光学透明陶瓷铝酸镁（MgAl2O4）的制备工艺和性能

本文报导了用金属醇盐法制备主同纯、随细铝酸镁粉末的合成工艺和透明铝酸镁陶瓷的制备工艺，测试了铝酸镁的光学性能、物理和机械性能。结果表明，作为光学材料，透明铝酸鲜具有非常好的机械强度的硬度，有适中的热膨胀系数，在０．３－０．５μｍ波段范围，其透过率不低于８１％，在３－５μｍ波段范围，其透过率达到８７％。     

透明多晶尖晶石的光学和物理性能

本文报道了采用高纯、超细的尖晶石粉末作为起始原料,用真空热压法结合热等静压后处理技术制备透明多晶尖晶石材料,测试了尖晶石的光学性能和一些主要物理性能。透明多晶尖晶石具有优异的光学性能,高的机械强度和硬度,能耐喷砂磨损,能经受紫外日光辐照、酸碱侵蚀的考验。     

镁铝尖晶石透明陶瓷的研究进展

镁铝尖晶石(MgAl₂O₄)作为先进的透明陶瓷材料,具有透过波段宽、透过率高、各向同性,高熔点、高硬度、高强度、高电阻率、高热导率、高抗热震,耐腐蚀和耐高温等优异性能,可广泛应用于红外制导窗口、高马赫航空器的整流罩、透明装甲和极端环境下的光电设备窗口等关系国防安全与高性能关键设备领域。本文简要介绍了镁铝尖晶石透明陶瓷的基本性能和国内外研制情况,重点介绍中材人工晶体研究院有限公司三十余年在镁铝尖晶石高纯粉体合成、镁铝尖晶石透明陶瓷成型烧结工艺和性能研究及应用开发方面所做工作,分析了材料研制中遇到的困难与在应用开发过程中面临的竞争和挑战,思考材料的研究方向、方法,并对其应用和发展予以展望。     

透明MgO·nAl2O3尖晶石陶瓷雾度分析

以高纯超细粉体为原料,采用热压(HP)结合热等静压(HIP)法制备了透明MgO·nAl₂O₃(n=0.98、1、1.1、1.2、1.3)尖晶石陶瓷。雾在透明陶瓷中十分常见,严重云雾的存在大幅降低透光率,影响陶瓷的力学性能。为了获得光学质量优异、力学性能适宜的MgO·nAl₂O₃尖晶石,对尖晶石中的雾度进行了测量,并对雾的形成进行了分析。通过扫描电镜(SEM)发现,在雾较重的富镁半透明样品中,晶界处有许多圆形晶粒。用能谱仪(EDS)测定了圆形晶粒的组成为n=0.41。第二相MgO由于镁过量而易析出,严重降低了晶界强度,影响陶瓷的力学性能。MgO相与尖晶石相具有不同的折射率,会引起严重的光散射,降低样品的透过率。在另一试样中,测得晶界处颗粒组成为n=1.33,测得该富铝试样的抗弯强度远远高于n=1试样和富镁试样。     

光学透明多晶尖晶石的烧结性能研究

采用高纯、超细的尖晶石粉体,用真空烧结法结合热压和热等静压制备技术制备光学透明多晶尖晶石,研究了制备工艺条件对透明尖晶石的密度和微观结构的影响等.研究表明:多晶尖晶石陶瓷在烧结过程中,其密度随着烧结温度和烧结时间增加而线性增长,高的烧结温度导致大幅度的晶粒长大.     

透明尖晶石陶瓷的研究进展

透明尖晶石陶瓷材料由于具有陶瓷的耐高温、耐腐蚀、耐磨损、抗冲击、高硬度、高强度、良好的电绝缘性能特点,而且还具有白宝石单晶体相近的光学性能,在紫外、可见光、红外光波段具有良好的光学透过率,使其在透明装甲、窗口和头罩材料的应用受到重视。本文综合国内外的一些研究成果,简要介绍了透明尖晶石陶瓷的性能、研制生产和应用开发情况。     

透明多晶尖晶石的制备研究

本文报道了采用高纯、超细的尖晶石粉末作为起始原料,用真空烧结法结合热等静压后处理技术制备透明多晶尖晶石材料,合成的原料纯度较高、粒度小、粒径分布窄.测试了尖晶石的透过率、抗弯强度、硬度、热膨胀系数等主要物理性能.制备的多晶尖晶石材料从紫外、可见光到近红外波段的透过率在75;以上.     

