球状MoS_2/WO_3复合半导体制备及其对RhB的光催化性能

采用水热法成功制备了MoS_2/WO3复合半导体光催化剂,分别通过SEM、TEM、EDS、XRD、Raman和DRS对催化剂的形貌,组成及结构进行表征,并用BET模型计算比表面积。对比发现球状MoS_2/WO3对罗丹明B(Rh B)的光降解效率明显高于纯WO3、片状MoS_2/WO3复合半导体。针对球状MoS_2/WO3复合半导体,分别研究了MoS_2不同负载量(0.5%,1%,2%,5%,10%)对Rh B光催化降解性能的影响,结果表明MoS_2含量为2%时催化效果最佳。同时,研究了溶液的p H值(p H=1,3,6,7,11)对光催化降解反应活性的影响,结果显示p H=6时降解率最高。当催化剂量增加到1 g·L-1时,30 min后Rh B降解率达到96.6%。球状MoS_2/WO3的瞬态光电流为0.050 6 m A·cm-2,比纯WO3提高了2.4倍。经过5次循环实验,球状MoS_2/WO3复合半导体催化剂仍能保持90%的高降解率。     

MoS_2/g-C_3N_4复合材料的制备及可见光催化性能

首先在N-甲基吡咯烷酮溶液中超声剥离得到少层的MoS_2,将其与石墨相氮化碳(g-C_3N_4)复合,制得MoS_2/g-C_3N_4复合材料。采用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),X射线光电子能谱(XPS),傅里叶变换红外光谱(FTIR),Raman光谱,紫外-可见漫反射吸收光谱(DRS)和光致荧光(PL)技术对复合材料进行表征。可见光下考察MoS_2/g-C_3N_4复合材料光催化降解罗丹明B(Rh B)的活性,结果表明:将少量MoS_2与g-C_3N_4复合可明显提高光催化活性,且1%(w/w)MoS_2/g-C_3N_4复合物的光催化活性最高,可能的原因是MoS_2和g-C_3N_4匹配的能带结构,增大了界面间电荷的传输,降低了光生电子-空穴的复合,进而提高了光催化活性。     

Ag_3PO_4/MoS_2纳米片复合催化剂制备及可见光催化性能

采用机械球磨法成功制备Ag_3PO_4/MoS_2纳米片复合催化剂。运用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)和荧光发射光谱(PL)对复合催化剂的结构和形貌进行了表征。结果表明,Ag_3PO_4纳米粒子均匀地附着在MoS_2纳米片层结构上,两者形成紧密结合。以亚甲基蓝为模拟污染物,研究复合催化剂在可见光照射下的光催化特性;通过循环实验考察复合催化剂的稳定性。结果显示,含有1%的MoS_2纳米片与Ag_3PO_4形成的复合催化剂在30 min内对亚甲基蓝的降解率为95%,其降解动力学常数是纯相Ag_3PO_4的2倍。经过5次循环实验后复合催化剂对于亚甲基蓝的降解率为84%,而纯Ag_3PO_4对于亚甲基蓝的降解率仅为35%。Ag_3PO_4/MoS_2纳米片复合催化剂具有优良的光催化活性和高稳定性,主要归因于二硫化钼纳米片与磷酸银形成异质结,磷酸银激发的电子和二硫化钼纳米片产生的空穴直接复合,从而促使光生电子从磷酸银晶体表面快速分离,减轻了磷酸银的光电子腐蚀,同时也提高了复合物的光催化活性。     

