5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量铜

目前常用于测定微量铜的试剂有铜试剂,新亚铜灵,双环己酮二腙(BCO),2,4-二甲基-4,7-二苯基-1.10-邻二氮菲等,但大多需要萃取分离,操作麻烦,灵敏度欠佳。本文提出以5-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称5-Cl-PADAT)作为测定微量铜的新试剂。实验结果表明,在pH4.5～5.2的溶液中,试剂与铜形成紫红色1:1络合物,最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为5.12×10~4,铜含量在0～25μg/25ml之间有良好的直线关系,除铁、钴、镍、钯外,三十多种常见离子不干扰测定。为了消除干扰,我们采用巯基棉在pH3的条件下使铜与干扰离子分离,进而拟定了在水相中测定铜的具体步骤,并用于铜矿、工业废水、铝合金等样品中铜含量的测定,结果满意。方法稳定,操作简单,灵敏度高,选择性好,与目前常用的显色剂相比,具有明显的优点。     

新铀试剂光度法测定饮用水中微量铜

二乙氨基二硫代甲酸钠比色法是我国测定饮用水中微量铜的标准方法[1],此法要用剧毒的四氯化碳萃取,且灵敏度低,显色剂不稳定.本文参考有关文献[2],用新铀试剂光度法测定饮用水中微量铜,并对试验条件进行了探讨.本法所用试剂无毒,该试剂对铜的显色反应灵敏度高,选择性好,在常温下发色迅速,反应瞬间完成,且在高酸度条件下,提高了显色的选择性,有利于对干扰离子的掩蔽和排除.在无任何隐蔽剂时,毫克级或5mg以上的多种阳离子干扰很少或几乎没有干扰,仅铁有干扰,可采用NaF作为隐蔽剂,应用于饮用水中微量铜的测定,操作快速简便,结果准确可靠,重现性好.     

应用双环己酮草酰二腙作铝、镁中微量铜的光度测定

本文试验了双环已酮草酰二腙光度测定铜的条件,并制订了纯铝、纯镁中微量铜的测定方法,方法较简便、可靠,灵敏度为0.002％。较过去常用的DDTC法有更多的优越性。 (一)仪器及主要试剂 1.72型分光光度计. 2.双环己酮草酰二腙试剂(简称BCO):称取BCO试剂0.10克溶于50毫升无水乙醇中,加水50毫升,搅拌均匀后使     

苯胺二硫代甲酸铵与苯肼二硫代甲酸铵用作铜试剂

1. 苯胺二硫代甲酸铵与苯肼二硫代甲酸铵可用作铜离子的定性试剂,灵敏度皆为0. 3γ(1∶166,000) ,只有 Bi~(+++)、Co~(++)、Ni~(++)、Hg_2~(++)、Ag~+干扰。并可利用生成物在有机溶剂溶解度的不同将铜与钴、镍分离。2. 此二试剂与铜离子的生成物的颜色强度符合 Beer 定律,生成物的悬浮体稳定,可用作铜的比色试剂。     

α、β、γ、δ-四-(4-三甲铵苯基)卟啉催化及在水-乙醇介质中吸光光度法测定痕量铜的研究

我们提出以水溶性α、β、γ、δ-四-(4-三甲铵苯基)卟啉[T(4-TAP)P]作为吸光光度法测定痕量铜(Ⅱ)的试剂,已表现出灵敏度高及选择性好的优点。本文系统地研究了某些试剂对T(4-TAP)P与铜(Ⅱ)络合反应的催化作用及一些可与水混溶的有机溶剂的增敏作用。提出用催化剂加快铜(Ⅱ)与T(4-TAP)P的反应,在乙醇介质及强酸性条件下进行测定,使选择性及灵敏度均显著提高。大量镁(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、镓(Ⅲ)等离子不干扰测     

火焰原子吸收光谱法连续测定陶瓷绝缘子镀液中的锌、铜、铁

采用火焰原子吸收光谱法进行镉镍电池陶瓷绝缘子镀液中锌、铜、铁含量的连续测定。在优化条件下．该方法灵敏度高，干扰小，选择性和重现性好，步骤简单，操作容易，分析周期短。测定结果的相对标准偏差均小于1．0％，加标回收率为97．0％～99．0％。该法适用于镉镍电池陶瓷绝缘子镀液中锌、铜、铁含量的现场控制分析和样品系统分析。     

