微波消解样品ICP-AES同时测定桄榔粉中的锌、铁、钙、镁、锰、铜、钾和钠

用硝酸-过氧化氢(3+2)混合溶液作为消解剂,微波消解法处理桄榔粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定所得样品溶液中锌、铁、钙、镁、锰、铜、钾和钠的含量。选择谱线(nm)Zn:213.8、Fe:239.5、Ca:317.9、Mg:280.2、Mn:257.6、Cu:224.7、K:766.4、Na:589.5等进行测定。所有元素校准曲线的相关系数均大于0.9997;该方法线性范围(μg.mL-1)Zn、Cu:0.0—2.0,Fe:0.0—10.0,Ca:0.0—60.0,Mg:0.0—40.0,Mn:0.0—5.0,K:0.0—80.0、Na:0.0—20.0;检出限(3Sd,μg.mL-1)为Zn:0.001、Fe:0.025、、Ca:0.020、Mg:0.001、Mn:0.002、Cu:0.006、K:0.069、Na:0.022;样品测定的相对标准偏差(n=6)在0.45%—9.05%之间。用本法测定4个国家标准物质大米粉GBW(E)080684、小麦GBW10011、玉米GBW10012和苹果GBW10019,测定值与标准值相吻合。     

Potential of total-reflection X-ray spectrometry for multielement analysis of biological samples using dilution or suspension sample preparation techniques

In most clinical and nutritional studies, it is of significance to know information about the multielemental composition of biological samples. Conventional analysis of biological samples relies upon sample digestion followed by atomic spectrometry detection. This approach is essential for the quantification of ultratrace elements in biological samples. While in other applications it could be of interest to have simpler analytical methods with multielemental capability but involving a minimum sample treatment, reduce the amount of sample and a more cost-effective analysis. In the present contribution, the possibilities and drawbacks of simple sample treatments (i.e., dilution and suspension) in combination with total reflection X-ray fluorescence spectrometry (TXRF) for the analysis of different types of biological samples have been critically evaluated. For that, a set of reference materials or well-characterized biological human fluids (blood, serum, plasma and seminal plasma) and animal/vegetal tissues have been used to estimate the analytical capabilities in terms of limits of detection, trueness and precision of the proposed TXRF methods. The results are based on the authors' experience in analysing biological samples using TXRF, and it is expected that they can be useful for new TXRF users in this field and they can provide a good basis for further application of this technique in clinical studies and other applications dealing with the analysis of biological samples in the future.     

火焰原子吸收光谱法测定兰州百合中的8种微量元素

采用HNO₃-HClO₄(3.5∶1)混酸作消化液,在常压微沸条件下消解百合样品,应用火焰原子吸收光谱法测定了兰州百合中的Zn,Fe,Cu,Mn,Co,Pb,Cd和Cr共8种元素的含量。研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,确定了合适的样品消化体系,考察了干扰情况、方法的准确度和精密度。在选定的实验条件下,百合中各元素间相互不干扰,可在同一份制备液中进行8种元素的分别测定。实验表明,兰州百合中含有丰富的Zn,Fe,以及Cu,Mn,有害元素Pb和Cd未检出。方法的加标回收率为94.20%～111.20%,RSD≤2.54%(n=6),测定结果准确可靠。     

赣南柿子中钙、镁、铁、铜、锰和锌的测定

测定赣南柿子中钙、镁、铁、铜、锰、锌的含量,为进一步开发提供科学依据.采用微波消解-原子吸收光谱法测定赣南柿子中微量元素Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn的含量.赣南柿子中Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn的含量分别为2097.286、587.481、214.762、909.297、17.159、28.658μg·g-...     

原子吸收光谱法测定茯苓中微量元素的含量

研究了汉中两个地区茯苓中的微量元素含量。湿法消解(HNO3)茯苓样品,火焰原子吸收光谱法测茯苓中的Ca、Mg、Na、Cu、Fe、Mn、K、Zn含量,石墨炉原子吸收光谱法测定茯苓中Pb、Cd二种重金属。茯苓中K含量最高,其次是Mg、Ca、Fe。除K外,汉中勉县茯苓中的微量元素含量普遍高于洋县。重金属测定结果表明,两地茯苓中重金属含量均未超出国家规定。本实验为进一步研究茯苓的药理活性提供了一定的基础。     

火焰原子吸收光谱法测定小茴香中的铜、铁、锰和锌

样品在550℃灰化,用王水浸提。用火焰原子吸收法测定样品中的Fe、Cu、Zn、Mn的含量,并对其结果进行了分析。此法校准曲线性关系良好,回收率在94.70%—104.33%。测定结果表明,小茴香中的铁含量较高。     

