂脱腥工艺,结果表明,在25℃下脱腥的最佳工艺参数为酶解液pH值5.0、树脂用量5.0%(m/v)、接触时间1.0h。在此工艺条件下,酶解液的腥味最低,蛋白质回收率为80.61%。本工艺可用于鱼蛋白酶解液的脱腥。     

GOD氧化葡萄糖酸的离子交换分离工艺研究

本文研究以阴离子交换树脂D293分离GOD氧化葡萄糖酸的工艺条件。实验结果指出,D293树脂静态分离葡萄糖酸的交换平衡时间及容量分别为85min和1.32 mmol/mL;批式动态交换0.5 mol/L葡萄糖酸溶液平衡时间和交换容量分别为35min和1.4mmol/mL树脂;在4BV/h下柱式动态交换葡萄糖酸的容量为1.56mmol/mL树脂。在2BV/h下用2.6BV的2mol/L NaOH即可完全洗脱葡萄糖酸。洗脱液经真空浓缩、结晶,获得葡萄糖酸钠晶体,其总平均收得率为89.2%,纯度大于99%。     

偶氮胂Ⅲ螯合形成树脂的特性

作者曾将偶氮胂Ⅲ(Ars-Ⅲ)通过其结构中的磺酸基负载到D296大孔强碱性阴离子交换树脂(简称D296树脂)上,制成偶氮胂Ⅲ螯合形成树脂(简称Ars-Ⅲ树脂),并研究了该树脂分离富集稀土元素的条件。本文则试验了Ars-Ⅲ树脂的特性,分别考察了pH对D296树脂吸着Ars-Ⅲ的影响,D296树脂吸着Ars-Ⅲ的平衡速率;作了Ars-Ⅲ树脂吸着稀土元素与D296树脂吸着Ars-Ⅲ-RE螯合物的对照试验:探讨了Ars-Ⅲ树脂的稳定性、吸附容量、Ars-Ⅲ树脂吸着非稀土元素的能力及Ars-Ⅲ试剂用量的影响。     

牛磺酸和甘氨酸在D290树脂上的离子交换平衡

研究了牛磺酸与甘氨酸在阴离子树脂D290上的离子交换平衡.采用静态法分别进行牛磺酸/氢氧根/D290树脂和甘氨酸/氢氧根/D290树脂体系的离子交换平衡实验并测定等温线;在不同的离子强度下进行了牛磺酸/甘氨酸/氢氧根/D290阴离子交换树脂体系的离子交换平衡实验,测定牛磺酸和甘氨酸在碱性条件下的竞争交换平衡等温线.实验结果表明,牛磺酸在D290阴离子交换树脂上的交换量大于甘氨酸的交换量,阴离子交换树脂对牛磺酸和甘氨酸的选择性系数分别为STau-,OH-=2.55,SGly-,OH-=1.65.在牛磺酸/甘氨酸/氢氧根/D290树脂体系中,D290树脂对牛磺酸/甘氨酸/氢氧根3种离子的选择性从高到底顺序是:牛磺酸＞甘氨酸＞氢氧根.树脂对牛磺酸的选择性要大于对甘氨酸的选择性.随着溶液中离子强度的增大,树脂对牛磺酸与甘氨酸之间的选择性下降.     

聚合物对多壁碳纳米管的包覆改性研究

探讨了聚合物对碳纳米管的包覆改性.将多壁碳纳米管(MWNTs)通过浓硫酸和浓硝酸的混酸(体积比=3∶1)处理,使其带上羧基.将羧化MWNTs与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA),苯乙烯双组分接枝聚苯乙烯(PS-g-(GMA-co-St))通过溶液共混方法,使其接在MWNTs上的羧基和GMA所带的环氧基团之间发生酯化反应,实现MWNTs表面接枝上PS-g-(GMA-co-St).扫描电镜观察表明,羧化MWNTs平均管径约为40nm,而接枝上PS-g-(GMA-co-St)的改性MWNTs管径可达约100nm.用四氢呋喃(THF)对表层包覆的PS-g-(GMA-co-St)刻蚀后,其直径降回到约40nm,这和先前观察到的羧化MWNTs的直径基本一致.对刻蚀后的MWNTs样品的FT-IR分析也表明MWNTs表面上存在接枝PS.表面经过PS-g-(GMA-co-St)修饰后,可以形成包覆层,为MWNTs在聚合物基体中分散、制备纳米功能材料提供了途径.     

