同步-导数荧光光谱法测定尿样中的痕量氧氟沙星

尿样中内源激素等物质发射强的荧光 ,严重干扰氧氟沙星的测定。经过同步和一阶导数处理 ,很好地分辨了尿样背景和氧氟沙星的荧光信号。据此提出了尿样中痕量氧氟沙星含量测定的同步 导数荧光光谱法。测定样品的线性范围为 :0 36～ 3 6 μg·mL-1,检测限 0 30 μg·mL-1,回收率 10 1%～ 10 3% ,相对标准偏差小于 2 5 %。     

同步扫描荧光光谱法同时测定阿司匹林和水杨酸

建立了同步扫描荧光光谱法单次扫描同时测定阿司匹林和水杨酸双组分的方法。荧光光度计同步扫描时,得到两组分互不干扰的荧光峰,借此分别测定两组分的含量。阿司匹林和水杨酸浓度分别在4.0×10-6～1.0×10-4 mol·L-1, 8.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0.994 9和0.997 5,水杨酸的检测限为4.0×10-7 mol·L-1。该法简单、快速准确、易操作,可用于药物制剂中阿司匹林和水杨酸的同时测定。     

同步荧光光谱法测定石油中的晕苯

用苯做溶剂对原油样品进行逐级稀释,恒波长同步荧光法对原油样品中晕苯进行定性、定量分析。分别从溶剂选择、波长差、狭缝宽度等参数对其测定的光谱条件进行优化。实验结果表明：用苯为溶剂、Δλ=6nm,狭缝宽度为2.5nm,为原油样品中晕苯的最佳测试条件。所建立方法测定晕苯的线性范围为0.5—100μg/mL,校准曲线的相关系数r大于0.99,相对标准偏差小于3%（n=5）。该法分析快速、准确,对石化工厂中对原油样品中晕苯的快速检测具有一定的应用价值。     

同步荧光光谱法测定尿液中依诺沙星含量

文章研究了金属离子对依诺沙星荧光光谱的影响。实验结果表明在pH 6.3的NaH₂PO₄-Na₂B₄O₇缓冲溶液介质中铝离子对依诺沙星荧光具有增敏作用,在此基础上用同步荧光技术建立了测定人体尿液中依诺沙星含量的同步荧光光谱法,方法简便快捷,线性范围为0.04～1.0 mg·L-1。相关系数为0.999 2。检出限为0.018 μg·mL-1。在实际样品的测定当中, 回收率在95%～105%之间。     

萘和菲的FT拉曼光谱定量分析研究

本文研究了萘和菲固体混合物以及萘菲的苯溶液拉曼光谱,比较了固相和液相萘菲的拉曼光谱行为,找出了强度随含量发生明显变化的拉曼位移及相互关系,为定量分析有机包裹体中的萘菲奠定基础     

导数-同步荧光光谱法直接测定尿样中的洛美沙星

研究了洛美沙星在不同 pH值介质中的荧光特性 ,发现在 pH =3 3时 ,洛美沙星荧光波长有 4 0nm红移 ,据此建立了一种导数 同步荧光光谱法直接测定尿样中洛美沙星的新方法。经样品测定 ,其检测限为0 35mg·L- 1 ,平均回收率为 97%～ 10 4 % ,相对标准偏差为 0 83%～ 1 6 2 %。     

导数同步荧光光谱法同时测定食品中的合成色素

建立了测定食品中胭脂红和日落黄的一阶导数同步荧光光谱法。研究了胭脂红和日落黄在不同pH值溶液中的同步荧光光谱特征,确定了同步荧光光谱的最佳波长差。当Δλ=130 nm时,胭脂红和日落黄导数同步荧光光谱的零交点位于313.6和302.8 nm,可分别测定日落黄和胭脂红的含量。胭脂红在0.1~4.0 mg·L-1、日落黄在0.1~2.0 mg·L-1范围内浓度与导数同步荧光值呈线性,相关系数(R2)为0.999 2和0.996 6;检出限为0.041和0.019 mg·L-1;相对标准偏差(RSD)为4.8%和4.6%。 回收率在91.0%~110%之间。 测定结果与导数-分光光度法的结果相一致,具有简便、 快捷等特点,能够同时测定食品中胭脂红和日落黄的含量。     