分光光度法测定污水中微量丁基黄原酸盐

介绍了用四氯化碳在pH5.5的缓冲介质中萃取黄原酸铜,然后在有机相中加入铜试剂乙醇溶液,在普通分光光度计上测定污水中微量黄药的方法。对萃取的pH、温度、时间、干扰离子等因素进行了试验,并用正交优选法找到了合适的络合掩蔽剂配方,能较有效地排除污水中大部分阳离子的干扰。方法简便,灵敏度高,摩尔吸光系数8.4×10~4,适宜于在有黄药污染的厂矿企业推广。方法的变异系数为1.4—12.5％,标准加料回收率在98—104％之间。     

水中微量铅、锌、镉的联合测定

方法要点:水中微量铅、锌、镉的比色分析,国内外多采用双硫腙法。该法虽有较高的灵敏度,但要使用氰化物,造成环境污染,同时操作手续繁琐,分析时间冗长。本文研究了用铜试剂-氯仿萃取,在pH8.5～9.0的碱性溶液中,     

纯铁及钢中铬的测定——二苯基碳酰二肼吸收光度法

二苯基碳酰二肼吸收光度法测定钢中铬是人们所熟知的方法,但是有干扰元素存在或含铬很低的场合,常常遇到困难。我们试验了用甲基异丁基甲酮、铜铁试剂-三氯甲烷和铜试剂锌-三氯甲烷萃取分离铁、钒、钼、钛、铜等干扰元素,以二苯基碳酰二肼吸收光度法测定纯铁及钢中铬的方法,收到了较好效果。该方法用于测定纯铁及钢中0.001—0.5％的铬,常见量的上述元素无干扰,对含铬0.053％的标准样品12次重复测量的均方误差为±0.00043％。     

铜铁试剂的交流示波极谱滴定法研究

提出了用交流示波极谱滴定法测定铜合金中的铜和测定铜铁试剂的方法。该法快速、准确、终点直观。测定了铜合金中的铜,变动系数0.07％～0.17％。考察了紫外光照射下铜铁试剂的动力学行为。     

微量进样—火焰原子吸收法连续测定牧草样品中微量元素的研究

采用微量增样－火焰原子吸收法连续测定了牧草样品中微量元素铁、锰、锌、铜、钼和钴。实验表明，该法具有灵敏度、精密度高，选择性好，试剂消耗量小，快速、经济等优点。本法测定微量元素铁、锰、锌、铜、钼和钴的回收率均在９１．５％～１０４．６％之间，变异系数均小于４．１％。     

铵盐-钯(Ⅱ)联合基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱测定强酸介质中铅、砷、镉、铜的作用

本文首次提出以氨水中和强酸,以铵盐-钯(Ⅱ)为联合基体改进剂测定强酸介质中铅、砷、镉、铜的方法。灰化温度提高至1000℃(Pb),900℃(As),600℃(Cd),1100℃(Cu);增感幅度为10.2—110.8％;可消除1％～4％H_2SO_4及500—4000ppm Na,500—2000ppm K,750—1000ppm Ca或1000—1200ppm Mg的干扰。方法的灵敏度和检出限分别为0.016～0.38PPb和0.02～0.32PPb;回收率为81.5％～110％;测定的相对标准偏差为0.5％～2.0％。标准食品样品的检验得到与标准值相当符合的结果。     

微量铟的示波极谱测定

一、前言 Donoso等对铟-铜铁试剂的交流极谱波曾作过研究,但在其制定的磷酸盐缓冲体系中,铟的测定灵敏度不高,且在单扫描示波极谱仪上波形欠佳,因而不适于微量铟的测定。我们对铟-铜铁试剂络合物在弱酸性介质中的极谱行为进行了较仔细的研究,发现在pH3.8～6.3的醋酸盐缓冲介质中,于峰电位-0.80伏处,均能产生灵敏度很高的极谱波。通过实验,选定了最佳底液为pH5的醋酸-醋酸钠-铜铁试剂。波高与浓度的线性范围为0.005～1微克/毫升。本法测定铟的灵敏度较之目前采用的比色法、原子吸收和极谱法,要高出几倍到几十倍。方法操作简单,重现性好,适于岩石矿物中微量铟的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定砂仁中的铜、铅、砷、镉

