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相似文献
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1.
提出用镁铝水滑石包覆镍铁尖晶石,制备磁性纳米固体碱催化剂MgAl-OH-LDHs/NiFe2O4.用XRD,IR,TG-DTA,BET,XPS,VSM和TEM等技术及丙酮缩合反应表征了催化剂的结构和性能.结果表明该催化剂具有以NiFe2O4为磁核,以MgAl-OH-LDHs为BrФnsted碱催化活性相,通过Mg-O-Fe(Ni)和/或Al-O-Fe(Ni)连接于磁核上的包覆结构,给出了该催化剂的结构模型.该催化剂用于丙酮缩合反应,273K双丙酮醇转化率略高于MgAl-OH-LDHs,然而经外加磁场回收所得回收率大幅度提高,再次用于该反应仍保持较高的催化活性.  相似文献   

2.
首先研究制备了Fe3O4和SO4^2ˉ-TiO2固体酸催化剂,在此基础上采用共沉淀和浸渍的方法制备了磁性和超细SO4^2ˉ-TiO2-Fe3O4固体酸催化剂。利用XRD,TEM和FT—IR等分析测试手段对催化剂的结构和性能进行了表征。测定结果证实该催化剂具有较小的粒度,较高的磁性表现。在乙酸丁酯合成反应中SO4^2ˉ-TiO2-Fe3O4展示了很高的催化活性(酯化率可达82.7%),而且利用Fe3O4的磁性可对催化剂进行分离和回收.  相似文献   

3.
首先研究制备了Fe3O4和SO42--TiO2固体酸催化剂,在此基础上采用共沉淀和浸渍的方法制备了磁性和超细SO42--TiO2-Fe3O4固体酸催化剂。利用XRD,TEM和FT-IR等分析测试手段对催化剂的结构和性能进行了表征。测定结果证实该催化剂具有较小的粒度,较高的磁性表现。在乙酸丁酯合成反应中SO42--TiO2-Fe3O4展示了很高的催化活性(酯化率可达82.7%),而且利用Fe3O4的磁性可对催化剂进行分离和回收.  相似文献   

4.
磁性纳米固体超强酸的合成、表征及性能   总被引:16,自引:0,他引:16  
首次制备了SO42-/Co0.5Fe2.5O4-ZrO2磁性固体超强酸,利用TEM,DTA,XRD和FTIR等手段研究了Co0.5Fe2.5O4磁性基质对ZrO2的粒子大小、晶化温度与结构的影响.考察了磁性固体超强酸的催化性能及催化剂的寿命、回收率和磁性.结果表明,引入Co0.5Fe2.5O4磁性基质不但赋予催化剂以磁性,而且在固体超强酸形成过程中延迟了ZrO2由四方晶相向单斜晶相的转变,有助于稳定样品表面的含硫物种,磁性固体超强酸对酯化反应具有较高的催化活性,可活化再生,并保持磁性.  相似文献   

5.
新型磁性纳米固体酸催化剂ZrO2/Fe3O4的制备及表征   总被引:16,自引:0,他引:16  
常铮  郭灿雄  李峰  段雪  张密林 《化学学报》2002,60(2):298-304
根据将磁性一材料和固体酸进行组装的设想,成功制备了磁性纳米固体酸催化剂。纳米级样性前体-磁基体(Fe3O4)的磁性、粒子尺寸受到Fe^2^+/Fe^3^+投料比和用于沉淀的NaOH浓度的显著影响;不同复合方法也对磁性固体酸催化剂ZrO2/Fe3O4的酯化催化性能影响显著。XRD,XPS,TEM,比表面积测定,元素组成分析及磁学性能测定等表征结果证实,新型催化剂以磁性材料为核,固体酸催化剂活性组分包覆在其外部形成包覆型的磁性纳米催化剂。该系列催化剂均具有较小的粒子尺寸、较强的磁性及较高的酯化催化活性;并且易于通过磁场进行回收,使用寿命较长。它们对乙酸与正丁醇酯化反应的催化活性随着ZrO2含量增加而提高。催化剂中ZrO2的晶化温度因为Fe3O4的存在而升高,有利于催化剂活性的保持,热处理温度会对催化剂的磁性及催化活性产生影响。  相似文献   