电熔镁铝尖晶石和轻烧镁粉对合成镁铁铝系复合尖晶石的影响

本文研究电熔镁铝尖晶石和轻烧镁粉对合成镁铁铝复合尖晶石的影响.电熔镁铝尖晶石和轻烧镁粉分别与氢氧化铁、活性氧化铝混合均匀制得φ20 mm×10 mm的试样,在空气气氛烧结条件下,于1550℃×6 h高温烧成.采用XRD、SEM和EDS等手段对烧后试样的物相组成和显微结构进行表征.结果表明:加入电熔镁铝尖晶石的试样中存在刚玉相、赤铁矿、铁铝尖晶石相和镁铁铝复合尖晶石相四种矿物相,镁铁铝复合尖晶石的化学式为Mg796Al15.31Fe0.68O32;加入轻烧镁粉的试样中存在刚玉相、铁铝尖晶石相和镁铁铝复合尖晶石相三种矿物相,镁铁铝复合尖晶石的化学式为Al15.71Mg3.35Fe4.94O32;加入电熔镁铝尖晶石的试样中铁铝尖晶石的晶粒尺寸和镁铁铝复合尖晶石相差无几,加入轻烧镁粉的试样中铁铝尖晶石的晶粒尺寸明显大于镁铁铝复合尖晶石.     

固体废弃物铝灰和粉煤灰原位合成Spinel-Sialon复相材料的研究

本文利用铝灰和粉煤灰为原料,经原位铝热还原氮化法合成了Spinel-Sialon复相材料。通过XRD、SEM、EDS等分析手段,研究了合成温度和还原剂铝的添加量对合成产物物相及微观形貌的影响。结果表明:合成Spinel-Sialon的优化工艺参数为铝的添加量为过量100%、合成温度为1550℃,保温时间3 h,合成得到发育良好的柱状β-Sialon及八面体形的镁铝尖晶石。合成温度、还原剂铝的添加量均是影响氮化产物的重要因素。随着温度的升高或还原剂铝的添加量增多,Al2O3越来越少,β-Sialon和镁铝尖晶石均增多,且β-Sialon的Z值增大,MgAl2O4转变成富铝尖晶石。     

自增韧和增强的镁铝尖晶石透明陶瓷

用化学配比n为1.0,1.3,1.5和1.8的MgO·nAl2O3粉体分别制备出了镁铝尖晶石透明陶瓷MA1.0,MA1.3,MA1.5和MA1.8.这些陶瓷是通过真空烧结和热等静压两步烧结方法制得的.由于第二相物质氧化铝晶粒的析出,陶瓷相对密度随着化学配比的增高而降低.然而,与化学配比陶瓷相比,这些非化学配比陶瓷表现出了较高的机械性能,陶瓷断面的扫描电镜照片显示非化学配比陶瓷多为穿晶断裂模式,这种断裂模式对陶瓷的强韧化作出了主要贡献.     

水基流延成型和热压烧结制备碳化硼陶瓷及性能研究

以工业碳化硼粉末为原料、采用Si3N4磨球磨损法引入Si3N4烧结助剂,采用水基流延成型和热压烧结方法制备了碳化硼陶瓷.研究了氧含量、分散剂、pH值等因素对B4C陶瓷浆料分散性能的影响,采用XRD、SEM等对碳化硼陶瓷的物相、显微结构和第二相分布进行了表征,并测试了样品的维氏硬度、断裂韧性、抗弯强度和弹性模量.结果表明:经醇洗后的碳化硼粉末中氧化硼含量降低,有利于B4C陶瓷浆料的分散稳定.采用球磨磨损引入了Si3N4粉,在B4C基体中通过原位反应形成第二相SiC和BN,SiC和BN第二相颗粒在B4C基体中弥散分布均匀.在2100 ℃热压烧结样品的维氏硬度、抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别达到30.2 GPa、596.5 MPa、3.36 MPa·m1/2和362.3 GPa.     

酸性体系对镁铝尖晶石工件固结磨料研磨的影响

研磨介质的化学作用对于固结磨料研磨的材料去除率和表面质量具有至关重要的影响.采用不同的酸性介质对镁铝尖晶石样品进行研磨,研究了其对镁铝尖晶石固结磨料研磨的材料去除率和表面质量的影响;采用电感耦合等离子质谱仪(ICP)测量了不同酸性介质对镁铝尖晶石工件和研磨垫的化学腐蚀作用,并进一步采用电化学工作站检验了不同酸性介质对研磨垫填料铜的腐蚀性能.结果表明:研磨介质对填料铜的化学腐蚀促进研磨垫的自修整是其对研磨过程材料去除率产生影响的主要因素,其中3;乙酸研磨后的材料去除率最大,可达249.97 nm/min;研磨介质对工件的化学作用可以改善工件的表面质量,其中3;磷酸研磨后的工件表面粗糙度值最小,仅为72.4 nm.     

四种镁铁铝材料的物相组成与显微结构表征

分别以烧结铁铝尖晶石、电熔铁铝尖晶石、烧结镁铁砂及电熔镁铁砂为铁载体,在控制试样化学组成接近的前提下,按照镁铁铝尖晶石砖生产工艺制备镁铁铝尖晶石砖试样.采用XRD和SEM对试样的物相组成和显微组织结构进行分析表征.结果表明:铁铝尖晶石试样中,存在(Mg,Fe2+)Al2O4复合相,其中铁以Fe2+的形式存在,并产生少量镁铁尖晶石脱溶物;镁铁砂试样中,形成Mg(Fe3+,Al)2O4复合相,铁以Fe3+的形式存在,并产生了AlFe2O4连续固溶体相;烧结铁载体试样的显微结构中存在较多微气孔,电熔铁载体试样显微组织结构致密.     

