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研制乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐分析标准样品。获得原料并确认后,对原料添加目标物,混匀,喷雾干燥,分装,包装制成标准样品。对样品进行均匀性、稳定性检验,通过多家实验室联合定值的方式对样品进行定值,从而获得标准值及其不确定度。样品中硝酸盐、亚硝酸盐均匀性检测数据经F检验在95%置信水平时单元件不具有统计显著性,表明样品是均匀的;样品稳定性检测数据经t检验,表明样品在-20℃保存条件下18个月内量值稳定;对8家有能力的实验室联合定值数据统计分析得到样品中硝酸盐标准值为22.4 mg/kg,不确定度为0.95 mg/kg(k=2);亚硝酸盐标准值为23.0 mg/kg,不确定度为0.93 mg/kg(k=2)。样品均匀性、稳定性、赋值和不确定度评估等均符合有证标准样品的要求,能够满足预期用途。 相似文献
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研制了牛磺酸标准物质。采用红外光谱(IR)法对牛磺酸进行定性,经均匀性初检后分装成200瓶样品,利用超高效液相色谱(UPLC)及高效毛细管电泳(HPCE)两种不同原理的方法进行定值,从样品中随机抽取15瓶采用超高效液相色谱(UPLC)法进行了均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好,稳定性考察按照短期稳定性(1个月)和长期稳定性(12个月)分别进行,结果表明在考察期间样品稳定性良好。评定了定值结果的不确定度,牛磺酸标准物质定值结果为99.6%,相对扩展不确定度为0.5%(k=2)。 相似文献
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研制了镍释放量标准样品。以铜粉、锌粉、镍粉为原料,通过熔炼炉熔炼及模具加工制备镍释放量标准物质,采用能量色散荧光光谱法(EDX)确认镍含量。样品分装成200份,采用电感耦合等离子体光谱法(ICP)进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;在常温条件下,经过12个月长期试验稳定性考察,统计值t均小于临界值2.571,结果表明样品稳定性良好。镍释放量定值结果为1.121μg/(cm~2·week)。对镍释放量定值结果进行了不确定度评估,扩展不确定度为0.300μg/(cm~2·week)(k=1.96)。该镍释放量标准物质符合检测需要,可用于合金产品镍释放量检测的方法校正和质量控制。 相似文献
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建立乳粉中三聚氰胺质控样品的制备方法。将三聚氰胺标准溶液与乳粉复原乳通过混匀、均质、巴杀、浓缩、喷雾干燥、混合等步骤,制备得到乳粉基质的三聚氰胺质控样品,对均匀性和稳定性评估,由8家实验室依据GB/T22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》对质控样品的三聚氰胺含量进行联合定值,评定定值结果的测量不确定度。结果表明采用喷雾干燥法制备得到的三聚氰胺质控样品,均匀性良好,稳定性达到24个月,定值结果为(2.22±0.38) mg/kg,k=2。 相似文献
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建立了鸡肉冻干粉中妥曲珠利和妥曲珠利砜标准样品的研制和定值方法。通过口灌给药,使妥曲珠利在鸡体内代谢,从而使鸡肉中含有一定浓度的妥曲珠利和妥曲珠利砜,经均质、冷冻干燥、真空封装等处理后获得1批852个独立包装的鸡肉冻干粉标准样品。采用液相色谱-串联质谱对样品的均匀性和稳定性进行检测,通过8家实验室协作定值的方式对标准样品进行定值和不确定度评估,最终确定妥曲珠利的标准值为(60.42±9.12)μg/kg,妥曲珠利砜的标准值为(73.10±12.48)μg/kg。结果表明样品的均匀性良好,稳定性长达24个月,可用于鸡肉中妥曲珠利和妥曲珠利砜残留分析的质量控制。 相似文献
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研制了海藻糖国家标准样品。以食品级海藻糖粗品为原料,纯化制备海藻糖,采用红外光谱(IR)、质谱和核磁共振谱(NMR)以及单晶衍射等方法进行结构确证。样品分装成400瓶后,采用离子色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在40℃下,经过24个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,海藻糖标准样品定值结果为99.72%,扩展不确定度为0.26%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关海藻糖的方法校正和质量控制。 相似文献
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煤、焦炭标准物质的稳定性考察及评价 总被引:1,自引:1,他引:1
介绍了影响煤、焦炭标准物质稳定性的因素,以实际煤、焦炭标准物质为例,考察了煤、焦炭标准物质的稳定性,介绍了评价煤、焦炭标准物质稳定性的方法,提出了保证煤、焦炭标准物质稳定性的措施。 相似文献
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从煤质材料、生产制备工艺方面介绍了影响煤、焦炭标准样品物理化学特性稳定性的因素,以实际煤、焦炭国家标准样品为例,考察了煤、焦炭标准样品物理化学特性值的稳定性,介绍了煤、焦炭标准样品稳定性评价的方法.根据稳定性考察结果,提出了保证煤、焦炭标准样品物理化学特性稳定性的措施. 相似文献