6.
掺锆磁性纳米固体超强酸SO42-/TiO2/Fe3O4的制备与表征   总被引:4,自引:0,他引:4  
王威  宋雅娟  周玮  刘双喜 《化学通报》2006,69(6):421-424
制备了掺杂Zr的SO42-TiO2Fe3O4磁性纳米固体超强酸催化剂,并用XRD、TEM、FT IR、TG DTG等测试手段对催化剂的晶型、晶粒大小、酸性、热稳定性、磁性进行研究,考察了Zr的掺杂对催化剂的影响。以醋酸和正丁醇的酯化反应考察不同温度焙烧的催化剂的催化活性,发现ZrO2的加入提高了催化剂的活性与稳定性,且焙烧温度为600℃的催化剂活性最高。  相似文献   

7.
固体超强酸是近年来研制开发出的一类新型催化材料[1-4],其克服了传统液体酸催化剂易腐蚀设备、污染环境、副反应多、产物选择性低等缺点.尤其是近年来纳米技术的应用,使得纳米级固体超强酸的研究颇受人们的青睐.但纳米级固体超强酸催化剂在与液体产物的分离及回收中存在困难.为了进一步改良纳米固体超强酸的性能,本研究将磁基体Fe3O4与固体超强酸复合,制得磁性纳米固体超强酸SO42-/ TiO2 - Fe3O4,并对其结构和催化性能进行了表征.  相似文献   

8.
本文提出将磁性和固体酸进行组装从而合成磁性纳米固体酸催化剂的思路,首先制备了纳米级磁性前体一磁基体(Fe3O4);然后筛选出超声波法制备了不同配比的磁性纳米固体酸催化剂Zr(SO4)2/Fe3O4,对其进行了初步表征。并将其作为乙酸丁酯合成反应的催化剂,酯化转化率最高达到84%,利用其磁性即可将催化剂进行分离。  相似文献   

9.
王威  郝向英  刘双喜 《分子催化》2006,20(5):467-469
传统酸性催化反应以稀硫酸为酸催化剂,虽然稀硫酸的催化活性很高,但由于稀硫酸极易腐蚀设备、不易与反应体系分离、易造成环境污染等缺点,如何用固体超强酸取代稀硫酸作为酸催化剂成为了研究的重点.对目前有关磁性固体超强酸的研究主要有SO42-/ZrO2/MFe2O4(M=Fe,Co,N i)[1~3]和  相似文献   

10.
利用对氨基苯磺酸氟硼酸重氮盐与Fe3O4磁性纳米粒子(MNPs)的偶联反应,非常方便地制备出表面含有磺酸基的Fe3O4磁性纳米粒子。 透射电子显微镜(TEM) 测试结果表明,粒子的平均粒径在 20 nm左右。 溶解性实验表明,该纳米粒子具有较好的水溶性,但不溶于常用的有机溶剂,因此可利用其磁性回收并循环使用。 将该纳米粒子用于催化羧酸与醇的酯化反应,产物酯的收率为71%~86%。 催化剂在酯化反应中的最优使用量为1.5%(质量分数)。 同时,该催化剂可催化果糖合成5-羟甲基糠醛(HMF),收率为32%。  相似文献   

11.
基于水滑石类化合物的复合氧化物(LDO)是一类性能优异的固体碱催化剂,对其进行改性和功能化引起了越来越多的关注。本文将空心结构和Fe_3O_4引入到镁铝复合氧化物中,制备了一种空心结构磁性固体碱催化剂Fe_3O_4@LDO。这种空心结构磁性固体碱催化剂粒子具有以镁铝复合氧化物为壳层,空心Fe_3O_4为核的核壳结构。由于其独特的空心结构,Fe_3O_4@LDO粒子的悬浊液具有良好的稳定性,将其应用于催化Knoevenagel缩合反应,达到平衡后苯甲醛的转化率约为62%,显示出较好的催化性能。同时,Fe_3O_4@LDO粒子具有较强的磁性,非常方便分离与回收,是一种性能优良的磁性固体碱催化剂。  相似文献   

12.
艾伦弘  蒋静 《应用化学》2010,27(1):78-81
以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,Fe(NO3)3·9H2O和Co(NO3)2·6H2O为前躯体,NaOH为沉淀剂,低温回流合成了磁性铁酸钴纳米晶。利用X射线衍射、透射电子显微镜、红外光谱、拉曼光谱等测试技术对产品的结构进行了表征,借助振动样品磁强计测定了样品的室温磁性能。结果表明,铁酸钴纳米晶为单相立方尖晶石结构,纳米晶的平均粒径为15-20 nm。铁酸钴纳米晶在室温外加磁场下表现出明显的磁滞现象,饱和比磁化强度MS=36.5 A.m2/kg,矫顽力HC=5.89×104 A/m。  相似文献   

