气相色谱-串联质谱法测定生物检材中毒品的研究进展

对1993～2012年间气相色谱-串联质谱法在测定生物检材中毒品含量的应用进行了评述,涉及的毒品主要有鸦片类、大麻类、可卡因类、苯丙胺类、致幻剂类、抑制剂类等(引用文献53篇)。     

生物检材中毒鼠强的GC-MS选择离子分析

采用二氢甲烷萃取GC－MS及选择离子定性的方法,检测了血液、尸体脏器中的灭鼠药毒鼠强（四次甲基二砜四胺）,毒氧强分子量为240,其质谱图中有明显的分子离子峰240m/z、基峰42m/z及212、185、132、121、92、76m/z的碎片离子峰。对212、240m/z碎片离子进行扫描,可提高检测灵敏度。本法适用于中毒血液和脏器中低含量毒鼠强的定性检测。     

生物材料中克伦特罗的气相色谱-质谱法测定

建立了生物材料中克伦特罗 (clenbuterol)的气相色谱 -质谱测定方法 ;大白鼠喂食克伦特罗获得阳性生物材料 ,生物材料中克伦特罗经0.01mol/L盐酸溶液提取 ,乙醚脱脂净化 ,乙酸乙酯提取后蒸发至干 ,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上 ,用0.01mol/L盐酸溶液洗脱 ,蒸发至干后 ,用BSTFA(双三甲基硅烷基三氟乙酰胺 ) +1 % (φ)TMCS(三甲基氯硅烷 )衍生 ,采用GC -MS进行测定 ,外标法定量 ;试验表明 ,生物材料中添加0.056×10 -6～0.54×10 -6(w)含量水平的克伦特罗 ,方法回收率在89 %～107 % ,相对标准偏差为7.3 %～16 % ,线性相关系数r为0.998,克伦特罗的检出限为2.0×10-9(w)。     

气相色谱-质谱法测定生物检材中水胺硫膦

PH 4.5生物检材溶液中的水胺硫膦用Oasis HLB 3cc固相萃取小柱分离,此小柱经离心干燥后用乙酸乙酯淋洗,所得洗出液吹氮浓缩至1 mL供气相色谱-质谱法(GC-MS)分析用,对GC-MS分析的条件进行了试验并给出了优化的分析参数.为了避免和减少样品的热分解,方法中采用了较高的柱前压,较高的载气流量以及较低的GCMS间的接口温度.根据水胺硫膦标准的质谱图,确定了各主要强离子碎片的归属,并提出了水胺硫膦的标准谱库,作为水胺硫膦定性分析的基础.测定水胺硫膦的线性范围在0.05～100 mg·L-1之间,试验测得方法的平均回收率、相对标准偏差(n=5)及检出限(3S/N)依次为93.3%,2.5%及0.05 mg·L-1.     

高效液相色谱法测定生物检材中毒鼠强

建立了生物检材样品中微量毒鼠强的高效液相色谱法.生物检材样品经用乙酸乙酯提取,在优化的色谱条件下,以ZORBAX Eclipse XDB-C8>(4.6 mm×150 mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(15 85,体积比)为流动相,在220 nm波长下进行检测;方法的线性范围为5～500μg·L-1,相关系数为0.999 9,方法的检出限(S/N=3)为0.5μg·kg-1,生物检材样品(包括血浆、胃内容物、肝、心)加标平均回收率在92.3～98.5%之间.相对标准偏差为2.67%～4.53%.     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的防晒剂

采用气相色谱-质谱法测定了化妆品中11种防晒剂，通过对提取溶剂、提取条件的选择和线性、灵敏度、精密度、回收率等的研究，建立了测定化妆品中防晒剂的方法，11种防晒剂的平均回收率(n＝5)在98．2％-101．2％之间，相对标准偏差(n＝5)在0．3％-1．6％之间。     

气相色谱-质谱法测定脂肪酸含量

提出了气相色谱-质谱法测定棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等4种脂肪酸含量的方法。脂肪酸样品与甲醇在硫酸介质中进行衍生化反应后的产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用J&W DB-WAX毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。4种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别在4.42～22.5mg.L-1和14.7～75.0mg.L-1之间。方法已用于油脚制备混合脂肪酸过程中主要脂肪酸成分的测定。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定血中痕量毒鼠强

血样中的毒鼠强用固相微萃取法分离.取2 mL血样加水稀释至15 mL,插入聚丙烯酸酯萃取纤维头30 min,取出萃取头用水洗提2～3次后,在仪器的前进样口加热除去残留的水分,然后将萃取头插入仪器的进样口进行热解吸,并测定其含量.此方法的检出限(3S/N)为1.1 μg·L-1.在毒鼠强质量浓度为100μg·L-1的水平上测定了方法的相对标准偏差(n=6)为4.03%.     

