一套高温高压原位拉曼散射、布里渊散射测量系统

本文描述了一套利用激光加热技术、金刚石对顶砧高压技术,集成共聚焦拉曼光谱测量、六通道布里渊散射光谱测量、以及黑体辐射光谱测温,成功搭建起来的高温高压原位拉曼散射、布里渊散射的光学测量系统。利用该系统,并结合薄膜沉积金属、光刻技术改进了金刚石对顶砧中样品的装填方法,解决了样品透明不易加热的问题。已利用该系统得到液态氩在0.85 GPa常温状态下和14.58 GPa熔融状态下的体声速分别为1.85 Km/s和5.19 Km/s。     

基于金刚石对顶砧的高压下原位阻抗谱测量

借助薄膜集成技术,阻抗谱测量方法被应用到金刚石对顶砧压机上.通过对电极构型的改进和组装方法的优化,实现了对ZnS样品高压下原位阻抗谱的测量,实验压力达到30 GPa.实验结果显示,平行板构型的电极能够获得完整的阻抗谱.ZnS在压力作用下发生的结构相变,引起了电输运性质的变化,而这个变化,能够清晰地在阻抗谱测量中反映出来.     

基于金刚石对顶砧的高压原位阻抗谱测量

借助薄膜集成技术,阻抗谱测量方法被应用到金刚石对顶砧压机上. 通过对电极构型的改进和组装方法的优化,实现了对ZnS样品高压下原位阻抗谱的测量,实验压力达到30 GPa. 实验结果显示,平行板构型的电极能够获得完整的阻抗谱. ZnS在压力作用下发生的结构相变,引起了电输运性质的变化,而这个变化,能够清晰地在阻抗谱测量中反映出来.     

压电驱动金刚石对顶砧加压装置的研制和应用

金刚石对顶砧加压装置广泛用于物理、化学、材料等许多科学领域。自Bridgman发明金属对顶砧及随后发展金刚石对顶砧以来,对顶砧装置设计和加压技术得到不断发展。文章介绍采用压电驱动金刚石对顶砧来产生高压,实现低温20 K下原位连续加压,连续加压范围约2—4 GPa。该加压装置具有体积小、操作方便,可装在小型低温恒温器中使用等优点。     

原位高压微米氧化锌电学性质的研究

利用集成有金属薄膜电极的金刚石对顶砧,对微米氧化锌样品进行了原位高压电导率测量.结果表明,在919 GPa时样品电导率达到最小值,在919—1122 GPa时样品电导率急剧增大,说明此时样品从纤锌矿结构向岩盐矿结构转变直至完全相变,1122　GPa为相变点.通过测量不同条件下高温退火处理的样品电导率,明显看到氧空位对电导率的影响. 关键词： 高压 微米氧化锌 电导率 金刚石对顶砧     

基于金刚石对顶砧的液体高压黏度测量北大核心CSCD

研制了一种基于金刚石对顶砧的液体高压黏度测量装置。该装置由金刚石对顶砧、显微镜和CCD探测器构成,利用红宝石荧光标定压力,通过落球法可简单方便地实现不同压力下液体黏度的测量。利用该装置,测量了高压下丙三醇的黏度,测量结果与已发表的实验数据吻合得很好,验证了测量装置的可靠性。     

基于金刚石对顶砧的液体高压黏度测量

研制了一种基于金刚石对顶砧的液体高压黏度测量装置。该装置由金刚石对顶砧、显微镜和CCD探测器构成,利用红宝石荧光标定压力,通过落球法可简单方便地实现不同压力下液体黏度的测量。利用该装置,测量了高压下丙三醇的黏度,测量结果与已发表的实验数据吻合得很好,验证了测量装置的可靠性。     

原位测量金刚石压砧在高压下的杯型形变

基于白光频域干涉的基本原理,提出了一种可实现高压下金刚石压砧杯型形变原位测量的方法。简单介绍了利用频域干涉技术测量金刚石压砧在高压下的杯型形变的基本原理,并开展了实验研究,实验最高压力达到42.1GPa。实验结果显示,金刚石压砧的杯型形变与压力呈线性关系,最大值达到11.1μm,从实验上证实了最近的有限元数值模拟结果。     

金刚石压砧内单轴应力场对物质状态方程测量的影响

金刚石压砧的几何结构使得在高压下封垫内的样品通常处于单轴应力场中：压砧轴向加载应力最大,径向应力最小.由于金刚石压砧内非静水压单轴应力场的影响,用传统的高压原位X射线衍射方法测得的物质压缩曲线一般位于理想静水压压缩曲线之上.利用金刚石压砧径向X射线衍射技术以及晶格应变理论,结合最近的钨、金刚石和硼六氧样品的高压原位同步辐射径向X射线衍射实验结果,从宏观差应力、样品强度、标压物质和待测物质强度的关系三个方面分析讨论了金刚石压砧内单轴应力场对物质状态方程测量的影响及解决方案. 关键词： 金刚石压砧 单轴应力场 高压原位X射线衍射 状态方程     