恒能量同步荧光光谱法测定食用油中多环芳烃

用12%（w/V）的氢氧化钾-乙醇溶液皂化食用油的脂肪酸,以环己烷萃取皂化液中的多环芳烃,经浓缩,柱层析纯化并浓缩,取微量试样液稀释后,通过选择合适能量差,建立了同步荧光法测定食用油中多环芳烃含量的新方法,其线性范围为5—1000ng.mL-1,检出限在0.04—15.21ng.mL-1之间,平均加标回收率在81.94%—90.06%之间。该方法具有快速、简便、准确等特点。     

基于同步-导数荧光光谱法的多组分农药残留测定的研究

多组分农药残留物的荧光检测中,由于组分间结构与化学性质相似,导致荧光光谱相互重叠,常规荧光光谱法难以同时进行测量。利用同步-导数荧光光谱法对西维因与克百威这2种常用农药的荧光光谱进行了研究,并试验了pH值对两者荧光特性的影响。在pH为7.8的条件下,选择Δλ=60 nm,在250～450 nm的波长范围内对两者混合溶液进行了同步荧光光谱扫描,并做一阶导数处理。实验结果表明,两者的同步导数荧光光谱完全得到了分离,消除了彼此间的干扰,能够对两者的混合溶液进行同时测定。西维因与克百威的线性范围分别为0.013～1.156 μg·mL-1与0.025～1.042 μg·mL-1,检出限分别为0.013 μg·mL-1与0.025 μg·mL-1,回收率分别为98%～104%与96%～103%;相对标准偏差均低于2.25%。     

1,8-萘酰亚胺荧光单体的合成及光谱的量子化学研究

以4-溴-1,8-萘二甲酸酐和N-甲基哌嗪为原料,合成了3种水溶性1,8-萘酰亚胺荧光单体,并以红外光谱、氢核磁共振谱、质谱及元素分析对产物进行了表征,测定了它们的激发光谱和发射光谱.运用PM3方法对这3种化合物的基态和激发态进行了几何构型全优化.结构分析表明:基态下,3种荧光单体的环均处于同一平面,且体系为较大的共轭...     

恒能量同步荧光法快速同时测定蒽和9, 10-二甲基蒽

建立了蒽和9,10-二甲基蒽的同时恒能量同步荧光分析法。它们的恒能量同步荧光光谱和常规荧光光谱相比,分辨力明显提高。蒽和9,10-二甲基蒽的线性范围分别为0～2 μg·mL-1和0～5 μg·mL-1,检出下限分别为2.2 ng·mL-1和1.7 ng·mL-1, 相对标准偏差不大于2%。水样中蒽和9,10-二甲基蒽的回收率为85%～103％。该方法简便快速,无需预分离。     

基于三维同步荧光光谱确定原油样品浓度的新方法

在对胜利油田原油样品进行不同浓度时的Δλ为40 nm的同步扫描荧光光谱的测量中,发现不同的浓度时的光谱不仅表现为峰高变化,峰位也有显著变化。综合整个光谱的峰高峰位等多因素,文章建立基于同步三维荧光光谱确定原油样品浓度的新方法,即采取二维三次卷积插值的方法获得连续的浓度三维荧光图谱,并与待测样品的同步光谱进行最小二乘法的谱线识别方法以确定其浓度,在10-4～1.0 g·L-1浓度范围内误差小于3％。与传统的石油荧光录井中所采用的二维发射荧光方法相比,文章提出的确定原油样品含油量的光谱方法的适用测量范围和测量精度均有大幅度的提高,可望在石油录井中得到应用。     

