GC–MS校准用异辛烷中八氟萘标准溶液的研制

采用重量–容量法研制了气相色谱–质谱(GC–MS)校准用100.1 pg/μL异辛烷中八氟萘溶液标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的溶液标准物质进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的异辛烷中八氟萘溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于GC–MS联用仪的EI源及负CI源的信噪比校准。     

甲基对硫磷溶液标准物质的研制

采用重量–容量法研制了1.00 ng/μL甲基对硫磷农药标准物质,对研制的甲醇中甲基对硫磷溶液标准物质量值进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,该标准物质均匀性良好,在一年内量值没有显著性变化,具有良好的稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于农药残留测量结果的准确性评价。     

镉溶液标准物质的研制

介绍镉溶液标准物质的研制过程。以高纯镉为原料,1%硝酸溶液为基体,利用重量–容量和一步稀释法制备镉溶液标准物质。分别采用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性考察。采用电感耦合等离子体发射光谱法与国家一级标准物质比对定值,并对镉溶液浓度量值进行不确定度评定。利用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法对研制的标准物质与国家二级标准物质进行比对。结果表明,研制的镉溶液标准物质的定值结果为100μg/m L,相对扩展不确定度U_(rel)=1.0%(k=2)。该标准物质量值准确且具有溯源性。     

水中亚硝酸根离子标准物质的研制

研制水中亚硝酸根离子标准物质。采用杂质扣除法和差式扫描量热法确定原材料亚硝酸钠的纯度为99.86%,相对扩展不确定度为0.20%(k=2);采用重量–容量法配制水中亚硝酸根离子标准物质,并对研制的标准物质进行F检验和趋势线检验。结果表明,研制的水中亚硝酸根离子标准物质的标准值为1 000 mg/L,相对扩展不确定度为1%(k=2)。该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于亚硝酸根离子分析检测方法评价和仪器校准,符合国家二级标准物质的要求。     

甲醇中丙烯酸乙酯溶液标准物质制备

研制特征量值为1 000μg/mL甲醇中丙烯酸乙酯溶液标准物质。分别利用气相色谱-质谱联用法、核磁共振波谱法和红外光谱法对丙烯酸乙酯标准品原料进行定性确认。采用质量平衡法对主成分含量进行量值核验，丙烯酸乙酯标准品纯度（质量分数）为99.842%，扩展不确定度为0.3%，量值在证书给出的不确定度范围内，因此采用证书标识量值作为原料标准值，证书中标识的不确定度作为原料不确定度。以丙烯酸乙酯标准品为原料，采用重量-容量法制备溶液标准物质，分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性和稳定性检验，并对其定值结果的不确定度进行评定。结果表明，该标准物质均匀性和稳定性良好，有效期为12月，定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)，可用于环境样品中丙烯酸乙酯分析方法的确认和评价以及仪器校准与检测质量控制。     

低温封接玻璃成分分析标准物质的研制

研制了低温封接玻璃成分分析标准物质,对标准物质的制备技术进行了研究。分别用F检验和t检验法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验,结果表明,研制的低温封接玻璃标准物质具有良好的均匀性和稳定性。采用6家实验室进行协作定值,对定值结果的不确定度进行了评定。各组分定值结果的相对扩展不确定度均小于5%(k=2)。     

氦离子化气相色谱仪校准用混合物中甲烷气体标准物质研制

介绍氦中甲烷气体标准物质的制备方法.以超纯氦气和高纯甲烷为原料,采用称量法制备特性值为10μmol/mol的氦中甲烷气体标准物质.采用气相色谱法(DID检测器)对制备的标准物质进行均匀性、稳定性检验,并对定值结果的不确定度进行评定.研制的气体标准物质均匀性和稳定性良好,有效期为12个月,相对扩展不确定度为2％(k=2)...     

氢化可的松纯度标准物质的研制

介绍纯度标准物质氢化可的松的研制方法.采用高效液相色谱法对该标准物质进行了定值及均匀性、稳定性检验.该标准物质定值结果为99.5%,扩展不确定度为0.2%,其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家一级标准物质的技术要求.     

离子色谱仪检定用标准物质研制

介绍离子色谱仪检定用4种成分分析标准物质的制备方法.以高纯氯化钠、碘化钾、亚硝酸钠、碳酸锂为原料,采用重量–容量法分别制备水中氯离子、水中碘离子、水中亚硝酸根离子、水中锂离子4种成分分析标准物质,分别采用F检验法和直线拟合法对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对标准物质的定值不确定度进行了评定.研制的4种标准物质具有较...     

丙酮中除虫脲溶液标准物质研制

采用重量-容量法制备丙酮中除虫脲溶液标准物质。准确称量国家二级标准物质除虫脲溶解到色谱纯丙酮中,通过A级容量瓶定容至500 mL,摇匀后分装到2 mL安瓿瓶内共460瓶,每瓶为1 mL,保持低温迅速封口,配制过程中室温保持在(20±2)℃。采用液相色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值结果验证。从样品中随机抽取16瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内该标准物质均匀性良好;采用t检验对标准物质稳定性进行检验,标准物质在12月内稳定性良好。对该标准物质的不确定度进行了评定,研制的丙酮中除虫脲溶液标准物质定值结果为100μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。结果表明,该标准物质均匀性与稳定性良好,量值准确,可用于日常分析检测中的方法评价和仪器校准。     

耐辐照玻璃成分分析标准物质的研制

采用高温熔融方法制备了玻璃成分分析标准物质.对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值不确定度进行了分析.研制的耐辐照成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,各组分不确定度均小于5％.     