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研制加替沙星纯度标准物质。采用质量平衡法和氢谱定量核磁法对加替沙星纯度标准物质候选物进行纯度定值,采用卡尔费休法和热重分析法准确测量了影响主成分纯度的水分含量,并考察了水分含量的稳定性。开展了加替沙星纯度定值、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估。结果表明,加替沙星纯度标准物质的纯度值为93.1%,扩展不确定度为0.6%(k=2),水分含量为6.6%,特性量值均匀性良好,6个月稳定性可靠,被认定为国家二级标准物质,编号为GBW(E) 100476。研制的加替沙星纯度标准物质填补了国内空白,同时也为吸湿性较强的药物纯度标准物质研制过程中水分测定提供了参考与借鉴。 相似文献
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介绍铝合金化学成分标准物质的研制过程。采用中频感应电炉熔炼法制备了铝合金化学成分标准物质候选物,并对标准物质候选物的均匀性和稳定性进行了考察。选择6家具有资质的实验室对研制的标准物质中各化学成分进行协作定值,并对各元素定值的不确定度进行评定。结果表明,在95%的置信区间内标准物质均匀性良好,经过13个月稳定性考察试验,标准物质稳定性良好。Si,Fe,Cu,Mn,Mg,Ti,Cd,V,Zr,B,Sn,Zn的定值结果分别为0.013 8%,0.012 5%,2.868%,0.185%,0.014 0%,0.082 8%,0.041 7%,0.032 9%,0.031 4%,0.003 8%,0.003 4%,0.025 6%,定值结果的相对扩展不确定度为1.4%~9.0%(k=2)。研制的标准物质达到相关技术要求,可用于该类铝合金材料的质量控制。 相似文献
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中国海大陆架沉积物超细标准物质系列研制 总被引:8,自引:0,他引:8
5个中国海大陆架沉积物标准物质的原样分别取自东海和南海,样品风干后,先经球磨制备成200目的均匀粉体,再用气流磨进一步加工成超细粒度的均匀样品.采用激光粒度仪检测了样品的粒度分布,5个样品的平均粒度均小于4 μm(约800目).采用高精度的XRF检验了样品的均匀性并以高灵敏度的ICP-AES、ICP-MS相配合确定了其最小取样量(5 mg).有12个实验室参加了合作定值研究,定值组分均为60个,其中MSCS-1,2分别有50和51个组分定为标准值,MSCS-3,4,5有52个组分定为标准值.全组分百分总和分别为99.9%, 99.9%, 100.4%, 100.1%和99.7%. 相似文献
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C. Hofmann C. Vandecasteele J. Pauwels 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1992,342(12):936-940
Summary Calibration of solid sampling Zeeman AAS for cadmium was investigated. A series of certified reference materials was analysed using a CRM with a different composition as standard. For routine applications this yielded satisfactory results. A method of calibration was then applied involving addition of standard solution to lyophilized samples, followed by lyophilization and homogenization. Using an iteration procedure results were obtained which no longer depend on certified reference materials. The method was applied to the analysis of a testbatch of codfish powder prepared at CBNM. Finally, the spiked fish standards obtained in this way were also used to analyse other certified reference materials. 相似文献
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An alternative method for stability testing of candidate certified reference materials (CRMs) utilizing “isochronous” measurements based on a storage design (storing samples at different temperatures for different time periods), which allows all measurements to be done at the same time, i.e. at the end of the study, is compared to “classical” designs of stability studies using reference time or reference temperature. The execution of stability studies using “isochronous” measurements only requires repeatability conditions, whereas classical designs require both repeatability and long term reproducibility conditions. Consequently, the new design allows the quality of results to be improved. 相似文献