单扫描示波极谱法测定甲胺磷残留量的研究

甲胺磷经碱解生成甲硫醇钠后,在0.1mol/L NaOH底液中,用JP-Ⅱ型示波极谱仪,于-0.3V起始电位进行阴极化扫描,制取一阶导数极谱波,峰电位0.62V(vs.SCE).在0.1～100ppm范围内浓度与峰电流呈线性关系,波形清晰、重现性好。用白菜进行加标准回收实验,误差在10%以内,满足微量分析的要求。     

单扫描示波极谱法测定磷酸氯喹

建立了极谱测定磷酸氯喹的方法。在4.0×10-2mol LNH3·H2O NH4Cl(pH9.5)支持电解质中,磷酸氯喹极谱还原波的峰电位Ep为-1.61V(vs.SCE),其二阶导数峰峰电流ip″与磷酸氯喹浓度在1.0×10-8mol L～1.0×10-6mol L和1.0×10-6mol L～1.0×10-4mol L范围内呈线性关系。10次测量1.0×10-6mol L磷酸氯喹还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为0.92%。该方法用于片剂中磷酸氯喹的测定。     

单扫描示波极谱法测定药物中的苯妥英钠

建立了测定苯妥英钠的新方法。在0．016mol／L B-R(pH 7．0)缓冲溶液中,本妥英钠产生一还原波,峰电位为-1．18V。该还原波二阶导数峰电流与苯妥英钠浓度呈线性,线性范围为2．5～50μg／mL,检出限为2．0μg／mL。该方法用于片剂中笨妥英钠含量的测定,结果满意。     

单扫描示波极谱法测定肾上腺素的研究

肾上腺素与亚硝到钠在中性介质中发生反应，其亚硝化衍生物具有良好的电活性，在ｐＨ９．２０的Ｂ．Ｒ．缓冲溶液中，于－０．４２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生可逆极谱还原峰，峰电流与肾上腺素浓度在０．０５～１．５ｍｇ／Ｌ范围有良好的线性关系，检测也于为０．０２５ｍｇ／Ｌ，用此法测定肾上腺素针剂，结果满意。     

单扫描示波极谱法测定扑热息痛

扑热息痛与NaNO2在中性介质中发生反应，其亚硝化衍生物具有良好的电活性。在pH9．37的Britton-Robinson缓冲溶液中，于-0．56V(vs．SCE)产生灵敏的极谱还原峰，峰电流与扑热息痛质量浓度在0．007-0．4mg/L范围有良好的线性关系，检测下限为5μg/L。此法已用于测定小儿速效感冒灵。     

单扫描示波极谱法测定安乃近含量

报道了安乃近的单扫描示波极谱法测定,样品在酸性条件下用碘将其氧化,然后在ｐＨ＝１１．０的氨－氯化铵缓冲液中,起扫电位－０．４０Ｖ（ｖｓ,ＳＣＥ）测定－０．７６Ｖ处的二次导数峰高。     

单扫描示波极谱法测定非那雄胺

在0.01 mol.L-1HCl-2.5×10-5mol.L-1十二烷基三甲基氯化铵-水-乙醇溶液(21 4)底液中,采用单扫描示波极谱法测定,非那雄胺在-1.27 V(vs.SCE)处有一灵敏的极谱还原波。二阶导数峰电流I″p与非那雄胺浓度在1.0~10.0 mg.L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.999 6(n=6),检出限为0.2 mg.L-1。连续11次平行测定2.0 mg.L-1非那雄胺还原波峰电流,相对标准偏差为1.3%。此方法用于片剂中非那雄胺含量的测定,其回收率在99.7%~105.2%之间。     

单扫描示波极谱法测定胱氨酸的研究

本研究了单扫描示波极谱法测定胱氨酸的方法，在ｐＨ＝８．２的氨基乙酸介质中，当有Ｐｂ（Ⅱ）存在时，微量胱氨酸在－５．９Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的吸附还原波，导数波高与胱氨酸的浓度在３．０×１０＾－７￣１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ＾－１范围内呈线性关系，检测限为２．０×１０＾－７ｍｏｌ．Ｌ＾－１。应用本法测定了食品中的胱氨酸，并对极谱波的性质进行了探讨。     

