毛细管柱气相色谱法测定白酒中的甜蜜素

建立了毛细管色谱柱气相色谱法测定白酒中甜蜜素的方法。在国标方法的基础上增大取样量,水浴蒸干浓缩,减少衍生后的萃取液体积,增加浓缩倍数,降低方法检出限。甜蜜素浓度在0.02～0.40 g/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9998,方法检出限为0.1 mg/kg。该方法适用于白酒中甜蜜素的检测,加标回收率在88%~96%之间,同一样品测定结果的相对标准偏差为4.06%(n=6)。该方法检测结果与高效液相色谱–质谱法测定结果的相对偏差为3.3%~8.3%。     

白酒中甜蜜素的无衍生离子色谱法检测

建立了免化学试剂离子色谱-抑制电导检测白酒中甜蜜素的方法。选用Dionex Ionpac AS17(250 mm×4 mm)分离柱,优化了电解水在线产生KOH淋洗液的梯度淋洗程序,样品无需衍生化,稀释后过0.22μm滤膜及OnGuardⅡRP离子色谱前处理小柱后直接进样检测,外标法定量。在0.05~20.0 mg/L范围内,甜蜜素的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 2),检出限为0.072 mg/L;峰面积和峰高的相对标准偏差(n=10)分别为1.6%、2.0%;加标回收率为85%~103%。该方法简便易行、误差因素少,无干扰、选择性好、灵敏度高、分析结果准确,适用于白酒中甜蜜素的检测。     

火焰原子吸收光谱法间接测定白酒中甜蜜素

提出了一种火焰原子吸收光谱法间接测定白酒样品中甜蜜素的测定方法.采用乙醚将甜蜜素从酸化后的白酒样品中提取出,提取液经挥发去除乙醚后加浓硝酸置于100℃水浴中硝化,硝化产生的硫酸根与铬酸钡悬浮液反应生成硫酸钡,通过用火焰原子吸收光谱法测定反应中定量释出的铬酸根间接换算成甜密素含量.甜蜜素的质量浓度在0.35 g·L-1以内与吸光度呈线性关系,其线性回归方程为A=0.301 ρ<,甜>+0.018,检出限(3S/N)为0.02 g·L-1.在0.060,0.250,0.500 g·L-1的标准加入水平下进行了精密度试验,所得相对标准偏差(n=6)分别为8.93%,3.44%,3.63%.加标回收率在86.7%～105.0%之间.     

甜蜜素:白酒业新塑化剂危机

<正>白酒业尚未走出塑化剂风波,一份国家食品药品监管总局不久前公布的抽检不合格名单又使得"甜蜜素"成为这个行业的危机关键词。这份名单显示,近300款白酒产品出现各种质量问题,部分酒企产品曝出的不合格项目一致地栽在了添加剂甜蜜素上。国家食品药品监管总局介绍,本次专项抽检不合格率达9.26%,其中酒精度检出不合格样品占抽检样品总数的4.4%,其次是甜蜜素等甜味剂,占抽检样品总数的3.6%。根据相关国家食品安全标准和白酒产品标准规定,白酒     

高效液相色谱-线性离子阱串联质谱技术用于白酒中甜蜜素测定的确证分析

建立了白酒中甜蜜素的高效液相色谱-线性离子阱串联质谱测定方法。该方法可同时准确定性和定量。样品无需前处理,过膜后直接进样,由C18色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)和触发增强子离子扫描模式检测,采集到的MRM数据用于定量测定,同时得到的高质量子离子谱图用于谱图库检索的方法进行定性确证分析。本文采用外标法定量,方法的线性范围为1.320～132.0 μg/L（r=0.9991）;检出限(信噪比为3)为0.1 μg/L;添加水平分别为2.640、26.40、100.0 μg/L的3个样品的加标回收率为96.38%～107.2%,相对标准偏差均小于9%;阳性样品的谱图匹配度均高于92%。该方法简便、准确、高效,适用于白酒中甜蜜素的测定及阳性样品的确证分析。     

液相色谱-质谱法测定食品中甜蜜素

食品样品与水混合后超声振荡萃取使甜蜜素进入水溶液中,再用阴离子交换固相萃取柱净化.用乙酸(1 4)淋洗,所得流出液供液相色谱-质谱定量测定.峰高及甜蜜素的质量浓度在0.01～50.0 mg·L-1叫范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8.其检出限(S/N=3:1)为20 pg,测得方法的回收率在94.1%～99.1%之间.     

甜蜜素：白酒业新塑化剂危机等

白酒业尚未走出塑化剂风波,一份国家食品药品监管总局不久前公布的抽检不合格名单又使得“甜蜜素”成为这个行业的危机关键词。这份名单显示,近300款白酒产品出现各种质量问题,部分酒企产品曝出的不合格项目一致地栽在了添加剂甜蜜素上。     

气相色谱法测定水果罐头中甜蜜素

在硫酸介质中将添加在水果罐头中的甜蜜素利用次氯酸钠中的有效氯转化为N,N-二氯环己胺,经正己烷萃取,用气相色谱法(GC/ECD)检测各种水果罐头中的甜蜜素,用DB1701为色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),并用气质联用仪对产物进行了定性分析和确认。采用外标法定量,样品中甜蜜素的浓度在5~200 mg.kg-1范围内呈良好的线性关系,r为0.999 2,回收率在96.2%~102.0%;RSD在0.26%~2.47%,检出限为2.5 mg.kg-1,最低定量限为5 mg.kg-1。     

大口径非极性毛细管色谱柱检测含乳饮料及含乳类食品中的甜蜜素

甜蜜素又名环己基氨基磺酸钠,是一种复合食品添加剂,属甜味剂的一种,国家标准GB 2760《食品添加剂使用卫生标准》对其使用范围和使用限量有明确规定,因此许多含乳饮料及含乳类食品的产品标准中都规定了对甜蜜素含量检测的要求,而国家标准GB 5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中关于甜蜜素的检测方法是采用填充柱气相色谱,正己烷直接提取的方法,适用食品的检测范围太小,在检测中还会发生样品乳化的现象,这种方法已不能满足目前种类繁多的各种食品的检测要求.本法提出了改进样品处理,采用大口径非极性毛细管色谱柱,用气相色谱法对含乳饮料及含乳类食品中甜蜜素进行检测的方法.     

固相萃取-液相色谱／串联质谱法测定黄酒中的甜蜜素

建立了黄酒中甜蜜素残留的固相萃取-液相色谱／串联质谱法（SPE—LC／MS／MS）测定方法。黄酒样品用水稀释后,弱阴离子（WAX）固相萃取小柱净化,氨化甲醇洗脱。采用HypersilGold C18色谱柱（150mm×2．1mm,5μm）,乙腈-0．1％甲酸水溶液为流动相,以电喷雾离子源负离子模式（MRM）定性、定量测定甜蜜素。甜蜜素在10～500μg／L范围内峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0．9995。取有代表性的阴性样品进行添加回收试验,在0．5—5．0mg／L范围内,回收率为81．1％-88．2％,相对标准偏差为3．65％～5．21％,方法的定量检测限为0．5mg／L。该方法净化效果好,检测灵敏度高,能同时完成黄酒中甜蜜素的定量和定性分析。