聚酰胺富集分离环境水中铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）

提出以聚酰胺树脂为吸附剂，在弱酸和中性介质中，静态和动态操作条件下，对环境水中铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）的选择性吸附分离方法。在选定条件下，树脂对铬（Ⅵ）有很强的吸附能力，饱和吸附容量为１０．６ｍｇ／ｇ和１２．８ｍｇ／ｇ，而铬（Ⅲ）几乎不被吸附，当铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）含量比在１：５－５：１范围变化时均可得到满意分离。用０．０２ｍｏｌ／Ｌ硫酸－０．０２５ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸混合液解脱树脂上吸附的铬（Ⅵ），再以二     

抑制动力学分析法测定痕量铈

１引言研究了铈（Ⅲ）阻抑Ｈ２Ｏ２氧化水杨基荧光酮（ＳＡＦ）褪色的反应。反应对铈（Ⅲ）为一级反应，表观活化能为２８．７５ｋＪ／ｍｏｌ。据此建立了测定痕量铈的动力学分析法。测定条件为：ＳＡＦ：４．０ｘ１０－５ｍｏｌ／Ｌ，Ｈ２Ｏ２：０．０１０％，ＮａＯＨ：２．０ｘ１０－２ｍｏｌ／Ｌ，５０℃。线性范围０．０４～０．４４ｍｇ／Ｌ，检测限为０．０２ｍｇ／Ｌ。当溶液中的铈含量为０．１６ｍｇ／Ｌ时，３～８倍量的轻稀土，５～１１倍量的重稀土及同倍量铀和钍不干扰测定。２实验部分２．１试剂和仪器铈（Ⅲ）标准溶液：２０…     

氯酸钾氧化鸡冠花红新催化光度法同时测定痕量钒（V）,铬（VI）

基于硫酸介质中，柠檬酸作活化剂，钒（Ⅴ）、铬（Ⅵ）催化氯酸钾氧化鸡冠花红褪色的反应，建立了催化光度同时测定痕量钒（Ｖ）、铬（Ⅵ）的新方法。研究了影响反应速率的最佳条件。本法测定钒（Ｖ）、铬（Ⅵ）的线性范围分别为０￣８μｇ／Ｌ和０￣０．６ｍｇ／Ｌ；检出限分别为１．７９×１０＾－７ｇ／Ｌ和２．３６×１０＾－５ｇ／Ｌ。用于测定环境水样、钢样及废水中的钒（Ⅴ）、铬（Ⅵ），结果令人满意。     

活性氧化铝富集火焰原子吸收法测定铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

研究了内装活性氧化铝的微型柱流动注射富集分离火焰原子吸收光谱法（Ｆｌ－ＦＡＡＳ）测定水体中μｇ／Ｌ级的Ｃｒ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）。用０．２ｍｏｌ／Ｌ氨水将活性氧化铝转为碱式以吸附Ｃｒ（Ⅲ），１ｍｏｌ／Ｌ硝酸洗脱；用０．０１ｍｏｌ／Ｌ的硝酸将活性氧化铝转为酸式以吸附Ｃｒ（Ⅵ），０．２ｍｏｌ／Ｌ的氨水洗脱，洗脱液直接送到喷雾器中。进样３０ｓ，浓度富集２５倍。两种价态离子的校正曲线浓度范围在１～５０μｇ／Ｌ之间，检测限分别为０．６和０．７μｇ／Ｌ，样品分析速率为６０样／ｈ。研究了共存离子的干扰情况，实际水样中的加标回收率在８５％～１０５％之间。     

铬（Ⅵ）－SAF－H_2O_2褪色光度法测定污水中微量铬（Ⅵ）

在硼砂－氢氧化钾介质中，铬（Ⅵ）对过氧化氢氧化水杨基荧光酮褪色有催化作用，加入三乙醇胺可阻止催化反应。以此建立了微量铬（Ⅵ）的褪色光度法测定，该法不需加热，允许干扰量较大，灵敏度为１．０×１０￣（－９）／ｍＬ，ε＝１×１０￣５Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）．ｃｍ￣（－１），０．０５～５．０μｇ／２５ｍＬ铬符合比尔定律，用于测定某些污水中之铬（Ⅵ），不需分离富集，其结果与二苯碳酰二肼法相符，加样回收９６～１０３％。     

氯酸钾氧化鸡冠花红新催化光度法同时测定痕量钒(Ⅴ)、铬(Ⅵ)