微波原位合成Ag NPs/MoS2复合材料及其电化学性能

二硫化钼纳米片（MoS₂）受到带电杂质、结构缺陷和易聚集等因素的影响,导致其电子转移性能下降,使其应用受限。将银纳米颗粒（Ag NPs）与少层MoS₂纳米片复合,可提升MoS₂纳米片的电化学性能。本研究创新性地采用微波还原法,使Ag NPs原位沉积于MoS₂,得到Ag NPs/MoS₂复合材料。结果表明,将Ag NPs/MoS₂复合材料修饰于丝网印刷电极（screen printed elec-trodes,SPE）后,测得的循环伏安（cyclic voltammetry,CV）曲线峰电流值为同浓度单一MoS₂修饰电极的1.8倍,方波伏安（square wave voltammetry,SWV）曲线峰电流值为单一MoS₂修饰电极的3.4倍,电化学阻抗谱（electrochemical impedance spectroscopy,EIS）的电子转移阻抗值（R_et）仅为167 Ω,相比MoS₂/SPE的R_et （320 Ω）显著减小,说明Ag NPs与MoS₂复合可显著增强单一MoS₂的电化学性能。此外,还推测了高导电性Ag NPs/MoS₂复合材料的导电机理。最后,基于Ag NPs/MoS₂复合材料构建了电化学传感器并对前列腺特异性抗原（PSA）进行检测。结果表明,该传感器针对PSA的检测限为0.009 ng·mL^-1,线性检测范围为0.1~1 000 ng·mL^-1,灵敏度为0.011 μA·mL·ng^-1。     

不同表面形貌Cu2O空心球的制备及光催化性能

采用一步溶剂热法,以Cu(NO_3)_2·3H_2O为铜源,乙二醇(EG)为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,高温条件下制备形貌可控的Cu_2O空心球纳米材料。研究Cu(NO_3)_2·3H_2O与PVP的质量比值(w_(Cu(NO_3)_2·3H_2O)/w_(PVP))对Cu2O结构、形貌、比表面积以及光吸收特性的影响,并结合光催化机理讨论其对Cu_2O光催化性能的影响。此外,通过改变反应时间来研究Cu_2O的生长过程。结果表明,w_(Cu(NO_3)_2·3H_2O)/w_(PVP)=45时,得到的形貌为空心球表面覆盖纳米刺的Cu_2O纳米材料光催化性能最佳,在可见光辐照10 min的条件下,对甲基橙的降解率达94.3%。     

MoS2/Cd2SnO4复合材料的制备及其气敏性能

采用水热-煅烧法制备Cd₂SnO₄,之后通过超声混合法得到一系列MoS₂/Cd₂SnO₄复合材料。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱对Cd₂SnO₄和一系列MoS₂/Cd₂SnO₄复合材料进行结构和形貌的表征。研究了MoS₂掺杂量对于MoS₂/Cd₂SnO₄复合材料的气敏性能影响。实验结果表明,当MoS₂与Cd₂SnO₄的质量比为2.5%,MoS₂/Cd₂SnO₄复合材料制备的气敏元件在170 ℃时对浓度为100 μL·L^-1的甲醛气体的灵敏度为40.0,最低检测限为0.1 μL·L^-1。     

纳米结构TiO2/PS及TiO2空心球的自组装与表征

以TiCl₄的盐酸溶液配制的TiO₂溶胶为前驱体, 以聚苯乙烯微球为载体, 在表面活性剂存在下, 通过逐层自组装技术制备了纳米结构TiO₂/PS及TiO₂空心球. 利用XRD, SEM, TG-DTA等对复合颗粒进行了表征. 研究表明: 纳米结构TiO₂/PS的组成、结构、形貌和粒度可通过溶胶酸度、组装时水解反应温度、煅烧温度、硫酸根的加入量来控制.     

纳米结构TiO2/PS及TiO2空心球的自组装与表征

以TiCl₄的盐酸溶液配制的TiO₂溶胶为前驱体, 以聚苯乙烯微球为载体, 在表面活性剂存在下, 通过逐层自组装技术制备了纳米结构TiO₂/PS及TiO₂空心球. 利用XRD, SEM, TG-DTA等对复合颗粒进行了表征. 研究表明: 纳米结构TiO₂/PS的组成、结构、形貌和粒度可通过溶胶酸度、组装时水解反应温度、煅烧温度、硫酸根的加入量来控制.     