13.
梅崇珍  陶偌偈  王庆伦 《化学学报》2007,65(12):1129-1134
合成了一种新的不对称双Schiff碱Cu(II)单核配合物Cu(HLt) (1) (H3Lt为N-3-羧基水杨醛-N'-水杨醛-缩1,3-丙二胺)及其两个异三核配合物[(CuLt)2Ni]•2.5H2O (2)和[(CuLt)2Mn]•5H2O (3), 并用元素分析、红外光谱、电子光谱对它们进行了结构表征. 用X射线单晶衍射法测定了配合物3的晶体结构, 其晶胞中每个不对称单元包含一个异三核中性分子, 在此三核分子中, 中心Mn2+离子位于[O6]的变形八面体配位环境中, 两个端基Cu2+离子位于[N2O2]的平面正方场中. 在5~300 K范围内测定了两个三核配合物的变温磁化率, 经拟合得化合物2的磁交换参数为-57.7 cm-1, 化合物3的磁交换参数为-28.5 cm-1, 表明在两个异三核配合物中, 中心M2+离子与外部Cu2+离子间存在弱的反铁磁自旋交换作用.  相似文献   

14.
不对称双Schiff碱三核配合物的合成和磁性;不对称双Schiff碱;三核配合物;磁性  相似文献   

15.
靳福全 《应用化学》2013,30(11):1319-1325
采用共沉淀、高温焙烧及KF掺杂Zn-Al类水滑石的方法制备了KF/Zn-Al固体碱催化剂。 通过正交试验考察了制备条件对KF/Zn-Al固体碱催化活性的影响,得到的优化条件为:陈化温度353 K、陈化时间16 h、焙烧温度823 K、焙烧时间6 h及m(KF)/m(Zn-Al)=1。 以优化条件下制备的KF/Zn-Al固体碱为催化剂,在n(醇)/n(油)=9、m(催化剂)/m(油)=0.04、反应温度338 K、反应时间0.5 h的条件下,菜籽油转化率可达97.75%。 采用TG DTG、BET、XRD、SEM技术及Hammett指示剂法对催化剂及其前驱体进行了表征。 对催化剂结构及表面性质与其活性之间的关系进行了讨论。  相似文献   

16.
钙镁负载型固体碱催化剂制备生物柴油   总被引:2,自引:0,他引:2  
固体碱催化剂;酯交换反应;脂肪酸甲酯;生物柴油  相似文献   

17.
Magnetic TiO2/SiO2/NiFe2O4 composite photocatalytic particles with high crystalline TiO2 shell were synthesized via a mild solution route.The prepared composite particles were characterized with X-ray diffraction(XRD),transmission electron microscopy(TEM),high resolution transmission electron microscopy(HRTEM),scanning electron microscopy(SEM),ultraviolet-visible(UV-Vis) spectroscopy and vibrating sample magnetometer(VSM).The results show that the obtained TiO2/SiO2/NiFe2O4 composite particles were composed...  相似文献   

18.
Two new Schiff base complexes, [NiL]ClO4 1 and [CuL]ClO4.0.5H2O 2, were synthesized and characterized, where L is the 1:1 condensation product of salicylaldehyde and diethylenetriamine. Their crystal structures and magnetic properties were determined and investigated. The H-bonding interactions concern just in neighbor cation and anion, do not extendin to network for both 1 and 2. The temperature dependence of the magnetic susceptibilities(2-300K) showed that 1 is diamagnetism and 2 is paramagnetism with weak antiferromagnetic exchange interactions between adjacent spin carriers, no magnetic ordering taking place in these two complexes.  相似文献   

19.
固体碱催化剂具有易分离、可循环使用、对设备无腐蚀、可使反应工艺过程连续化等优点。它被认为是催化酯交换反应制备可再生能源生物柴油的一种优异催化剂。本实验是在科研成果的基础上创新设计了一个综合实验。通过浸渍法制备了KF/La2O2CO3固体碱催化剂;利用X射线衍射测定了其物相,使用CO2程序升温脱附技术测定了催化剂的表面碱性;并以三丁酸甘油酯与甲醇进行酯交换反应作为模型反应,考查其催化活性。  相似文献   

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