硅酸钠法合成高比表面多孔二氧化硅

以硅酸钠和盐酸为原料,用化学沉淀法制备高比表面多孔SiO₂,并对其性能进行了研究.结果表明,所合成的SiO₂比表面积可达1300m₂/g以上,具有蜂窝状的微孔,孔径均匀,而且性能稳定.     

具有高比表面的介孔Co-SiO2微球的合成与表征

在碱性条件下,利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构导向剂,以含氨基有机硅烷与过渡金属离子Co(Ⅱ)形成的配合物Co(Ⅲ)-APTMOS为金属离子前驱体,合成了含金属元素钴的介孔Co-SiO₂微球.运用XRD,TEM以及N₂-吸附等技术对所制备的产物进行了表征.结果表明,产物为具有高比表面、孔道无序的介孔微球.同时阐述了金属离子以配合物Co-APTMOS形式加入反应体系的优越性.     

一种高比表面吸附树脂的合成

本文研究了多种溶剂、催化剂及其用量、反应温度和时间对氯甲基化苯乙烯—二乙烯苯共聚体自身傅氏交联反应的影响。筛选得到了合适的反应溶剂,并确定了最佳反应条件,从而制得了高比表面积(S≥1000m~2/g)的吸附树脂。用动态法测定了吸附树脂对苯酚水溶液的吸附能力,结果表明其吸附性能和脱附效率优良。     

双香豆素类化合物的合成及表征

香豆素是一类具有重要生理活性的天然产物。本文通过4-羟基香豆素的合成,然后与醛缩合,制备了一类具有双香豆素结构的化合物,对其结构通过^1H NMR、IR及元素分析确证并对其波谱学特征予以了讨论。     

耐高温高比表面氧化铬/氧化锆体系的制备和表征

采用浸渍法和共沉淀法制备了CrOx/ZrO2样品.制备过程中所得沉淀都经100 ℃碱液回流老化24 h.通过X射线衍射、X射线光电子能谱、氮吸附、差热-热重分析等手段对样品进行了表征.结果证实,碱液回流过程中会有SiO2从所用的玻璃器皿进入样品， SiO2的表面修饰作用提高了载体的热稳定性.氧化铬的引入进一步提高了所得样品的比表面和热稳定性.与浸渍法相比，共沉淀法制备的样品具有更好的性能.其中铬锆摩尔比为0.15时，用NaOH作沉淀剂， pH值为13的条件下制备的样品在1000 ℃焙烧后比表面仍达到121 m2•g－1.     

高比表面胺基吸附树脂的合成及其性能研究

以具有高比表面积的后交联大孔共聚物为基础,进一步和三甲胺、二甲胺、α-甲基吡啶等有机胺类进行胺化反应,引入功能基,从而制得一类带有离子交换功能的大孔吸附树脂.其物理和化学结构测定证实这类树脂既具有高比表面,又带有一定数量的交换基团.并研究了它们对苯酚和Au(l)的吸附一脱附性能.     

高比表面极性吸附树脂的合成及其性能研究

本文参照H系列树脂的合成方法,在苯乙烯—二乙烯苯体系中分别加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸或丙烯腈进行共聚,制得了一系列具有高比表面的极性大孔吸附树脂,并考察了这类树脂对某些极性有机物的吸附性能。     

桥联双卟啉的合成及结构表征

近年来,双卟啉化合物作为主体分子在分子识别领域的研究已成为卟啉化学中的一个重要分支和热点.双卟啉分子中,两个卟啉环之间可以形成一个空腔,而卟啉环间桥连基团不同,则两个卟啉环的相互方位就不同,这就使空腔的大小和空间形态得以控制,从而实现对不同客体分子的选择性识别.基于以上优点,双卟啉可以对多种有机和生物分子进行识别.同时,在卟啉环或者桥链上引入适当的手性中心,就可以对底物进行手性识别.因此,双卟啉的分子识别研究将具有广阔的前景.     

高硅分子筛ZSM-23的合成及表征

采用静态水热晶化法以吡咯烷为模板剂,合成出结晶度良好的ZSM-23分子筛晶体.对合成条件的研究结果表明,合成的关键是避免ZSM-35分子筛的生成.当n(Si)/n(Al)=25～110,n(H20)/n(SiO2)=1.3～4.8,n(pyr.)/n(SiO2)=0.12～0.5时,均能稳定生成ZSM-23分子筛晶体.当n(Si)/n(Al)>110时,不能得到分子筛晶体;当n(Si)/n(Al)<25时,生成的是ZSM-35分子筛晶体.采用XRD,SEM,TG-DTA,FTIR等技术,对合成的ZSM-23分子筛晶体的形貌,以及影响分子筛合成的因素进行了详细的研究.     

高热稳定性介孔氧化锆的合成及表征

利用阴离子表面活性剂作模板,通过水热均匀沉淀方法成功合成了具有高热稳定性的介孔氧化锆.该方法以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为介孔结构的导向剂,其含S基团在煅烧时起到了稳定剂的作用.采用透射电镜、氮气吸附-脱附、X射线粉末衍射、红外光谱测试手段对样品进行了表征.研究表明,以SD-BS为模板剂合成的介孔氧化锆具有蠕虫状介...     