加替沙星纯度标准物质研制

研制加替沙星纯度标准物质。采用质量平衡法和氢谱定量核磁法对加替沙星纯度标准物质候选物进行纯度定值,采用卡尔费休法和热重分析法准确测量了影响主成分纯度的水分含量,并考察了水分含量的稳定性。开展了加替沙星纯度定值、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估。结果表明,加替沙星纯度标准物质的纯度值为93.1%,扩展不确定度为0.6%(k=2),水分含量为6.6%,特性量值均匀性良好,6个月稳定性可靠,被认定为国家二级标准物质,编号为GBW(E) 100476。研制的加替沙星纯度标准物质填补了国内空白,同时也为吸湿性较强的药物纯度标准物质研制过程中水分测定提供了参考与借鉴。     

液相色谱仪检定用甲醇中胆固醇标准物质的研制

采用重量–容量法制备了液相色谱检定用200μg/m L的甲醇中胆固醇标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的甲醇中胆固醇标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测器、蒸发光散射检测器的检定。     

锰纯度定值及其单元素溶液标准物质的研制

以高纯锰为原料研制锰单元素溶液标准物质。采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法以及元素分析仪3种方法测定高纯锰中杂质元素的含量,并通过杂质扣除法确定了高纯锰的纯度为(99.95±0.04)%(k=2)。采用重量–容量法制备了锰单元素溶液标准物质,以配制值作为锰单元素溶液标准物质的标准值。对溶液标准物质的均匀性和稳定性进行了检验,其均匀性与稳定性良好。对标准物质的不确定度进行了评定。锰单元素溶液标准物质的浓度值为100μg/mL,相对扩展不确定度为0.8%(k=2)。该标准物质的量值准确,可用于锰元素的分析检测、检测方法评价与仪器校准。     

氟喹诺酮混合溶液标准物质研制

建立甲醇中8种氟喹诺酮药物混合溶液标准物质的制备方法。采用重量-容量法配制混合溶液标准物质,以配制值作为标准物质的特性量值,考察不同氟喹诺酮药物之间互为杂质情况,采用高效液相色谱法对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对制备过程产生的不确定度进行评定。研制的甲醇中8种氟喹诺酮药物混合溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,其质量浓度均为100 mg/L,相对扩展不确定度为2%~3%(k=2),已被批准为国家二级标准物质,编号为GBW(E)083598。该混合溶液标准物质可为农产品质量安全监测与风险评估中氟喹诺酮类药物残留测定提供溯源保障。     

空气中偏二甲肼气体标准物质的研制

采用称量法制备空气中偏二甲肼气体标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的空气中偏二甲肼气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果分别为10,500μmol/mol,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于偏二甲肼报警器的检定或校准。     

亚硝酸根离子溶液标准物质的研制

研制亚硝酸根离子溶液标准物质。以质量平衡法作为定值手段,采用离子色谱法(IC)、电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)和恒重干燥法等分别对原料中的主成分、无机杂质及水分含量准确定量。以重量–容量法制备值作为标准物质的特性量值。单因素方差分析和线性回归的斜率考察结果表明,该亚硝酸根离子溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。对整个研制过程引入的各不确定度分量展开评估。研制的亚硝酸根离子溶液标准物质特性量值为10.0μg/m L,相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可为环境污染物中微量亚硝酸根离子的准确检测提供参考标准。     

水中苯甲酸钠标准物质的研制

介绍水中苯甲酸钠标准物质的制备方法。以苯甲酸钠为原料,采用重量–容量法制备溶液标准物质,以液相色谱–紫外可见分光光谱法对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对该标准物质定值结果的不确定度进行评定。结果表明,研制的水中苯甲酸钠标准物质的定值结果为(23.6±0.3) mg/L,有效期为6个月。该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于食品防腐剂苯甲酸分析方法的确认与评价。     

黄豆黄素纯度标准物质研制

建立黄豆黄素纯度标准物质的研制方法。选择纯度大于98%（质量分数）的黄豆黄素标准品作为标准物质候选物,通过加热和冷冻干燥去除多余的水分。通过红外、质谱、核磁氢谱进行结构确证和表征后分装,采用质量平衡法进行均匀性和稳定性检验。结果显示,标准物质均匀性良好,在常温条件下保存12个月稳定;采用质量平衡法和定量核磁法进行纯度定值,质量平衡法的定值结果为99.09%,定量核磁法的定值结果为99.13%,取平均值99.1%作为最终定值结果;对定值、均匀性和稳定性引入的不确定度进行了系统评定,扩展不确定度为0.3%(k=2)。研制的黄豆黄素纯度标准物质已申报国家一级标准物质,编号为GBW 10171。该标准物质可用于食品、保健品、饲料中黄豆黄素含量检测。     

室内空气检测分析校准用的氨溶液标准样品研究

根据我国环境监测对国家级环境标准样品的实际需要,本研究介绍了分析校准用氨溶液标准样品的研制方法;包括试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。氨溶液标准样品采用重量法制备,用纳氏试剂分光光度法对样品进行均匀性和稳定性研究;并进行不确定度评估。研究结果表明,氨溶液标准样品均匀性良好,可稳定24个月以上,标准值为500 mg·L~(-1),相对扩展不确定度为1%(k=2);与美国同种标准物质具有可比性。可用于氨测定的分析校准、分析方法评价及验证等方面。