微波消解-原子吸收光谱法测定桑叶中微量元素

用微波消解及火焰原子吸收法测定5月,6月,8月,9月及10月等5个时期的桑叶中Fe,Mn,Cu,Zn,Ca 5种元素的含量,同时做精密度和加标回收试验,并对其含量进行比较,以期为临床,药物及食用含量研究开发利用提供参考.测定结果表明,各元素总体含量Ca>Fe>Mn>Zn>Cu,不同时期桑叶中微量元素各不相同,9月的桑叶中,各元素的含量均较高.     

微波消解-FAAS测定山药中的5种元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定不同品种山药中常量元素C a,微量元素F e、Cu、M n、Zn的含量。结果表明,山药中被检测的5种元素含量丰富,但品种间差异较大;各元素回收率在94.5%—104.0%之间。该方法简便、快速、结果准确,是山药中微量元素检测的理想方法。     

微波消解-原子吸收法分析并比较四种贝母中的微量元素

利用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)及石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定了浙贝、象贝、东贝、川贝4种贝母中15种微量元素的含量。同时考察了不同微波消解条件对分析结果的影响, 确定了原子吸收分光光度法测定的最佳条件,并且以微量元素含量作为指标对其进行了主成分分析。实验结果表明, 微波消解法操作简便、快速、样品消解完全, 空白值低, 选择性好, 方法相对标准偏差小于3.96%,回收率在91.0%～108.7%。主成分分析法在反映不同样品微量元素含量的差异程度上具有应用价值。     

4种中成药中Fe、Zn和Mg含量分析

对4种临床常用治疗泌尿系统疾病的中成药物中金属元素Fe、Zn和Mg含量进行测定,为研究该类药物中微量元素的作用及与治疗泌尿系统疾病的关系提供依据.选取4种临床上常用的补肾药物壮腰健肾丸、颐和春胶囊、全鹿丸和知柏地黄丸,粉碎、干燥至恒重,用分析天平准确称量1.0000g,每种平行取3份,采用HNO3-HClO4湿法消化,用原子吸收分光光度计测定其微量元素Fe、Zn和Mg的含量,观察不同药物中Fe、Zn和Mg元素的含量差别.结果表明,这4种中成药物中含有丰富的微量元素;测定结果为研究微量元素与治疗肾病提供了有用的数据.     

ICP-AES用于金莲花的无机元素初级形态分析及其溶出特征性研究

采用传统花茶饮用方法对金莲花茶中的Fe、Mg、Cu、Zn、Mn、Cr、Pb、As 8种元素进行浸取;按照初级形态分析流程制备样品溶液,用0.45μm微孔滤膜分离浸取液中的可溶态和悬浮态。应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）对此花茶中8种无机元素的初级形态进行测定。结果显示：金莲花茶中8种元素的浸出率在17.2%—72.3%之间,可溶态在水浸液中的比率在67.4%—98.6%之间。     

宁夏决明子中6种无机元素形态分析

用传统煎煮法对宁夏产决明子中钾、钙、锰、铁、铜和锌6种元素进行提取,采用火焰原子吸收光谱法对决明子各种形态中的6种元素进行测定。结果显示,决明子中6种元素在原药、渣和煎汁中总含量特征:K>Ca>Fe>Zn>Mn>Cu。方法的回收率在80.8%—115.1%之间,各元素分析方法的RSD小于3.8%。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定川牛膝中的6种微量元素

建立火焰原子吸收光谱法测定凉山牛膝中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn元素含量的方法。用浓硝酸微波消解样品,采用校准曲线法测定。凉山牛膝中含有Ca 7.67mg/g,Mg 1.07mg/g,Fe 0.243mg/g,Zn 0.0425mg/g,Cu 0.00549mg/g,Mn 0.0826mg/g。RSD为1.8%—4.8%,回收率为96%—107%。方法简单、准确,结果令人满意。     

微波消解-原子吸收法测定维药蜀葵花中微量元素

通过微波消解仪消解蜀葵花,运用火焰原子吸收光谱法测定蜀葵花中Fe,Cu,Zn,Mn,K,Ni,Ca,Mg八种微量元素的含昔.采用标准曲线法测定.通过试验,选用浓HNO3体系消化样晶,同时考察了不同微波消解条件对分析结果的影响,优化了微波消解条件,确定了原子吸收分光光度法测定的最佳条件.实验表明蜀葵化中Mg,Ca,Fe,K等人体必需微量元素含量非常丰富,Mn,Zn含量中等,Cu,Ni含量较低.采用的方法灵敏度高,操作简便快速,回收率在92.25%～110.50%之间,相对标准偏差(RSD)＜3.88%,结果令人满意.     

