萃取柱色层法分离稀土理论及应用的进展

萃取色层是液体色层的一种特殊形式。无机萃取色层是以吸附在惰性载体上的有机萃取剂作固定相,无机溶液作流动相,用以分离无机物质的一种色层法。它把溶剂萃取法中萃取剂的高选择性和色层分离法的高效性结合起来,成为一种有效分离的新技术。它比离子交换法有较多的优越性     

基于稀土分离的萃淋树脂制备与应用研究

萃取色层法被称为第二代萃取体系,相对于液-液萃取选择性分离效果更好,萃取剂溶解损失小,被应用于超高纯稀土的制备。萃取色层法的关键是萃淋树脂,决定萃淋树脂性能的关键因素是萃取剂/萃取官能团。按照萃取剂与支撑基底的作用方式不同,萃淋树脂可分为两类:一类是萃取剂通过物理作用负载在支撑物基底上,另一类则是具有萃取作用的官能团通过化学键悬挂在支撑基底上。以萃取剂/萃取官能团为主要切入点,综述了近十年来萃淋树脂的研究进展,阐述了萃淋树脂的制备方法,负载不同萃取剂/悬挂不同萃取官能团的萃淋树脂对RE3+的萃取行为、机制、饱和萃取容量及分离性能等。     

P350-聚三氟氯乙烯萃取色层分离分光光度法测定矿石中微量铀

萃取色层法是将溶剂萃取和色层分离相结合的新型分离方法,它兼有溶剂萃取和色层分离两种分离方法的优点,现已广泛应用到微量铀的分离测定中。通常采用的萃取剂有TBP、P350、P204、N263、TOPO等。其中P350是我国自己合成的萃取剂,它具有萃取能力强、分配系数大、选择性好等优点。本文应用P350-聚三氟氯乙烯萃取色层柱分离干扰元素,以5-Br-PADAP-磺基水杨酸-溴化十六烷基吡啶(CPB)为显色剂,分光光度法测定矿石中微量铀。经实践证明,该法简单快速,灵敏度较高,选择性较好,适用于矿石中微量铀的测定。     

固-液萃取分离在分析上的应用 1.石蜡作溶剂时铀的萃取分离研究

用常温下呈固态的有机物质(如萘、石蜡等)加热熔成液态,与有机萃取剂组成均匀有机相,对水相中金属离子进行萃取,冷却后,有机相呈固态析出而与萃余水相分离。本文将这种萃取分离方法命名为固-液萃取分离。对固-液萃取分离研究,已有报导使用萘、二苯甲酮、联苯等做溶剂。本文提出的石蜡溶剂较之性能良好,以石蜡作溶剂的固-液萃取是有助于克服液-液萃取的某些缺陷     

CL-P507萃淋树脂分离钇铒的研究

本文以填充萃取剂2-乙基已基膦酸单2-乙基己基酯[HEH(EHP)]的树脂CL-P507为色层固定相,研究了在盐酸介质中淋洗液酸度、温度、流速对钇铒分离的影响。用钇和铒的1gD对-1g[H~ ]作图,得到了斜率均为3~-的两条直线,其表明Ln~(3 )与H~ 按1∶3进行交换反应。研究了温度对平衡分配的影响,测算了钇和铒色层反应的焓增最。CL-P507树脂的红外光谱表明色层反应是按液-液萃取机理进行的。在此基础上计算了表观平衡常数、自由能和熵的变化。给出了钇铒分离的适宜条件,并对CL-P507树脂颗粒及其表面结构作了扫描电子显微镜观察。     

大孔吸附树脂X—5在萃取色层中的应用(Ⅰ)——水中痕量镉的测定

大孔吸咐树脂x—5对有机萃取卉咤双硫—甲基异丁基酮(MIBK)有良好的吸咐性能。该树脂吸咐上述有机萃取剂后可作为萃取色层柱的固定相,在pH6～8的条件下,以柠檬酸铵为掩蔽剂,抗坏血酸为保护剂可对水中痕量镉进行富集、分离,然后用0.5M盐酸洗脱,进行原子吸收测定。本文研究了该色层柱的制备、性能、吸咐容量、最佳分离条件及共存离子的干扰,方法可用于环境水质和饮用水中痕量镉的监测,精密度优于5％,回收率为97～103％,水中常见的十三种共存离子不干扰测定。     