基于硫酸介质中，柠檬酸作活化剂，钒（Ⅴ）、铬（Ⅵ）催化氨酸钾氧化鸡冠花红褪色的反应，建立了催化光度同时测定痕量钒（Ⅴ）、铬（Ⅵ）的新方法。研究了影响反应速率的最佳条件。本法测定钒（Ⅴ）、铬（Ⅵ）的线性范围分别为 ０～ ８μｍ／Ｌ和０～０.６ｍｇ／Ｌ；检出限分别为１．７９×１０－７ｇ／Ｌ和２．３６×１０－５ｇ／Ｌ。用于测定环境水样、钢样及废水中的钒（Ⅴ）、铬（Ⅵ），结果令人满意。     

铬（Ⅵ）—SAF—H2O2褪色光度法测定污水中微量铬（Ⅵ）

在硼砂－氢氧化钾介质中，铬（Ⅵ）对过氧化氢氧化水杨基荧光酮褪色有催化作用，加入三乙醇胺可阻止催化反应。以此建立了微量铬（Ⅵ）的褪色光度法测定，该法不需加热，允许干扰量较大，灵敏度为１．０×１０＾－９ｇ／ｍＬ，ε＝１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１，０．０５－５．０μｇ／２５ｍｌ铬符合比尔定律，用于测定某些污水中之铬（Ⅵ）不需分离富集，其结果与二苯碳酰二肼法相符，加样回收９６－１０３％。     

流动注射化学发光同时测定废水中的三价铬和六价铬

首次将镀铜锌粒作成优良的还原柱，在线还原Ｃｒ（Ⅵ）成Ｃｒ（Ⅲ），以鲁米诺－Ｈ２Ｏ２（ＫＢｒ）体系流动注射化学发光同时测定废水中两种价态的铬。分析速率为６０试样／ｈ；线性范围为１．０×１０＾－５－１．０×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ；测Ｃｒ（Ⅲ）及Ｃｒ（Ⅵ）的相对标准偏差（ｎ＝６）分别为０．３７％－４．０％及１．２％－４．４％；测定Ｃｒ（Ⅲ）的检出限２．３×１０＾－１１ｍｏｌ／Ｌ。测定结果与标准方法无显差     

鲁米诺—双氧水—铬（Ⅲ）化学发光体系测定化探样品中痕量砷

用鲁米诺－双氧水－铬（Ⅲ）化学发光体系结合巯基棉对Ａｓ（Ⅲ）的富集分离，建立了快速的测定化探样品中痕量砷的新方法，检测线性范围为１．０＊１０＾－４－１．０＊１０＾１ｍｇ／Ｌ，检出限为３．４＊１０＾－５ｍｇ／Ｌ。用于实际化探样吕测定，相对标准偏差为５．５＾－９．０％。     

表面活性剂增敏催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

报道了以十六烷基三甲基溴化铵为增敏剂,铬（Ⅵ）催化过氧化氢氧化间苯二酚蓝的反应,拟定了测定痕量铬（Ⅵ）的新催化光度法。本法由于添加了十六烷基三甲基溴化铵,灵敏度提高了１９．８倍,测定铬（Ⅵ）含量的线性范围为０．０２￣０．２８ｍｇ／Ｌ,检出限为５．３×１０＾－３ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差为１．１％（ｎ＝９）,可用于水样中铬（Ⅵ）的测定。     

用卡尔曼滤波-分光光度法测定无机铬的形态

利用Ｋａｌｍａｎ滤波技术和二溴苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲基铵－Ｃ_２Ｈ_５ＯＨ分光光度测定体系,同时对Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅳ）进行测定。Ｃｒ（Ⅲ）的表观摩尔吸光系数为１．９６ × １０~５ Ｌ· ｍｏｌ~（－１）·ｃｍ~（－１）,线性范围为０～ ４．０ ｘ１０－６ｍｏｌ／Ｌ;Ｃｒ（Ⅵ）的表观摩尔吸光系数为４．１６ ×１０~５Ｌ· ｍｏｌ~（－１）· ｃｍ~（－１）,线性范围为０～５．２×１０~（－１）ｍｏｌ／Ｌ。     

铬(Ⅵ)-三溴偶氮胂-HNO3催化动力学光度法测定痕量铬的研究

研究了铬（Ⅵ）对硝酸氧化三溴偶氮胂（ＴＢＡＡ）褪色反应的催化作用及其动力学分析,建立了测定痕量铬的新方法。检出限可达ｎｇ级,线性范围０－２．５μｇＣｒ（Ⅵ）／５０ｍＬ,表观摩尔吸光系数５．４＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。方法简便,灵敏、快速、准确,已用于铸铁标样和人发样品中痕量铬的测定,结果满意。     

