锑酸消除空气中的氚

采用锑酸作为消气材料,锑酸与钯黑共同压制成消氚电极,考察在82.2L的系统中电压、消氚圆片大小、氚初始浓度、空气湿度等因素对消除空气中氚的速度的影响以及消氚的实际应用效果。结果表明:空气气氛中,在达到107Bq/L量级的氚量下,当消氚片面积达到0.025m2左右,消氚效率可达80%~90%,加电压不影响消氚效率。同样的消氚片,在N2气氛中消氚试验结果与在空气气氛中相似,均能达到90%左右,表明氚是以质子或自由基形态通过钯黑传导至锑酸,再被锑酸吸收。     

基于铝氟配位反应的动力学-电位法对铝的测定

以氟离子选择性电极作指示电极,用动力学电位法对铝的测定进行了研究.在低pH条件下,铝氟反应E～t曲线的斜率△E/△t与铝的浓度cAl成正比.实验步骤为:第一步,根据铝的校正溶液与氟反应的△E/△t,作出△E/△t～cAl工作曲线;第二步,根据铝试液与氟反应的△E/△t,求出铝的浓度.合适的实验条件是:pH范围1～2;温度范围288～303 K;铝的浓度范围1×10-3～5×10-2mol/L;加入的氟的浓度范围5×10-4～5×10-2mol/L.此外,对动力学电位法测定铝的计算式进行了理论推导,对该法存在的问题、可以采取的措施及误差的分布进行了讨论.     

锂陶瓷氚增殖剂的中子辐照性能与产氚行为

D-T聚变堆采用氚增殖剂与中子反应生成氚来保证其燃料的“自持”。Li₂O、LiAlO₂、Li₂ZrO₃、Li₂TiO₃和Li₄SiO₄等锂陶瓷材料由于具有良好的化学稳定性、机械力学性能和产氚性能等优点,是聚变堆主要的候选产氚材料,而其在中子辐照环境下的各种性能和行为是氚增殖包层模块设计所关心的重要内容。本文介绍了国际上锂陶瓷产氚增殖剂的辐照实验研究概况,对材料的辐照性能(材料稳定性、热导性、离子电导性和活化性能等)、堆内/堆外产氚行为、影响氚在陶瓷材料中扩散或释放的各种因素,以及近来关注较多的辐照缺陷与释氚行为的相互关系等方面进行了归纳、分析和总结,同时针对中国确定的氦冷固态球床包层模块的技术路线,提出了需要广泛而系统地开展锂陶瓷基础研究的建议,指出今后国际上氚增殖剂的研究重点是高燃耗(>10%)和高荷载破坏情况下锂陶瓷材料的辐照产氚性能,以及聚变堆氚增殖包层工程条件因素,如磁场、等离子体诱发电流和中子倍增剂等对锂陶瓷小球释氚行为的影响。     

表面活性剂敏化的铽离子荧光探针对氧氟沙星的测定

稀土Tb3 +能与氧氟沙星形成络合物 ,并发出Tb3 +的特征荧光 ;加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度 ,由此建立了表面活性剂敏化的Tb3 +荧光探针测定氧氟沙星的方法。用 1cm石英比色池在激发波长为 30 0nm ,发射波长为 5 4 5nm处测定其荧光强度。在pH =5 .5～ 6 .5 ,Tb3 +浓度为 5 .0× 10 -5mol/L ,SDBS浓度为 5 .0× 10 -4mol/L的最佳测试条件下 ,氧氟沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性关系 ,线性范围为 5 .0× 10 -8～ 2 .0× 10 -6mol/L ;检出限为 6 .0× 10 -9mol/L。该法可用于氧氟沙星药物的测定     

盐酸异丙嗪的微波增敏方波伏安法测定

以玻碳电极作工作电极,在微波作用下用循环伏安法和方波伏安法研究了盐酸异丙嗪的电化学特性,结果表明微波可以增大峰电流,并应用于盐酸异丙嗪的检测,建立了一种新的检测盐酸异丙嗪的电化学方法.在最佳实验条件下,无微波作用时用方波伏安法检测盐酸异丙嗪,其响应电流与盐酸异丙嗪的浓度在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围呈线性关系(r=0.998 2,n=7),线性回归方程为I(A)=0.040 3c(mol/L)+5.0×10-7,检出限为4.0×10-7 mol/L;在微波作用下用方波伏安法检测盐酸异丙嗪,其响应电流与盐酸异丙嗪的浓度在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围有很好的线性关系(r=0.999 1,n=7),线性回归方程为I(A)=0.045 7c(mol/L)+6.0×10-7,检出限为2.0×10-7 mol/L.在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围微波增敏的峰电流与无微波条件下峰电流的比值平均值为1.22.该方法用于盐酸异丙嗪片的测定,结果满意.     