火焰原子吸收光谱法测定芋头中10种金属元素

采用干法分解样品,应用火焰原子吸收光谱法测定了芋头中K、Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn、Cd、Cr、Pb金属元素的含量.研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,并做了方法的准确性和精密度考察.结果表明,芋头中含有丰富的K、Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn,Cr及有害元素Pb未检出,Cd含量符合食品卫生标准.该法加标...     

微波消解-ICP-AES同时测定黄芪中10种微量元素

用硝酸和过氧化氢作为消解剂,微波消解技术处理黄芪样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定黄芪中K、P、Ca、Mg、Fe、Sn、Mn、Cu、Zn和Cr等10种微量元素含量的方法。通过对样品微波消解条件和ICP-AES工作参数进行了优化,测定了各元素的分析线性、检出限、精密度和回收率等。各测试元素的校准曲线均具有良好的线性关系,检出限符合分析要求;以西红柿叶标准样品EPS-1验证,测得方法回收率为89.7%—112.8%,相对标准偏差（RSD）〈5.0%;黄芪样品的加标回收率为90.4%—107.0%,RSD〈5.0%。该方法具有良好的准确度和精密度,且具有快速、高效等特点。测定结果表明,黄芪中富含有K、P、Ca、Mg、Fe和Sn等元素,并据此对黄芪中富含的各元素与其特殊药理功效的关系做了初步讨论。     

火焰原子吸收光谱法测定彝药足壳中的微量元素

采用微波消解火焰原子吸收光谱法测定足壳中的微量元素。用HNO3+H2O2对足壳样品进行微波消解处理,采用火焰原子吸收光谱法测定足壳消解液中的Ca、Fe、Cu、Zn、Mn和Mg的含量。足壳中Ca的含量较高,各元素的回收率为93.0%—105.5%。此方法简单、准确,结果令人满意。     

治疗胆石症蒙药苏斯-12中多种元素的ICP-AES法测定及分析

通过分析治疗胆囊炎、胆石症的蒙药苏斯—12中微量元素含量,探讨蒙药苏斯—12的药效与微量元素含量的关系。应用高压密封微波消解、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对蒙药苏斯—12进行微量元素含量分析。在蒙药的配制及整体研究工作中发现它们含有多种氨基酸和丰富的微量元素,实验结果表明：苏斯—12中含有丰富的微量元素,尤其Ca,Al,Mg,Fe,Sr,Mn,Zn,Cu等元素的含量比较高,而Pb,Cd,As等元素含量相对低,都低于国家限定值。加标回收率在94.63%～106.40% 之间,相对标准偏差RSD≤3.35 %,检出限在≤0.009 μg·L-1。蒙药苏斯—12有效控制和治疗胆囊炎、胆石症,总有效率达91.2%和100%,蒙药苏斯—12中的微量元素与药效之间有密切的关系。     

FAAS和HG-AFS研究野生葛根中微量元素的溶出特性

采用HNO₃-HCIO₄消解体系,应用火焰原子吸收光谱法（FAAS）和氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定了洞口县野生葛根中Zn、Fe、Cu、Mn等15种微量元素的含量,方法对试样中各元素测定的相对标准偏差（RSD）为1.07%—4.29%,加标回收率为90.00%—104.00%,方法快速、准确、灵敏度高,适用于葛根中微量元素含量的测定。同时考察了微波提取、超声提取和传统煎煮法对野生葛根中15种微量元素的溶出情况。结果表明:野生葛根溶出液中含量较多元素的顺序为:Zn>Cu>Mn>Se>Fe,其余元素的含量均很少;野生葛根中Zn、Cu、Mn和Se的水溶性强,其溶出率比Fe高很多。     

藻类植物中钙、镁、铁、锰、铜和锌含量分析

本文采用火焰原子吸收光谱法测定了七种藻类植物中钙 ,镁 ,铁 ,锰 ,铜 ,锌六种元素的含量。结果表明 ,藻类植物中含有较丰富的钙 ,镁 ,铁 ,锰 ,锌元素 ,其含量由大到小顺序为Ca >Mg >Fe >Zn >Mn >Cu ,尤以钙的含量最为丰富 ,铜含量较少。本实验结果为探讨藻类植物作为资源开发利用提供了有用数据。