磷酸三丁酯萃淋树脂萃取色层光度法测定矿石中微量金

以聚三氟氯乙烯粉等为载体、磷酸三丁酯(TBP)为固定相的反相萃取色层法分离矿石中的少量金已有报导。但色层柱制备麻烦,使用寿命短。由于萃淋树脂具有萃取剂流失量小,性能稳定、使用方便等特点,近来已应用于分析化学中。为此,我们合成了TBP-萃淋树脂,并研究了它对金的吸附行为,用孔雀绿萃取光     

异烷基膦酸单烷基酯萃取分离稀土的研究

研究了异烷基膦酸单烷基酯系列萃取剂色层分离稀土的性能。结果表明,以八碳异烷基膦酸-1-甲基庚基酯分离稀土的性能最佳,体系酸度均较目前使用的萃取剂低,用1.73 mol/L HNO_3可将Tm、Yb、Lu完全分离,用它制成的负载树脂分离稀土,其柱效高,动力学性能好。另外,对萃取反应机理作了一些探讨。     

反相纸层析与液液萃取

本文探讨了反相纸层析与液液萃取的关系,首先对Cerrai,E.提出的萃取色层两种滞留机制的理论,即离子交换与分配机制,提出不同的看法。认为q=1的现象是As变化的结果而与机制无关。本文认为当固定相为液体或溶液时,反相纸层析与液液萃取一样属于分配机制。这样反相纸层析对萃取工作可以提供有益的信息,它的R_f图谱可以作为一种简便地、快速地筛选萃取剂的工具。此外选择适当的条件,它还可以用来研究萃取机理。     

分散液液微萃取技术在食品分析中的应用进展

近年来,分散液液微萃取作为一种新型液相微萃取(LPME)技术受到广泛关注。该技术具有操作简单、有机溶剂用量少、富集倍数高等显著优点,已被广泛用于各类样品基质中无机和有机分析物的提取。但由于传统分散液液微萃取技术的萃取剂以高毒性有机溶剂为主,且选择性差,从而严重限制了该技术的应用。为此,最近几年发展了许多操作模式,如低密度萃取剂分散液液微萃取、悬浮固化分散液液微萃取、调节萃取剂密度的分散液液微萃取、离子液体-分散液液微萃取、水溶液作为萃取剂的反相分散液液微萃取等。该文综述了分散液液微萃取技术原理、萃取过程和影响因素(如萃取剂与分散剂种类和体积、p H值、离子强度、萃取时间等),并对其在食品分析中的应用进展进行了系统总结。     

液-液萃取-GC/MS测定循环水中的有机污染物

以四氯化碳为萃取剂,通过液-液萃取方法分离出水中的有机污染物质,经浓缩处理后的样品注入到GC/MS联用仪,利用色谱柱的分离作用及质谱的定性功能,对萃取液中的有机物定性分析。方法用于鉴定工业循环水中环丁砜。     

柱色层分离稀土元素在线检测装置的研究及其应用

目前高纯稀土的制备及分析仍多采用色层分离法。近年来,对离子交换剂中各种淋洗剂,萃取色层法中各种萃取剂、支持体种类等因素的影响,均作了大量研究。但由于实验仍多采用经典的柱色层法,周期长,工作量大,限制了该法的进一步开展。     

分散液液微萃取技术的研究进展

分散液液微萃取是一种基于传统液液萃取的新型样品前处理技术。该文以分散液液微萃取技术中萃取剂的筛选为出发点,综述了低密度萃取剂、辅助萃取剂、反萃取剂和离子液体等低毒性萃取剂在该技术中的应用,以及应用自制装置、溶剂去乳化、悬浮萃取剂固化,辅助萃取,反萃取和离子液体-分散液液微萃取等萃取模式;并简要评述了该技术与液液萃取、固相萃取、固相微萃取、分散固相萃取、基质固相分散萃取、超临界流体萃取、超声辅助萃取等其他样品前处理技术的联用特性。     

用萃取色层法分离测定生物样品中锶-90

~(90)Sr的测定方法,使用萃取剂二-(2-乙基己基)磷酸(HDEHP)之后有了新的发展。萃取色层分离既有萃取过程的高选择性,也有色层过程的高效性,能够用于~(90)Sr的分析。我们采用载附HDEHP的聚氯乙烯粉作固定相进行色层分离,探讨生物样品中~(90)Sr的测定,制订了适用于食品卫生、环境保护和放射性监     

