Molekulargewichtsbestimmung im Mikrogrammbereich mit Hilfe der analytischen Ultrazentrifuge

Zusammenfassung Eine Methode wird beschrieben, die eine Bestimmung von Molekulargewichten im Mikrogrammbereich mit Hilfe einer analytischen Ultrazentrifuge ermöglicht. Dabei wird die Ultraviolettabsorption der Substanzen ausgenutzt, gleichzeitig aber ein Caesiumchlorid-Dichtegradient angewendet, durch den eine Ansammlung der Substanz in einem schmalen Bereich der Zelle erzwungen wird. Dies ermöglicht ein Arbeiten mit Mengen, die weit unter denen liegen, die bei anderen Methoden benötigt werden (etwa 1–10 g/ml Lösung, der Bedarf an Lösung beträgt etwa 0,5 ml).Durch Registrierung mit einem Sekundärelektronenvervielfacher und unmittelbarer Aufzeichnung des Absorptionsverlaufs durch einen Schreiber wird gegenüber einer Registrierung mit einer Photoplatte ein Zeitgewinn erzielt und die Genauigkeit beträchtlich verbessert.Infolge der Ansprechempfindlichkeit des Schreibers ist die Anwendung dieser Methode jedoch auf einen Molekulargewichtsbereich von etwa 10000 bis zu etwa 20 Millionen beschränkt.

---

Determination of the molecular weight in the g-range by means of the analytical ultracentrifugeApplication of an automatically recording UV-absorption technique

The ultraviolet absorption of the molecules is utilized, but simultaneously a caesium chloride density gradient is employed. This causes an aggregation of the substance in a very small range of the cell. Thus it is possible to work with quantities far below those needed with other methods (1 to 10 g/ml of solution).Registration with a photomultiplier and scanning of the absorption distribution by a recorder gives a gain of time in contrast to a photographic exposure and a considerable improvement in accuracy.The molecular weight range is limited between 10,000 and 20 millions by the susceptibility time of the recorder.

---

---

Herrn Prof. Dr. Dr. W. Dirscherl zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Untersuchung der Steroidausscheidung im Neugeborenen-Urin mit der Kombination Glaskapillargaschromatograph—Massenspektrometer

The steroids in the urine of newborn babies were investigated by glass capillary gas chromatography-mass spectrometry. In addition to those steroids already known, the compounds1, 5, 37, and43–54 were identified as steroidal components of the urine of the newborn. Of special interest is the occurrence of steroids5, 37, and46 with an oxygen function at position11, of those with a 3-oxo-4-ene structure,44, 50, 53, 54, and of 3β-hydroxy-androsta-5,7-diene,51.     

Eine Methode zur Bestimmung der Lipoproteine des Serums mit der Ultrazentrifuge

Ohne Zusammenfassung     

Untersuchung der Wechselwirkung von Eiweißen mit Polysacchariden im Wassermedium

Zusammenfassung Die komplexe Koazervation im SystemG-A-H₂O kann als zweistufiger Prozeß aufgefaßt werden. Das erste Stadium ist die Bildung des elektrisch neutralen Komplexes zwischen G und A unter Einfluß der elektrostatischen Anziehungskräfte. Die Stöchiometrie der gewonnenen Verbindung wird durch die Äquivalenz der Makroionen bestimmt.Nur elektrisch neutrale Komplexe können die neue Phase, d. h. das komplexe Koazervat bilden. Deshalb muß die Zusammensetzung der koazervaten Phase von p_H abhängen und bei Veränderung des Verhältnisses der Polymere im Gemisch unveränderlich bleiben.Bei einem Verhältnis der Polymere, kleiner als das stöchiometrische, ist die Bildung geladener Komplexe möglich.Den Prozeß der komplexen Koazervation kann man mittels der Methode der Trübungsmessung bei C_s<6·10^{–3 g}/100 g untersuchen. Hierbei ist die optische Dichte proportional der Menge des komplexen Koazervats oder des elektrisch neutralen Komplexes im System.     

Bestimmung der molaren Masse und der Ladungszahl von Polymerelektrolyten mit der Ultrazentrifuge

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird das Sedimentationsgleichgewicht der Systeme Na₆[H₂W₁₂O₄₀]—NaCI—H₂O und Na₆[H₂W₁₂O₄₀]—NaClO₄— H2O untersucht. Die scheinbare molare Masse Mapp des Natriummetawolframats wird in beiden Systemen als Funktion der Natriummetawolfrarnat-Anfangspartialdichte ₀ ^PX _z gemessen. Durch lineare Extrapolation der Funktion Mapp = Mapp (PP,, ) auf die Polymerelektrolyt-Anfangspartialdichte Null können die Grenzwerte der scheinbaren molaren Masse (Mapp)o ermittelt werden. Aus den (Mapp)o-Werten wird die Abhängigkeit der Größe (ln _PXz /m _BX ) _mPXz von der NaCI- bzw. NaClO₄-Molalität berechnet.Die Bestimmung der molaren Masse und der (stöchiometrischen) Ladungszahl eines Polymerelektrolyten aus den experimentell ermittelten (Mapp)o-Werten unter Anwendung der Lamm-Williams-Gleichung wird diskutiert. Zur Ermittlung der beiden Größen müssen mehrere Versuchsreihen mit zwei verschiedenen Fremdelektrolyten durchgeführt werden. Externe Messungen sind nicht erforderlich.Man erhält auf diese Weise verläßliche Werte so-wohl der molaren Masse als auch der (stächiometrischen) Ladungszahl.