单扫描示波极谱法测定药物中的利血生

用单扫描示波极谱法研究了利血生在碱性条件下的分解产物与Cu2 在乙二胺介质中的伏安行为 ,发现其在 - 0 .37V(vs.SCE)处有一灵敏的极谱吸附波 ,其二阶导数波的峰电流ip″大小与利血生浓度在 4.0× 1 0 -7～ 6.0×1 0 -6mol L范围内成线性关系 ,RSD为 1 .0 % ,回收率在 97.9%～ 1 0 3%之间 ,方法的检出限为1 .0× 1 0 -7mol L。探讨了反应机理 ,并用建立的方法测定了片剂中利血生的含量     

单扫示波极谱法测定溴离子

在０．４５ｍｏｌ·Ｌ＾－１硝酸底液中,用单扫示波极谱仪,阳极化扫描,导数档,溴离子于＋０．１４Ｖ产生一尖锐、灵敏的极谱波。检出限为２μｇ·ｍｌ＾－１,工作曲线由２．４￣１０μｇ·ｍｌ＾－１及１０￣２０μｇ·ｍｌ＾－１两条不同斜率的直线组成,前者灵敏度是近者的两倍。常见阳离子Ｆ＾－、ＳＯ４＾２－、ＢｒＯ＾－３、ＮＯ３＾－不干扰Ｂｂ＾－的测定,用此法测定长江水、溴酸钾中的微量溴离子,回收率为１０７％和     

单扫描示波极谱法测定人发中铜

在ｐＨ９．２５四硼酸钠体系中Ｃｕ（Ⅱ）与丁二酮肟产物一灵敏的络合吸附极谱波,峰电位在－０．４７Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ）。峰电位与铜浓度在０￣０．５ｍｇ·Ｌ＾－１范围内线性良好,测定人发中铜其相对标准偏差小于３．５％,回收率在９７％￣１０２％之间。     

单扫描示波极谱法连测铅锌

铅和锌极谱测定方法很多 ,有在碱性介质中测定 ,也有在强酸性介质中测定。铅和锌连测有时也有报道[1,2 ] ,但测定范围局限于微量及半微量分析。本法特点是在同一份溶液中连测铅和锌 ,测定范围扩至常量 ,干扰少 ,重现性好。铅的回收率为 95%～1 0 0 % ,锌的回收率为 97%～ 99% ,适合于铜矿及铅锌矿中铅和锌的分析。1　试验部分1 .1　主要试剂与仪器铅 [3]和锌 [4 ]标准溶液 :均为 2 mg·ml-1抗坏血酸溶液 :1 0 0 g· L-1硫氰酸钾溶液 :50 g·L-1HOAc- Na OAc缓冲溶液 [5] :p H4.5明胶溶液 :2 .5g· L-1试剂均为分析纯JP3- 1型示波仪 ,三…     

单扫描示波极谱法测定药物中头孢曲松钠含量

研究了用单扫描示波极谱法测定药物中头孢曲松钠含量的方法。pH 4．5的草酸-草酸钾缓冲溶液中,头孢曲松钠在-768 mV(vs．SCE)处有一灵敏的极谱还原峰,在6～18 mg·L1范围内呈良好的线性关系。样品测定结果与药典中HPLC法相比较,相对偏差为0．74％,加标回收率在90．0%～120．0%之间。     

单扫描示波极谱法测定针剂中头孢他啶含量

提出了用单扫描示波极谱法测定药物中头孢他啶含量的方法.在0.10 mol·L-1硫酸底液中,头孢他啶在-0.96 V(vs.SCE)处有一灵敏的极谱还原峰,头孢他啶的质量浓度在8.0～2.0×103mg·L-1范围内与其峰电流呈线性关系,检出限(3S/b)为3.2 mg·L-1.用于头孢他啶针剂样品的分析,测得头孢他啶含量与高效液相色谱法所测得值一致.分析结果的相对标准偏差(n=6)在0.96 9,6～1.31%之间,回收率在98.7%～102.0%之间.     

单扫描示波极谱法测定巯基乙酸的研究

在H2SO4－NH4OAc(pH3．5）溶液中，巯基乙酸有一灵敏的还原波。当使用单扫描极谱法时，其二阶导数峰电位位于－0．320V（vs.SCE)。用直流极谱法，单极描极谱法和循环伏安法研究了该体系的极谱行为和电极反应机理。结果表明，当使用单扫描极谱法时，该体系属于有吸附性的准可逆过程，测得电极反应电子转移数n=1,H^ ，反应数n′＝1。用单扫描极谱法可测定巯基乙酸，测定的线性范围为0.04-2.0mg.L^-1，该方法用于冷烫液中巯基乙酸的测定，结果满意。