铟的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铟的应用

文献提出了用磷酸三丁酯(TBP)-氢溴酸(HBr)体系萃取色层分离微量铟的方法。但是这些资料对铟的萃取色层条件及杂质元素的萃取色层行为均没有详细的介绍。我们进行了以TBP-HBr体系萃取色层分离微量铟的试验。详细地研究了铟的萃取色层条件及铟与20多种阳离子的分离,并拟订了测定矿石中微量铟的操作规程。矿石分析结果表明,本法的选择性、灵敏度和准确度都是良好和符合     

大孔交联聚异丁烯酸甲酯型负载树脂的制备与性能

萃淋树脂(Levextrel)是近年来发展起来的一种萃取色层固定相。它是在萃取剂存在下由单体苯乙烯和二乙烯苯共聚合而制备的。萃淋树脂具有饱和容量高、使用寿命长、萃取剂流失少的优点。在某些元素的分离中已获得成功。但是,文献[5]及本实验     

分散液液微萃取-悬浮固化-液相色谱法测定杂粮中的4种农药残留

本文建立了基于分散液液微萃取-悬浮固化-液相色谱法检测杂粮中三嗪类除草剂和三唑类杀菌剂的分析方法。杂粮样品经分散液液微萃取法提取,悬浮固化法收集萃取剂,高效液相色谱-二极管阵列检测器进行定量分析。在分散液液微萃取过程中,微量的绿色萃取剂以小液滴的形式快速分散,有助于增大与目标分析物的接触面积并提高萃取效率。萃取剂选用密度低且凝固点低的十二醇,萃取完成后,萃取剂悬浮于表层,通过离心和冰浴固化便可实现该绿色萃取剂的高效分离。本实验对萃取剂种类、萃取剂体积、盐用量、超声时间等影响因素进行了优化。4种农药在50～5 000μg/kg范围内线性关系良好,检出限为0.79～7.41μg/kg。本方法可以应用于荞麦、燕麦、藜麦和小米等杂粮样品,回收率为71.69%～97.55%。     

从太平洋中部深海粘土盐酸浸出液中萃取回收钇的研究

针对太平洋中部深海粘土HCl浸出液酸度高、成分复杂等特点,克服现有萃取剂不足,采用新型萃取剂P535从高浓度HCl浸出液中直接萃取回收Y~(3+),考察料液酸度、萃取剂浓度、萃取时间和相比对萃取的影响以及HCl,H2SO4反萃剂对反萃的影响,分别绘制萃取平衡等温线和反萃平衡等温线,确定反萃方案并完成转型。结果表明:以有机相组成为10%P535(质量分数)+磺化煤油作为萃取剂,料液酸度为1.12 mol·L-1HCl,其最佳萃取条件为:萃取时间5 min,相比O/A=1∶2。经过3级逆流萃取,Y~(3+)萃取率达到98%,Fe~(3+)共萃进入有机相,其他金属基本不萃取。负载有机相用2 mol·L-1的H2SO4溶液可选择性反萃Y~(3+),得到Y_2(SO_4)_3溶液,反萃Y~(3+)的有机相再用8 mol·L-1HCl溶液反萃共萃的Fe~(3+),完成转型。     

甲基异丁酮碘萃合物-水界面上的循环伏安法间接测定水溶液中氧化性金属离子

利用甲基异丁酮(MIBK)作为萃取剂,等体积法将水中的碘萃取到有机相中,微量进样器将20～40μL有机溶液注入玻璃微管中,使它处于界面上。利用经典的三电极系统研究该有机相在液/液界面的伏安特性。实验结果表明,该过程是一个受扩散控制的不可逆过程。有机相中碘的含量和峰电流大小在一定范围内成正比。利用这一特性可以间接测定水溶液中具有氧化性的金属离子(如Cr2O72-、Cu2 等)的含量,检出限为10-5mol/L。     

凝固-漂浮分散液液微萃取富集分光光度法测定水中亚硝酸根

研究了凝固-漂浮分散液液微萃取（SFO-DLLME）-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-280μg/L（r=0.999 9）,检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%-3.3%,加标回收率在98.2%-102.4%。