8～12μm长波红外材料ZnS多晶的制备

真空热压烧结法是最经济、高效地制备ZnS多晶的方法之一.ZnS多晶的红外透过率是衡量材料品质的重要参数.本文运用TEM、XRD和化学分析方法,研究了原料粉末特性和热压工艺参数对热压ZnS多晶红外透过率的影响,并确定了合理的热压工艺参数.运用该方法制备的ZnS多晶6mm厚的试样,8～12μm波段平均红外透过率为66.7;.     

添加稳定剂对反应烧结法合成铁铝尖晶石的影响

以工业氧化铝、氧化铁为原料,石墨为还原剂,高纯镁砂、电熔镁铝尖晶石为Fe2+的稳定剂;按照FeO: Al2O3:C =41.0:59.0:3.0的质量比设计基础配方,在合成体系中分别外加适量的高纯镁砂及镁铝尖晶石;各种原料经过共磨等工序加工后,压制成φ50 mm×50 mm试样,并在非控制气氛下于高温电炉1550℃,5h烧结合成.采用XRD、SEM及EDS等手段对试样进行表征,结果表明:非控制气氛下反应烧结法制备铁铝尖晶石时,引入高纯镁砂与镁铝尖晶石做为稳定剂均能促进Fe2+的稳定及铁铝尖晶石的合成.以高纯镁砂为稳定剂,制备的铁铝尖晶石晶体结构中镁含量相对较高,晶格参数与理论值相差较大,合成产物中还存有少量镁铝尖晶石相及单质铁;以电熔镁铝尖晶石为稳定剂,制备的铁铝尖晶石晶体结构中镁含量相对较低,晶体发育完善,晶格常数更接近理论值,合成产物中存在纯净铁铝尖晶石相.     

γ辐射及退火MgAl2O4透明陶瓷光谱特性研究

本文用不同剂量的γ射线辐照镁铝尖晶石透明陶瓷,并对辐照后的样品进行等时退火,UV-VIS和FI-IR测试表明,辐照前3360cm-1处有吸收峰,它是由V-1OH心吸收引起的.经γ辐射,样品在370nm处产生吸收带,它是由辐照产生的V型色心吸收引起的.通过退火可以使V型色心吸收带消除.结果表明:较低剂量的γ辐照能降低陶瓷紫外到红外的透过率;大剂量的γ辐照能在陶瓷中产生退火效应,能增加陶瓷红外透过率.     

红外材料HP-ZnS晶体用粉末的处理法

本文介绍了制备红外光学材料热压硫化锌(HP-ZnS)用粉末的制备方法和粉末的后处理工艺,运用傅立叶红外光谱(FTIR)对粉末的提纯和后处理方法进行了研究.采用真空热压法制备HP-ZnS多晶体.研究表明,降低粉末的电导率的粉末处理方法能有效降低粉末中阴离子含量,提高HP-ZnS晶体材料的红外透过率.     

掺钕钇铝石榴石激光透明陶瓷的研究进展

本文综述了掺钕钇铝石榴石(Nd∶Y3Al5O12,简称Nd∶YAG)激光透明陶瓷粉料以及陶瓷的制备方法,对影响Nd∶YAG透明陶瓷激光性能的主要因素进行了分析,并对Nd∶YAG激光透明陶瓷的未来发展趋势进行了展望。     

等静压成型对氮氧化铝陶瓷透明性的影响

本文采用高纯Al2O3、AlN和Al粉为原料,用Y2O3和MgO作为烧结助剂,在150 MPa下等静压成型,然后在氮气氛下,1850℃保温1 h制备出透明尖晶石型氮氧化铝(AlON)陶瓷.结果表明,透明AlON陶瓷晶粒尺寸细小,晶粒发育完善且分布均匀,晶界平直光滑且无第二相的存在.用等静压成型能明显能明显提高紫外区和可见光区的透明性能,但对红外区影响不明显,其在紫外光区(200～1100 nm)最大透光率为82;,在红外光区(1750～5000nm)最大透光率为98;,密度为3.70 g/cm3,约为其理论密度的99.7;.     

大尺寸MgAl2O4晶体的提拉法生长研究

铝酸镁(MgAl2O4)晶体的性能优良,具有高熔点、高硬度、高强度,在紫外、红外、可见光波段具有良好的透过性,广泛应用于军事、科研、新材料等领域.本文详细介绍了采用下称重,CZ法(Czochralski)生长大尺寸(φ58mm)MgAl2O4单晶的工艺条件,并对影响晶体质量的主要因素进行了分析,讨论,给出了解决晶体质量问题的手段和有效途径.