5＇－硝基水杨基荧光酮分光光度法测定微量铬（Ⅵ）的研究

本文研究了新显色剂５＇－硝基水杨基荧光酮（５＇－ＮＳＦ）在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下与铬（Ⅵ）的显色反应。在ｐＨ５．５～６．７的磷酸盐缓冲介质中，Ｃｒ（Ⅵ）与５＇－ＮＳＦ反应生成组成比为１＋４的水溶性和稳定性皆佳的紫色配合物，吸收峰波长λｍａｘ＝５８６ｎｍ，对比度△λ＝６３ｎｍ，表观摩尔吸光系数５８６＝１．７４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，桑德尔灵敏度是３．０×１０－４μｇ·ｃｍ－２，Ｃｒ（Ⅵ）浓度为０～０．２１μｇ／ｍＬ时服从比尔定律。采用阴离子交换树脂分离，能够消除许多金属离子的干扰。方法用于水样中微量总铬、Ｃｒ（Ⅵ）和Ｃｒ（Ⅲ）的测定，结果较满意     

鲁米诺-双氧水-铬(Ⅲ)化学发光体系测定化探样品中痕量砷

用鲁米诺－双氧水－铬（Ⅲ）化学发光体系结合巯基棉对Ａｓ（Ⅲ）的富集分离，建立了快速的测定化探样品中痕量砷的新方法，检测线性范围为１．０×１０－４～１．０×１０１ｍｇ／Ｌ，检出限为３．４×１０－５ｍｇ／Ｌ。用于实际化探样品测定，相对标准偏差为５．５％～９．０％。     

铬（Ⅵ）－十六烷基三甲基溴化铵极谱吸附波研究

在ｐＨ９．３的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７Ｎａ２ＣＯ３缓冲溶液中，铬（Ⅵ）与十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）在滴汞电极上吸附还原，峰电位－０．３１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）．铬（Ⅵ）在１．９×１０－８２．１×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系检出限为７７×１０－９ｍｏｌ／Ｌ用于工业废水中铬的测定，结果与光度法一致     

铬（Ⅵ）—硫脲体系的极谱吸附波及其用于土壤中总铬和有效铬（Ⅵ）…

在稀硫酸介质中，在加热条件下，铬（Ⅵ）氧化硫脲的产物在示波极谱仪上产生一灵敏的吸附波，峰电位为－０．３３Ｖ，检出限为０．１μｇ／Ｌ，铬（Ⅵ）浓度在０．２－２００μｇ／Ｌ范围内与峰电流呈线性关系。     

以十六烷基三甲基溴化铵为增敏剂催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

基于存在增效剂十六烷基三甲基溴化铵,铬（Ⅵ）催化过氧化氢氧化茜素红的反应,拟定了测量痕量铬（Ⅵ）的新催化光度法,本法由于添加了十六烷基三甲基溴化铵,灵敏度提高４．８倍。测定铬（Ⅵ）含量线性范围为０．０１０￣０．０９０ｍｇ／Ｌ;检出限为８．８×１０＾－４ｍｇ／Ｌ;相对标准偏差为１．９％（ｎ＝９）方法,可用于测定水样中的铬（Ⅵ）。     

3,3′,5,5′-四甲基联苯胺分光光度法测定水和废水中总铬

提出了３，３′，５，５′－四甲基联苯胺（ＴＭＢ）测定水和废水中总铬的分光光度法。在Ｈ２ＳＯ４介质中，用ＫＭｎＯ４将水中所有铬氧化成六价铬，而铬（Ⅵ）能定量氧化ＴＭＢ生成黄色化合物。该化合物的最大吸收波长位于４５０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．０４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铬量在０～０．５０ｍｇ／Ｌ范围内服从比尔定律，用本文提出的方法测定了河水和电镀废水中的总铬，结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）的研究

作发现铬（Ⅵ）在ｐＨ４．７的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，能催化过氧化氢氧化邻苯二酚紫的褪色反应，研究了影响催化褪色反应速度的最佳条件，建立了测定痕量铬（Ⅵ） 的新方法，方法的检测限为１．２８×１０＾－６ｇ／Ｌ，测定范围为０～３２μｇ／ＬＣｒ（Ⅵ）。本法已用于测定环境水样，钢样以及电镀废水中痕量的铬（Ⅵ）结果令人满意。     

高碘酸盐氧化罗丹明B催化光度法测定钌

在０．７２ｍｏｌ／Ｌ磷酸和９０℃水浴条件下,钌催化高碘酸盐氧化罗丹明Ｂ（ＲＢ）,据此建立了高灵敏催化光度测定钌的方法。方法的检出限为８．０×１０＾－１２ｇ／ｍＬ,测定范围为０．２～１５ｎｇ／２５ｍＬ,对５、１０、１５ｎｇ／２５ｍＬＲｕ（Ⅲ）测定的相对标准偏差分别为８．６７％,５．９４％和１．８５％。本反应对Ｒｕ（Ⅲ）、ＲＢ、ＫＩＯ４和Ｈ３ＰＯ４均为一级反应,表观活化能为３６．０５ｋＪ／ｍｏｌ。１３