复合型多晶金刚石末级压砧的制备并标定六面顶压机6-8型压腔压力至35GPa

通过分析二级6-8型大腔体静高压装置八面体压腔的受力状况, 研制了一种使用成本低、尺寸大且易于加工的多晶金刚石-硬质合金复合二级(末级)顶锤(压砧). 采用原位电阻测量观测Zr在高压下相变(α-ω, 7.96 GPa; ω-β, 34.5 GPa)的方法, 标定了由多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧构建的5.5/1.5(传压介质边长/二级顶锤锤面边长, 单位: mm)组装的腔体压力. 实验表明, 自行研制的多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面顶压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20 GPa提高到35 GPa以上, 拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围. 应用这一技术, 我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化, 在基于国产六面顶压机的二级6-8 型大腔体静高压装置压腔中产生超过50 GPa的高压. 关键词： 二级6-8型大腔体静高压装置 多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧 压力标定     

CdSe在高压下的电学性质及相变

 利用在金刚石压砧上集成的微电路,原位测量了CdSe多晶粉末在温度为300~450 K、压力达到23 GPa时电阻率随温度和压力的变化关系。实验结果表明：在加压过程中,电阻率在2.6 GPa压力时出现的异常改变,对应着CdSe从纤锌矿向岩盐矿结构的转变,而在6.0、9.8、17.0 GPa等压力处出现的电阻率异常,则是由CdSe中的电子结构的变化所引起的;在卸压过程中,只在约14.0和3.0 GPa压力下观察到了两个电阻率异常点。通过对电阻率随压力变化曲线的模拟,得出了CdSe高压相的带隙随压力的变化关系,据此预测CdSe金属化的压力应在70~100 GPa之间。变温实验结果表明,在实验的温度和压力范围内,CdSe的电阻率均随温度的增加而升高。     

高温高压下β相硼的电导率测量

 硼在高压下具有复杂的结构和多样的物理性质,对其结构和性质的深入研究具有很重要的意义,一直引起理论和实验研究领域的关注。高压下进行电学性质测量是获得物质物理性质的有效手段,利用集成在金刚石对顶砧上的微电路,在高压下和两个不同温度范围内对β相硼进行了电导率测量,分析了导电机制随压力的变化规律。在0～28.1 GPa范围内,β相硼的电导率随着压力的增大是逐渐增大的,卸压后样品的电导率不能回到最初的状态,是一个不可逆的变化过程;由室温到423 K的范围内,β硼的电导率随着温度的不断增加有明显的上升趋势,并且随着压力的升高,电导率变化逐渐加快。此外,对样品在14.5 GPa和18.6 GPa压力下,用溅射到金刚石对顶砧上的氧化铝薄膜做绝热层,对样品进行了激光加热实验,最高温度达到2 224 K,电导率随着温度的上升而增大,结果显示,β相硼的电学特征仍然属于半导体的特征范围内。     

Fe3O4/β-CD的高压电学性质研究

 高压下的电学性质测量是获得材料物理性质的有效手段。利用集成在金刚石对顶砧上的薄膜微电路,测量了高压下Fe₃O₄/β-CD（β-糊精）的电导率,并分析了电导率随压力的变化关系。在0～39.9 GPa范围内,Fe₃O₄/β-CD的电导率随压力的增加而逐渐增大,并呈半导体的特征;而在17.0 GPa处其电导率发生突变,表明样品发生了高压相变。在卸压过程中,电导率随压力的变化呈线性关系,并且卸压后样品的电导率不能回到最初的状态,推测这是一个不可逆的高压结构相变。     

高压下钨的相对电阻随压力的变化

 利用DAC装置及自己建立的实验方法，测量了过渡金属钨在高压（0.8~30.8 GPa）下相对电阻随压力的变化规律。在10 GPa以下的压力范围内，所测得的结果与Bridgman给出的结果符合较好。在10~30.8 GPa的压力范围内，钨的相对电阻随压力呈平滑下降的趋势。压力超过10 GPa的数据，还未见报道。     

A study on the electrical property of HgSe under high pressure

Using a microcircuit fabricated on a diamond anvil cell, we have measured in-situ conductivity of HgSe under high pressures, and investigated the temperature dependence of conductivity under several different pressures. The result shows that HgSe has a pressure-induced transition sequence from a semimetal to a semiconductor to a metal, similar to that in HgTe. Several discontinuous changes in conductivity are observed at around 1.5, 17, 29 and 49GPa, corresponding to the phase transitions from zinc-blende to cinnabar to rocksalt to orthorhombic to an unknown structure, respectively. In comparison with HgTe, it is speculated that the unknown structure may be a distorted CsCl structure. For the cinnabar-HgSe, the energy gap as a function of pressure is obtained according to the temperature dependence of conductivity. The plot of the temperature dependence of conductivity indicates that the unknown structure of HgSe has an electrical property of a conductor.     