血浆中洛伐他汀含量测定的色谱-质谱法

用色谱－质谱法测定血浆中洛伐他汀,采用辛伐他汀作内标,以乙酸乙酯为萃取液,经真空抽干,定容进样。洛伐他汀质量浓度在０．３６～４８ｍｇ／Ｌ之间线性关系较好。该法灵敏度高,前处理简单快速,检出限达０．１ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差小于８．９％,回收率大于９２％。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中防腐剂和抗氧化剂

采用气相色谱-质谱选择离子监测法(SIS)同时测定化妆品中6种防腐剂和抗氧化剂。用乙酸乙酯为提取剂来进行超声提取。6种防腐剂和抗氧化剂的平均回收率(n＝6)在90％-102％之间。     

气相色谱—质谱法测定及确证粮谷中特丁磷残留量

应用气相色谱－质谱法测定及确证粮谷（糙米,玉米）中特丁磷的残留量,试样用水－丙酮提取,提取液经与乙酸乙酯液－液分配后,再以ＰＴ－硅镁柱净化,用气相色谱－质谱选择检测器监测离子测定方式（ＧＣ－ＭＳＤ－ＳＩＭ）来进行测定和阳性确证。采用外标法定量,检出限为０．００２ｍｇ／ｋｇ。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中的噻嗪酮残留量

建立了气相色谱-质谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量的方法。茶叶中残留的噻嗪酮用丙酮-正己烷混合溶剂(1∶1)提取,提取液经Envi-Carb活性碳柱和LC-Alumina N中性氧化铝柱净化,浓缩定容后,直接用气相色谱-质谱进行分析和确证,外标法定量。以HP-5MS(30m×0.25mm i. d., 0.25 μm)石英毛细管柱为分离柱,噻嗪酮的分离效果良好。方法的线性范围为0.01～1.00μg/mL,检出限为0.01mg/kg,回收率为81.6％～97.2％,相对标准偏差为3.36％～5.78％。质谱监测离子选m/z为105、140、172、305amu,其强度比约为41∶13∶29∶17。样品前处理采用微量化学技术。     

顶空气相色谱-质谱法测定地表水中的1,2-二氯苯

建立了顶空气相色谱-质谱法检测地表水中1,2-二氯苯残留量的方法.选择性离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内1,2-二氯苯浓度与色谱峰面积呈现良好的线生关系,相关系数为0.9996.在20、40μg/L添加水平下,1,2-二氯苯的加标回收率在96.8%～101.7%之间,方法的检出限为5.0μg/L,测定结果...     

固相微萃取-气相色谱/质谱法分析白胡椒粉的风味成分

采用固相微萃取采集白胡椒粉的挥发性成分,用色谱／质谱法分析鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析其风味成分,鉴定出石竹烯（20．88％）,1-甲氧基-4-（2-丙烯基）苯（20．57％）,β-水芹烯（15．27％）,3-蒈烯（14．56％）,1-甲基-3-异丙基苯（3．62％）,β-蒎烯（2．69％）,芳樟醇（2．69％）,香叶烯（2．36％）,墨榄香烯（2．10％）,胡椒烯（1．32％）等48种化合物。     

固相萃取-气质联用法测定啤酒中9种有机磷农药残留

建立啤酒中9种有机磷农药的固相萃取-气质联用分析方法.采用C18固相萃取小柱对啤酒中的有机磷农药进行提取、净化,用乙酸乙酯洗脱后供气相色谱-质谱分析,用基质匹配标准校正方法补偿基质效应.当添加浓度为50 μg/kg和100μg/kg时,平均回收率为80.3%～95.0%;测量结果的相对标准偏差为1.97%～8.28%(n=6);方法的检出限为1.20～15.3μg/kg.该方法可用于啤酒中痕量有机磷农药残留的测定.     

GC—MS-相转移衍生化法分析水相中亚硝酸根离子

采用相转移催化剂四辛基溴化铵及五氟苄基溴将水相(血、尿)中亚硝酸根离子衍生化生成可挥发性化合物,然后用GC-MS法进行测定.亚硝酸根离子含量在0.2～10 μg/ mL范围内与离子峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998,检出限为0.1 μg / mL.用该方法对水、尿、血中亚硝酸根离子进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.44%～4.17%(n=6),回收率为82%～84%.     

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物不确定度的主要来源有标准溶液引入的不确定度、样品引入的不确定度、样品处理过程中引入的不确定度。以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为例,对各不确定度分量进行了评定,计算了合成不确定度和扩展不确定度。当化妆品中DBP测量结果为10.39 mg/L时,其扩展不确定度为0.50 mg/L(k=2)。     

GC-MS法检测生物检材中的白酒和啤酒

用GC-MS法分析白酒和啤酒中的成分,统计出白酒、啤酒的各自特征成分并加以比较。对添加不同量白酒、啤酒及白酒与啤酒混合物的胃内容物进行检验,对饮用不同量白酒、啤酒及白酒与啤酒混合物的人员分别采集血样进行检验,统计并总结出胃内容物及血液中白酒、啤酒的区分检验方法。当生物检材中乙醇含量大于0．3mg／mL时,利用该方法可以区分检材中的白酒和啤酒。     

生物样本中的甲基苯丙胺和氯胺酮含量的检测研究及其体内分布初探

建立了生物样本中甲基苯丙胺和氯胺酮的定量检验方法,该方法应用固相萃取与工作曲线气相色谱法(GC/NPD)对中毒者血、尿、胃内容、肝、脑等检材进行含量测定.通过实际案件,验证了该法具有样品处理简单、提取效率高、分析速度快等优点.案件数据表明,由口服引起的中毒途径,胃内容的含量最高,其次是尿、肝、脑、血等检材,进一步证实了...