建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定黔西南高砷土壤种植的砂仁中痕量铜、铅、砷、镉的分析方法。对微波消解条件进行了优化。为了避免消解试剂对质谱测定的干扰,选择硝酸–双氧水混合溶液(体积比为3∶1)作为微波消解试剂,采用ICP–MS测定消解液中铜、铅、砷、镉的含量。利用校正方程对砷、镉的质谱干扰进行校正。铜、铅、砷、镉4种元素的线性相关系数均大于0.999 2,检出限分别为0.073,0.048,0.39,0.062μg/L,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=5)。各元素的加标回收率在96.0%～105.0%之间。该方法样品处理快速、简单,溶解率高,测定结果准确、可靠,适用于成批量砂仁样品中铜、铅、砷、镉微量元素的测定。     

二乙基二硫代氨基甲酸钠流动注射萃取分光光度法测定矿石中微量铜的研究

本文对二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)-四氯化碳流动注射莘取分光光度法测定矿石中微量铜进行了研究。与手工萃取法相比,本法最大特点是大量Mn~(2+)无干扰。方法操作简便、快速、可靠、毒性小;进样频率为20次/小时,RSD为3.5％。线性范围为O～1.28μg/ml。方法用于测定矿石中微量铜,结果满意。     

钒试剂(2,2′—二羧基二苯胺)分光光度法测定三氧化钨中微量钒

本文试验了在醋酸缓冲液介质中,以少量锡(Ⅱ)作戴体,用铜试剂-氯仿萃取分离钨中微量釩的条件,经萃取分离获得的釩于20N硫酸介质中用2,2′-二2羧基二苯胺显色,于610毫微米处,进行光度测定。釩在5—50微克/25毫升范围内服从比耳定律,测定灵敏度为0.08微克/毫升。50毫克锡(Ⅳ)、1毫克钼(Ⅵ),500微克铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅲ)不干扰。铬、铈等干扰,可在萃取时分离之。氧化还原性物质干扰,如过氯酸、硝酸等必须事先用硫酸冒烟赶尽。本法可测定三氧化钨中0.0005—0.03％釩,相对误差为±7—±12％,手续简便、快速。     

基于硫磺素T的可视化检测汞离子的荧光探针

以邻氨基苯硫酚和铜试剂为原料,合成了一种基于硫磺素T的荧光探针化合物,研究发现该化合物对Hg2+具有较高的选择性和灵敏度,常见离子对它的干扰较小.探针能够可视化检测Hg2+,并在Hela活细胞中实现了Hg2+的成像.     

硝酸镉中铁铜锌铅的FAAS快速分析测试技术

运用FAAS快速分析硝酸镉中铁、铜、锌、铅含量,建立了铁、铜、锌、铅的共振线,灯电流,酸性介质等最佳实验条件．显示出该方法具有很好的灵敏度和材料重现性,具有方法步骤简单、操作容易、干扰少等特点．测定样品铁、铜、锌、铅含量的相对标准偏差均小于1．0％（n=10）．标准加入回收率均在97．0％～98．5％范围内．适用于硝酸镉中铁、铜、锌、铅的含量控制分析和样品系统分析．     

二乙基二硫代氨基甲酸钠流动注射萃取分光光度法测定矿石中微…

本文对二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）－四氯化碳流动注射萃取分光光度法测定矿石中微量铜进行了研究。与手工萃取法相比，本法最大特点是大量Ｍｎ＾２＋无干扰。方法操作简便、快速、可靠、毒性小；增样频率为２０次／小时，ＲＳＤ为３．５％。线性范围为０～１．２８μｇ／ｍｌ。方法用于测定矿石中微量铜，结果满意。     

催化法极谱测定煤中微量钒

本文根据资料探讨了煤中微量钒的极谱催化法测定。试验了酸熔样小体积快速法,发现钼和铁的干扰严重。通过实验选用铜试剂消除了500微克—1毫克以内钼的干扰;选用邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)掩蔽40毫克(相当40％Fe_2O_3)以内的铁,获得良好结果。根据煤中合铁高的特点(一般含Fe_2O_310—30％,少数煤样可5％)。为保证大批生产需要,试验拟定了碱熔样法,可消除高含量铁的干扰。本法灵敏度达10~(-7)—10~(-8)M。可测定