激光诱导纳秒时间分辨荧光猝灭法原位研究菲及烷基菲与腐植酸相互作用

利用激光诱导纳秒时间分辨荧光(laser-induced nanosecond time-resolved fluorescence,LITRF)猝灭法原位研究腐植酸(humic acid,HA)分别与母环多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)菲(phenanthrene,Phe)及烷基PAHs 9-乙基菲(9-Ethylphenanthrene,9-EP)和惹稀(retene,Ret)相互作用,考察HA对母环及烷基PAHs结合特性差异与机制,对了解PAHs环境行为及生物有效性有重要意义。结果表明,通过改变延迟时间(50ns)可有效消除HA荧光干扰,实现游离Phe,9-EP及Ret浓度直接测定。利用Freundlich非线性等温吸附模型描述Phe,9-EP和Ret与HA结合特性,LITRF猝灭法与传统荧光法获得的模型拟合参数及单点结合系数结果一致。其中,参数n小于1,表明Phe,9-EP及Ret与HA均以非线性形式结合,且9-EP和Ret非线性程度高于Phe;相同给定平衡浓度下,HA与9-EP和Ret单点结合系数KOC大于Phe,而9-EP和Ret结合能力相近,且PAHs与HA结合系数均随给定浓度增加而降低。疏水性、取代基及与HA疏水空腔适应能力决定特定PAHs与HA结合特性。通过荧光寿命分析,HA存在下Phe,9-EP和Ret寿命分别为36.90,35.34和35.13ns,与未加入HA时的36.36,35.34和35.84ns无明显差异,表明Phe,9-EP和Ret与HA间的荧光猝灭以静态过程为主。LITRF猝灭法可快速有效原位研究PAHs与HA相互作用,有助于实现PAHs生态风险原位评估。     

氢化物-原子荧光光谱法检测生活饮用水中的痕量铅

建立一种简便准确的氢化物-原子荧光光谱法检测生活饮用水中痕量铅的方法.在酸性介质中,以铁氰化钾为氧化剂,2%的盐酸为载流,样品中的铅与硼氢化钠(NaBH<,4>)或硼氢化钾(KBH<,4>)反应生成铅的挥发性氢化物(PbH<,4>),将氢化物导入原子化器中,检测其荧光强度.铅在0.00-30.0μg/L范围内,荧光强度...     

银纳米微粒荧光猝灭法测定水中痕量ClO2

在pH 9.1的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,银纳米微粒在470 nm处产生一个荧光峰;它能被ClO2氧化导致体系的荧光发生猝灭.ClO2浓度在0.001 1～0.185μg·mL-1范围内与荧光猝灭强度成良好的线性关系,检测限为0.004 7μg·mL-1 ClO2.据此建立了测定ClO2的荧光分析新方法,用于饮用水中ClO2的测定,结果满意.     

菲及腐殖酸混合液荧光法定量分析研究

多环芳烃作为普遍关注的优先监测污染物,在水环境中其含量很低,易受共存物腐殖酸的干扰。由于多环芳烃与腐殖酸的光谱重叠严重,很难用常规方法快速的定量检测。菲(PHE)作为多环芳烃中的模式化合物,对菲和腐殖酸(HA)的荧光光谱特性进行了研究,分析了腐殖酸共存下对菲定量检测的影响。采用平行因子算法分析混合液的三维荧光光谱,在激发波长为240～360 nm(5 nm为间隔)、发射波长为 260～575 nm(5 nm为间隔)下对该体系进行了分辨研究,并对菲和腐殖酸进行荧光光谱测量。实验结果表明,此方法可用于有干扰共存下多环芳烃化合物的直接快速定量检测。     

原子荧光光谱法同时测定水中痕量砷和硒

用浓盐酸和5%硫脲-5%抗坏血酸混合试剂处理样品,并以2%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾为还原剂,在5%的盐酸介质中用原子荧光光谱法同时测定水中砷和硒.对原子化器的高度、灯电流、负高压等实验条件进行了优化选择,确立了最佳分析条件.砷和硒的检出限分别为As:0.5μg/L,Se:0.1μg/L.