新型五甲基茂基三苄氧基钛／甲基铝氧烷催化剂合成苯乙烯—乙烯共聚？…

以五甲基茂基三苄氧基钛〔Ｃp＊Ｔi（ＯＢz）３〕和甲基铝氧烷（ＭＡＯ）组成的催化体 用本体法合成出苯乙烯－乙烯共聚物Ｐoly（Ｓ－ｃｏ－Ｅ）。考察了共聚温度,共聚时间 ,Ａ１／Ｔi摩尔比,主催化剂浓度〔Ｔi〕等条件对共聚反应的影响。共聚产物经沸丁酮,沸四氢呋喃（ＴＨＦ）连续抽提分离,发现共聚物主要存在于ＴＨＦ可溶级分中。可溶级分经ＤＳＣ,＾１３Ｃ－ＮＭＲ,ＷＡＸＤ,ＤＭＡ等手段分析,证明苯乙烯－乙烯共聚物为     

乙炔在烯烃歧化催化剂上的聚合

近年来文献中出现了一些以歧化催化剂用于炔烃聚合的尝试^[1-4],例如以WCl₆-ph₄Sn、MoCl₅-ph₄Sn体系进行炔烃聚合反应,均有活性。我们在烯烃均相催化歧化反应的研究中,试探了将此类催化剂用于乙炔聚合,结果是:(1)试验过的7种催化体系均能使乙炔聚合,生成黑色不溶的高分子,红外光谱测定表明,得到的聚乙炔是顺式和反式结构的混合物,此外,部分乙炔尚三聚环化成苯;(2)不同催化剂作用下乙炔聚合和烯烃歧化的活性和选择性没有平行关系;(3)几种催化体系对乙炔高聚和环化三聚的选择性不同(见表1)。     

单分散磁性纳米粒子固定化猪胰脂肪酶的研究

借助溶热法制备了一种亲水及生物相容良好的Fe3O4磁性纳米粒子,用γ-氨丙基三乙氧基硅烷直接对所得磁性粒子表面改性,然后用戊二醛偶联法制得了固定化猪胰脂肪酶.表征研究显示,所得磁性粒子粒径约200 nm,具有良好的单分散性和磁响应性.考察了戊二醛浓度、给酶量和反应时间对脂肪酶固定化过程的影响,并通过游离酶与固定化酶的比...     

钠改型天然斜发沸石的铵离子交换平衡

对分别来自国内三个产地和澳大利亚的天然斜发沸石样品进行了铵离子交换性能的研究，在25℃下测定了样品的总交换容量和平衡等温线，根据测定的平衡等温线，提出了表示沸石平衡情况的双孔道组合模型，并用文献报道的结果对模型进行检验，此模型不仅与实验结果较好地符合而且也适用于文献报道的结果。     

异丁酸在Fe-Pb-磷酸盐催化剂上的吸附研究

本文用脉冲色谱法研究了异丁酸(IBA)在Fe-Pb-磷酸盐催化剂上的可逆吸附及不可逆吸附规律以及H₂O预吸附对IBA不可逆吸附的影响。为进一步研究异丁酸在此催化剂上吸附及氧化脱氢反应机理提供某些信息。     

相关函数法计算原位担载型煤直接液化催化剂的粒径分布

分别测定了纯煤样和浸浸煤样的小角Ｘ线射线散射,基于ＧＢＣ理论假设,采用相关函数法计算了原位担载于两种烟烟上ＦｅＳＯ４的粒径分布,考察了助剂ＮａＳ和尿素的添加对其粒径分布的影响。计算结果与ＸＲＤ表征结果相似,ＦｅＳＯ４在两种煤样上的最可几粒径为４ｎｍ左右,分布范围０．５～８ｎｍ。助剂对ＦｅＳＯ４粒径分布的影响较小,它们的添加主要是改变了催化剂前驱体的活性组成。