分级微纳结构ZnO空心球的制备及其光电转换性能

以醋酸锌为锌源,二甘醇为溶剂,通过一种改进的溶剂热法制备出具有分级微纳结构的ZnO空心球。X射线衍射(XRD),扫描电子显微术(SEM),N₂吸附脱附等表征结果显示此ZnO材料的初级结构为纳米颗粒,次级结构为该纳米颗粒构筑的微米级多分散小球。聚焦离子束(FIB)切割实验表明,小球内部为中空结构。这种新颖的复合结构应用于染料敏化太阳电池(DSSC)领域,有两大优势：其初级结构提供了大的比表面以吸附更多染料分子,同时其次级结构和孔结构可以起到光散射中心的作用,提高光的利用率,从而最终提高了电池的光电转换效率。     

分级微纳结构TiO2空心球的制备及其在DSSC中的应用

以钛酸四丁酯为钛源,无水乙醇为溶剂,通过碳球模板法制备出直径为200nm、壳厚20～25nm的TiO2空心球（HS）.通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和N2吸附脱附等对产物的形貌、晶相组成、孔结构和紫外-可见光谱性质进行了表征,结果显示所制备的锐钛矿相TiO2空心微球是由初级结构纳米级TiO2晶粒构成的.将这种TiO2空心球应用于染料敏化太阳电池（DSSC）领域可以提高光阳极对光的散射.通过制备P25/HS-TiO2双层膜电极,相比单纯的P25纳米晶电极（Jsc=13.5mAcm？2,Voc=0.653V,FF=0.53,η=4.95%）可以得到更高的光电转化效率（Jsc=15.79mAcm？2,Voc=0.653V,FF=0.55,η=6.66%）.     

片状MoS2/MoS1.5Se0.5纳米复合材料的制备及其摩擦学性能研究

将钼粉与升华硫和硒粉的混合粉末按一定化学计量比混合,通过固相反应法成功制备出了均匀的片状纳米颗粒。分别使用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)对该纳米粉体进行结构表征和分析,发现该粉体为MoS2/MoS1.5Se0.5混合晶相,晶粒尺寸在300~600 nm,厚度约为5 nm的片状结构。将该MoS2/MoS1.5Se0.5纳米片作为润滑油添加剂添加到基础油中,使用UMT-2型摩擦磨损试验机对其摩擦学性能进行测试,并对摩擦机理进行了解释,结果表明MoS2/MoS1.5Se0.5纳米片作为润滑油添加剂具有良好的减摩抗磨性能。     

单分散SnO2中空微纳米球的制备和性质

模板法是制备无机中空微纳米球的重要方法之一. 本文以苯乙烯为单体, 通过乳液聚合得到粒径约为620 nm的单分散聚苯乙烯(PS)微球. 以磺化后的聚苯乙烯(PSS)微球为模板, 利用阴阳离子静电吸附作用, 将PSS与前驱体SnSO₄中的Sn²⁺结合. 通过Sn²⁺在乙醇-水介质中的水解作用得到核-壳复合结构, 再经高温煅烧, 得到SnO₂中空微纳米球. 实验对前驱体的浓度、表面活性剂的用量、反应时间及模板选择等方面做了研究,通过扫描电镜(SEM)、X 射线衍射(XRD)、红外(IR) 光谱、热重分析(TGA)、H₂ 程序升温还原(H₂-TPR)、Brunauer-Emmett-Teller (BET)比表面积等技术深入探究SnO₂中空微纳米球的结构, 并对比中空SnO₂与实心粒子的氧化还原特性. BET和H₂-TPR显示将SnO₂制备成微纳米空心球后其比表面积增大, 表面氧空位明显增多, 氧化活性明显提高. 从IR 及XRD推断核-壳结构形成机理, 进而优化出简单合理的实验方案, 获得表面光滑、结构致密, 包覆厚度可控的SnO₂中空微纳米球.     