The electrical transportation and carrier behavior of ZnSe under high pressure

With in situ electrical resistivity and Hall effect measurement, electrical transportation property and charge carrier behavior of ZnSe were investigated under high pressure using a diamond anvil cell (DAC). The electrical resistivity changed discontinuously at 7.7 and 11.9?GPa, corresponding to the phase transitions of ZnSe. In the pressure interval of 7.7–11.9?GPa, the electrical resistivity changed continuously, indicating the existence of the intermediate phase between the zinc blende and rock salt phases. The difference of carrier characteristic between the intermediate and rock salt phases can also suggest the existence of the intermediate phase. For the intermediate phase, the increase in electrical resistivity is from the decrease in mobility. While for the rock salt phase, the increase in charge carrier concentration leads to the decrease in electrical resistivity.     

In situ conductivity measurement of matter under extreme conditions by film fabrication on diamond anvil cell

The film-fabricating technology has been used to prepare the microcircuit on diamond anvil for resistivity measurement under extreme conditions. We chose molybdenum as the electrode material and alumina as the insulator and protective material. The sample thickness measurement was conducted and then the resistivity correction was performed under different thickness. The experimental error was proved to be less than 10%. By mounting alumina film between diamond anvil and microcircuit, high-temperature performance of a laser heating diamond anvil cell was improved obviously, which is available for in situ resistivity measurement under high pressure and high temperature. Meanwhile, the impedance spectroscopy of a powdered semiconductor sample was detected. Through the impedance arcs obtained, the grain boundary contribution to the resistivity can be well distinguished.     

数字散斑技术在混凝土单轴压缩试验中的应用

数字散斑技术作为一种新兴的测量方法,它具有非接触、全场量测、精度高、操作简单等特点,随着计算机技术的迅猛发展,数字散斑技术得到了广泛的应用与研究。针对混凝土在外荷载作用下具有明显的非均匀变化的特征,借助传统的测量方法很难得到混凝土表面的全场变形结果的问题,结合数字散斑相关方法测量技术,开展了混凝土单轴压缩试验,拍摄了混凝土表面在单轴压缩过程中的位移与应变矢量场,为分析混凝土试件的损伤区域奠定了基础;与电测法测量结果进行了对比,其测量结果表明,这两种测量方法误差相对较小,且数字散斑技术能更早的发现混凝土表面的破坏,验证了数字散斑相关方法的准确性和可靠性。借助数字散斑技术可以更加方便准确的得到材料表面的变形场,这也将在一定程度上促进土木工程领域的发展,具有广阔的应用前景。     

一种新的恶二唑衍生物在金刚石对顶砧中的电阻率随压力和温度的变化关系

利用金刚石对顶砧测量了恶二唑衍生物微晶, 1,4-bis[(4-methyloxyphenyl)-1,3,4-oxadiazolyl]- 2,5-bisheptyloxyphenylene (OXD-2), 电阻随压力和温度的变化关系，并利用有限元分析方法计算了样品的电阻率。实验中，测量压力和温度达到了16 GPa和150℃。样品的电阻率随着温度的升高而降低，说明样品表现出半导体传导特性。在90-100 ℃之间，样品的电阻率有一明显的下降，说明这时发生了温度诱导的相变。随着压力的增加，样品的电阻率在6GPa左右达到最大值，此后随着压力的增加而下降。结合原位x光数据，在6GPa左右的电阻突变应该是由于样品在压力的诱导下发生了无序化的相变。     

硫化铁的两个电导率相关的相变

 由于X射线对高级相变和电子相变不够敏感,致使很多物质的相变和新的性质被忽略。对物质电阻的变化进行分析可以很好地弥补这一缺陷。通过金刚石对顶砧上原位电阻测量方法,在0~88.7 GPa的压强范围内,在300~443 K的温度条件下,基于范德堡法电阻测量原理,对硫化铁的电导率进行了测量。通过对电导率的分析发现,在零压、温度为408 K的条件下,硫化铁转变成了NiAs结构相。在34.7 GPa和61.3 GPa压强处发现了两个新的突变点,为了印证这两处相变的可靠性,分别测量了在不同压强下样品电导率随温度的变化情况。