吐温20增敏同步荧光光谱法测定尿液中1-羟基芘

尿液中1-羟基芘作为人体内多环芳烃(PAHs)的代谢产物,是高浓度PAHs职业环境和一般环境中人体接触PAHs的一个灵敏指标,已被广泛用于评价人体和动物与多环芳烃接触的内暴露生物指示物,其含量的测定具有十分重要的意义.本研究建立了人尿中1-羟基芘(1-OHP)的同步荧光测定方法.在Britton-Robinson 缓冲溶液(pH 2.6)中,以同步波长差Δλ=34 nm 进行同步荧光扫描,其同步特征峰的强度与1-OHP的浓度呈线性关系.表面活性剂吐温20对1-OHP的同步荧光具有增敏作用.本方法的线性范围为2.5×10-10～5.0×10-7 mol/L; 检出限为9.5×10-11 mol/L; 相对标准偏差(RSD)为0.78%(1.0×10-7 mol/L, n=11).应用于实际尿样的测定,加标回收率为93.8%～107.4%.     

L-半胱氨酸自组装电极循环伏安法测定多巴胺

建立了痕量多巴胺(DA)电化学分析方法.在pH 7.6的0.2 mol/L Na2HPO4-NaH2PO4 0.1 mol/L KCl底液中,L-半胱氨酸(L-Cys)自组装金电极对多巴胺有明显的电催化氧化作用,考察了该电极作为DA传感器的实验条件.结果表明:DA在L-Cys/Au电极上的氧化峰电流与多巴胺的浓度在一定范围内成线性关系,线性范围为6.7×10-5～4.6×10-3 mol/L,检出限为8.4×10-6 mol/L,平行测定8次,相对标准偏差为3.2%,用于盐酸多巴胺注射液中DA的测定,回收率为94%～96%.     

流动注射化学发光法测定尼莫地平

利用尼莫地平对ce（Ⅳ)-Na2SO3化学发光体系的抑制作用,建立了流动注射—化学发光法测定尼莫地平的新方法。化学发光强度与尼莫地平浓度在0．5～90mg/L范围内呈线性关系,线性范围为0．5～10mg/L时,r=0．9990;线性范围为10～90mg/L时,r=0．9968。回收率在98．3％～103．2％范围内;检出限为0．085mg/L。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定对硝基苯胺的含量

以CdTe量子点作为荧光探针,基于荧光猝灭法对对硝基苯胺进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响.实验结果表明,在pH7.7的0.2 mol/L Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,反应时间为10 min,对硝基苯胺浓度为1.2×10-6～2.0×10-5 mol/L范围时,其线性回...     

高效液相-荧光检测法快速测定血清中的色氨酸

 利用色氨酸具有自然荧光的特点 ,建立了测定血清中色氨酸浓度的高效液相 荧光检测分析方法。血清标本经高氯酸沉淀蛋白后取上清液进行分析 ,柱为Nova PakC18柱 ,流动相为 5mmol/L磷酸二氢钾水溶液 ,流速为 1mL/min ,激发波长为 2 5 4nm ,荧光检测波长为 338nm。该法检测色氨酸浓度的线性范围为 0 4 9μmol/L～ 4 90 0 0 μmol/L ,最低检测限为 0 10 μmol/L ,回收率为 97 2 %～ 98 6 % (平均值为 97 9% ) ,批内、批间相对标准偏差均小于 5 % ,苯丙氨酸、酪氨酸、5 羟色胺和 5 羟吲哚乙酸等物质对该法均无干扰。     

ANALYSIS OF THE PRODUCTS OF RECOIL TRITIUM REACTIONS WITH HYDROCARBONS BY DUAL COLUMN RADIO GAS CHROMATROGRAPHY

Abstract

This work describes use of unmatched dual column switching and limited temperature programming while maintainig conditions for proportional counting in radio gas chromatography. Products of recoil tritium reactions with propene and cyclohexene were analyzed without sample fractionation or use of extremely long columns. Flow perturbation problems were noted and controlled.     

疏水催化剂用于水中氚回收的实验研究

本文简要介绍了自制的几种疏水催化剂的主要特性,采用这些催化剂进行了室温下的H—T同位素交换实验,初步考察了氢气流速对催化活性的影响。实验表明,催化剂的催化活性较高,能够用于室温下从氚水中回收氚。     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

乙醇辐解机理研究

本文研究了氧、温度和4-甲基-4-苯基-2-戊酮(Mpp)对乙醇辐解的影响。Mpp在实验使用的浓度范围内对乙醛的G值没有影响, G(2,3-丁二醇)值随Mpp浓度增加而下降, 最后达0.9恒值。使用Mpp求得原初过程形成的G_(H_2)=1.9, 动力学处理求得G_H=2.4, k_(12)/k_(11)=(11.9±1.8)×10~3。实验证明Mpp清除了体系中的H原子, 抑制了CH_3CHOH自由基的形成, 从而抑制了2,3-丁二醇的生成, 但不影响乙醛的产额。这一研究否定了传统文献所述的在γ辐解乙醇时相当量的羟乙基自由基歧化反应生成乙醛。本文还对乙醇γ辐解机理进行了讨论, 并求得了乙醇辐解的物料平衡。     

差示扫描量热法测定聚乙烯结晶度的不确定度评定

采用差示扫描量热法(DSC)测定聚乙烯(PE)的结晶度，讨论了测定PE熔融焓过程中由测量重复性、称量过程及PE本身结构的不均匀性等因素所带来的不确定度分量，计算了测定PE熔融焓的合成标准不确定度及扩展不确定度和测定PE结晶度的扩展不确定度。采用Dsc法测定高密度聚乙烯(HDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)结晶度的扩展不确定度均小于l％。