---

Summary The sedimentation equilibria of the systems sodium metatungstate-sodium chloride-water and sodium metatungstate-sodium perchlorate-water are investiated. In both systems the apparent molecular mass Mapp of sodium metatungstate (PX _z) is measured in dependence on partial density ₀ ^PX _z before centrifugation. By linear extrapolation of the function Mapp = Mapp ( ₀ ^PX _z the limiting value (Mapp)o for ₀ ^PX _z = 0 is obtained. The variation with sodium chloride and sodium perchlorate molality of the quantity (ln _{PX z} ^m _BX )mPX_z is calculated from (Mapp)o data.The determination of the molecular mass and the algebraic valency of a polymeric ion by means of the (Mapp)o values calculated by Lamm-Williams equation is discussed. In order to obtain these two quantities at least two series of experiments are required, each of which using a different supporting electrolyte. External measurements are not necessary. In this way reliable values for the molecular mass as well as for the stoichiometric valency are obtained.

---

---

Mit 5 Abbildungen und 3 Tabellen     

Zur Untersuchung der Chlorverteilung im Chlorparaffin

Ohne Zusammenfassung     

Die Untersuchung der Nitrozellulosen im Polarisationsmikroskop

Ohne Zusammenfassung     

Untersuchung der Strukturbildung in Kolloidsystemen mit der Paramagnetsonde

Zusammenfassung Mit Hilfe der Paramagnetsondemethode wurden Strukturumwandlungen im System Tween-80-Wasser und Natriumdodecylsulfat-Wasser untersucht. Die ?nderung der Relaxationszeit wird mit der ?nderung der Makroeigenschaften des Systems verglichen.     

Untersuchung der glasartigen Phasen im System Se—S—Ag

Glass formation range in the system Se–S–Ag has been determined on the basis of common criteria; existence of conchoidal fracture and brittleness, homogeneity when observed by an electron microscop and absence of well defined reflexes on the X-ray grams. The transformation temperature, microhardness, density and specific resistance of the vitreous phases have been determined.     

Untersuchung der zwischenmolekularen Wechselwirkungen im System Wasser/Poly?thylenglykol

Ohne Zusammenfassung     

Untersuchung der Zusammensetzung der Polydi?thylenglykoladipinate mit Hydroxylendgruppen

Ohne Zusammenfassung     

Eine radiochemische Untersuchung der Styrol-Polymerisation mit Zeigler-Natta-Katalysatoren

Ohne Zusammenfassung     

Untersuchung der Wackenroderschen Reaktion mit Hilfe der radiopapierchromatographischen Methode

Zusammenfassung Es wird beschrieben, wie man unter Anwendung von radioaktiven Stoffen kinetische Untersuchungen an der Wackenroderschen Reaktion durchführen kann. Dabei geht man nach einer papierchromatographischen Methode zur Trennung von Polythionsäuren vor, indem man durch laufende Probenentnahme während des Reaktionsablaufes die jeweilige Zusammensetzung der Wackenroderschen Flüssigkeit festhält. Die auf diese Weise gewonnenen Papierchromatogramme werden durch einen Radiopapierchromatographen ausgewertet. Die Verfolgung der einzelnen Stadien dieses Prozesses ist nur möglich, weil es sich bei der Wackenroderschen Reaktion hauptsächlich um langsame Vorgänge nach Art der Verseifungsprozesse handelt und dürfte daher mit Erfolg auf analoge Systeme zu übertragen sein.     

Untersuchung der Wechselwirkungsreaktion des Dextrans mit Kupferionen

Ohne Zusammenfassung     

Untersuchung der Atmung einzelner Gewebekulturen mit Radiokohlenstoff

Zusammenfassung In Embryonalextrakt gehaltenen Kulturen von Hühnchenfibroblasten wurde radioaktive Glukose zugeführt und die Aktivität des erzeugten Kohlendioxyds bestimmt. Aus dieser Aktivität wurde auf die veratmete Glukosemenge geschlossen. Deckglaskulturen veratmeten bei Zufuhr von 6 oder mehr Glukose 1 . Nach einigen Stunden wurde ein Maximum der Atmung erreicht, nach wenigen Tagen kam die Atmung praktisch zum Stillstand. Auch Embryonalextrakt allein (ohne Kultur) entwickelt eine geringe Menge Radiokohlendioxyd.Roller-Kulturen veratmen viel mehr (unter Umständen hundertemal mehr) Glukose als Deckglaskulturen; auch in diesem Falle ist die Kohlendioxydentwicklung der Kultur viel größer als die des Nährmediums. Deckglas- undRoller-Kulturen veratmen Glukose auch in isotoner Salzlösung ohne Zusatz von Embryonalextrakt.     

Die Untersuchung der Elektrolyse mit dem Ultramikroskop

Ohne ZusammenfassungVorläufige Mitteilung