二硫化钼中空微球的制备、表征以及光催化性能

以四丁基溴化铵为添加剂,采用水热法制备出直径为2～5μm的二硫化钼(MoS2)空心微球,研究了反应温度、添加剂量和时间对MoS2物相和形貌的影响。XRD、SEM、EDS、TEM、XPS表征结果表明,当反应温度为240℃时可得到结晶良好的六方相2H-MoS2,MoS2的形貌主要受四丁基溴化铵用量的影响,随着用量的增多MoS2历经了球状-花球状-不规则堆积状的递变。对MoS2中空微球的形成机制进行了探讨,认为在反应中四丁基溴化铵起到了模板的作用。通过制备样品对罗丹明B的降解评估了二硫化钼中空微球的光催化性能,其对罗丹明的降解效率达到90%。     

Co3O4空心球的简易合成及其电化学性能

通过简易的水热法"一锅"制备了Co3O4空心球。借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱法(FTIR)等对Co3O4的结构和形貌进行了表征。结果表明,产物由Co3O4纳米粒子构成,并形成明显的空心多孔结构。循环伏安法(CV)测试表明,所制得的Co3O4空心球呈现良好的电化学性能。本文同时对Co3O4空心球结构的形成过程和可能的机理进行了分析和讨论。     

溶剂热方法合成Cu2ZnSnS4空心球

以氯化亚铜,硝酸锌,氯化锡和硫脲作为反应前驱体,聚乙二醇作为模板,利用溶剂热方法合成Cu₂ZnSnS₄中空球。其中,聚乙二醇对于产物的最终形成起到关键作用。文章讨论了Cu₂ZnSnS₄中空球的生长机制,并通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、场发射电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDX)、X射线光电子谱(XPS)、选区电子衍射谱(SAED)和紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)等技术对样品的微结构以及光学性质进行了表征和分析。结果显示Cu₂ZnSnS₄中空球为四方晶体,尺寸为600 nm。其禁带宽度为1.52 eV,适用于制作光伏器件。     

溶剂热方法合成Cu2ZnSnS4空心球

以氯化亚铜,硝酸锌,氯化锡和硫脲作为反应前驱体,聚乙二醇作为模板,利用溶剂热方法合成Cu₂ZnSnS₄中空球。其中,聚乙二醇对于产物的最终形成起到关键作用。文章讨论了Cu₂ZnSnS₄中空球的生长机制,并通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、场发射电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDX)、X射线光电子谱(XPS)、选区电子衍射谱(SAED)和紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)等技术对样品的微结构以及光学性质进行了表征和分析。结果显示Cu₂ZnSnS₄中空球为四方晶体,尺寸为600 nm。其禁带宽度为1.52 eV,适用于制作光伏器件。     

WS2纳米棒的合成及其摩擦学性能

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂,利用水热合成法在180℃条件下成功制备出WS2纳米棒。用XRD、SEM、TEM和HRTEM对WS2纳米棒的结构进行表征和分析,并提出了可能的生长机理。将WS2作为润滑油添加剂加到基础油中,用CETR UMT-2摩擦磨损仪测试其摩擦学性能。结果表明:WS2纳米棒作为润滑油添加剂表现出良好的摩擦性能。     

ZnO/In2O3复合空心球的制备及其光电催化葡萄糖降解性能

通过葡萄糖协助的水热以及随后的退火处理两步法成功制备了系列ZnO/In₂O₃复合空心球. X射线衍射谱(XRD)表明, 经500 ℃退火制得的ZnO/In₂O₃复合空心球中ZnO以非晶态存在, 但是随着退火温度的提高, 其逐渐转变为纤锌矿结构. 场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射显微镜(TEM)结果表明, ZnO/In₂O₃复合材料具有空心球结构, 复合纳米颗粒之间结合紧密. 将ZnO/In₂O₃复合空心球组装成薄膜光电极, 研究了其光电催化降解葡萄糖的性能. 结果表明, 700 ℃退火处理的ZnO/In₂O₃复合空心球薄膜电极可产生最高的光致电流密度. 通过光致发光光谱(PL)发现, 与ZnO或In₂O₃空心球相比, ZnO/In₂O₃复合空心球的发光强度猝灭效果明显. 这是由于复合材料中晶界处产生的p-n结电场, 降低了光生电子-空穴对的复合几率, 从而使更多的光生电子可迁移到电极表面.