钇的双亚砜配合物的合成及表征

具有双齿配位基团的双亚砜作为金属离子的萃取剂已引起人们的注意,双亚砜的过渡金属和镧系元素的配合物已有较多研究,而钇的双亚砜配合物却报导甚少。为扩展双亚砜对金属离子的配位作用的研究,和为双亚砜作为钇与其它稀土元素分离的萃取剂提供基础数据,本文合成了钇的高氯酸盐,硝酸盐和氯化物与高、低熔点的双(正—辛基亚砜)乙烷(α、β—BOSE)和双(苯基亚砜)乙烷(αβ—BPhSE)的十二个配合物,并对其性质进行了研究。     

15N同位素标记的金属氮化物内嵌富勒烯的合成与表征

利用电弧放电法制备了¹⁵N同位素标记的金属氮化物内嵌富勒烯. 制备过程中使用¹⁵NH₄Cl作为固体氮源, 基于电弧放电方法在氦气气氛中将石墨、金属钪和¹⁵NH₄Cl高温原子化, 合成得到Sc₃¹⁵N@C₈₀和Sc₃¹⁵N@C₇₈. 利用高效液相色谱法进行分离纯化, 并通过质谱、紫外可见吸收光谱和核磁共振碳谱表征了Sc₃¹⁵N@C₈₀, 验证了¹⁵N的成功标记, 还表明合成的Sc₃¹⁵N@C₈₀具有I_h-C₈₀碳笼. 所制备的¹⁵N标记的金属氮化物内嵌富勒烯中含有98%以上的¹⁵N同位素, 将拓展金属富勒烯材料在同位素示踪等领域的应用.     

双Schiff碱的合成与表征

以5－氨基－1H－1，2，4－三氮唑－3－羧酸分别与对苯二甲醛，乙二醛和戊二醛反应合成了3个新的双Schiff碱化合物，结构经元素分析，IR，UV和1H NMR表征。     

高比表面TiO_2柱层状HLaNb_2O_7的制备和表征

采用分步离子交换法，将含钛多聚阳离子嵌入层状镧铌酸（HLaNb_2O_7）的层 间，通过焙烧，制得了TiO_2柱层状镧铌酸（TiO_2-HLaNb_2O_7）。应用XRD， FTIR，TEM和BET（Brunauer-Emmett-Teller）等技术对该材料进行了表征。结果表 明，TiO_2-HLaNb_2O_7具有较大的层间距（1.61 nm，450 ℃）和较高的比表面积 （S_(BET) = 132 m~2·g~(-1)），而且是一中孔材料，其孔径分布曲线上呈现一 狭窄的孔分布，最可几孔直径为3.3 nm。     

双丙炔醇酯类化合物的合成与表征

合成了5个新的二丙炔醇酯类化合物[(CO2CH2C≡CH)2(1),CH2(CO2CH2C≡CH)2,(2),(CH2CO2CH2C≡CH2)(3),(CHCO2CH2C≡CH)2,(4),C6H4-1,4-(CO2CH2C≡CH)2,(5)]，并对其进行了C／H，IR和^1H NMR等表征。     

双炔化合物的合成与表征

研究了邻苯二甲酸二丙炔醇酯 ,丁二酸二丙炔醇酯和对二丙炔氧基苯的合成方法 ,并用元素分析、IR、1HNMR对其进行了表征。     

季戊四醇双缩醛的合成与表征

本文报道了用１２－钨磷酸作催化剂合成了６种季戊四醇双缩醛，其结构用元素分析ＩＲ及＾１ＨＮＭＲ等进行了表征。     

双邻位甲基取代PESEKK三元无规共聚物的合成与表征

双邻位甲基取代PESEKK三元无规共聚物的合成与表征;四甲基二苯氧基二苯砜;共聚物;合成     

高比表面SiC的合成及其在CO氧化反应中的应用

采用蔗糖为碳源, 正硅酸乙酯(TEOS)为硅源, 分别以草酸、硝酸铁、硝酸镍为催化剂, 用溶胶-凝胶法制备碳化硅前驱体, 考察了制备过程中催化剂的种类以及反应温度和时间对凝胶形成的影响. 发现以硝酸铁为催化剂最有利于凝胶的形成, 碳/硅物质的量比为4的前驱体在氩气气氛1350 ℃下加热10 h, 碳热还原反应趋于完成. 以该条件下合成的多孔碳化硅(比表面积133 m2·g-1)作为催化剂载体, 通过等量浸渍法获得Pt/SiC催化剂, 将其应用于一氧化碳氧化的模型反应中. 研究结果表明该催化剂有较好的催化活性和稳定性. 引入镍助剂的PtNi/SiC催化剂能进一步提高一氧化碳催化氧化反应的活性.