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提出用镁铝水滑石包覆镍铁尖晶石,制备磁性纳米固体碱催化剂MgAl-OH-LDHs/NiFe2O4.用XRD,IR,TG-DTA,BET,XPS,VSM和TEM等技术及丙酮缩合反应表征了催化剂的结构和性能.结果表明该催化剂具有以NiFe2O4为磁核,以MgAl-OH-LDHs为BrФnsted碱催化活性相,通过Mg-O-Fe(Ni)和/或Al-O-Fe(Ni)连接于磁核上的包覆结构,给出了该催化剂的结构模型.该催化剂用于丙酮缩合反应,273K双丙酮醇转化率略高于MgAl-OH-LDHs,然而经外加磁场回收所得回收率大幅度提高,再次用于该反应仍保持较高的催化活性. 相似文献
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首先研究制备了Fe3O4和SO4^2ˉ-TiO2固体酸催化剂,在此基础上采用共沉淀和浸渍的方法制备了磁性和超细SO4^2ˉ-TiO2-Fe3O4固体酸催化剂。利用XRD,TEM和FT—IR等分析测试手段对催化剂的结构和性能进行了表征。测定结果证实该催化剂具有较小的粒度,较高的磁性表现。在乙酸丁酯合成反应中SO4^2ˉ-TiO2-Fe3O4展示了很高的催化活性(酯化率可达82.7%),而且利用Fe3O4的磁性可对催化剂进行分离和回收. 相似文献
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磁性纳米固体酸SO42--TiO2-Fe3O4催化剂的合成、表征及催化性能的研究 总被引:2,自引:1,他引:2
首先研究制备了Fe3O4和SO42--TiO2固体酸催化剂,在此基础上采用共沉淀和浸渍的方法制备了磁性和超细SO42--TiO2-Fe3O4固体酸催化剂。利用XRD,TEM和FT-IR等分析测试手段对催化剂的结构和性能进行了表征。测定结果证实该催化剂具有较小的粒度,较高的磁性表现。在乙酸丁酯合成反应中SO42--TiO2-Fe3O4展示了很高的催化活性(酯化率可达82.7%),而且利用Fe3O4的磁性可对催化剂进行分离和回收. 相似文献
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磁性纳米固体超强酸的合成、表征及性能 总被引:16,自引:0,他引:16
首次制备了SO42-/Co0.5Fe2.5O4-ZrO2磁性固体超强酸,利用TEM,DTA,XRD和FTIR等手段研究了Co0.5Fe2.5O4磁性基质对ZrO2的粒子大小、晶化温度与结构的影响.考察了磁性固体超强酸的催化性能及催化剂的寿命、回收率和磁性.结果表明,引入Co0.5Fe2.5O4磁性基质不但赋予催化剂以磁性,而且在固体超强酸形成过程中延迟了ZrO2由四方晶相向单斜晶相的转变,有助于稳定样品表面的含硫物种,磁性固体超强酸对酯化反应具有较高的催化活性,可活化再生,并保持磁性. 相似文献
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新型磁性纳米固体酸催化剂ZrO2/Fe3O4的制备及表征 总被引:16,自引:0,他引:16
根据将磁性一材料和固体酸进行组装的设想,成功制备了磁性纳米固体酸催化剂。纳米级样性前体-磁基体(Fe3O4)的磁性、粒子尺寸受到Fe^2^+/Fe^3^+投料比和用于沉淀的NaOH浓度的显著影响;不同复合方法也对磁性固体酸催化剂ZrO2/Fe3O4的酯化催化性能影响显著。XRD,XPS,TEM,比表面积测定,元素组成分析及磁学性能测定等表征结果证实,新型催化剂以磁性材料为核,固体酸催化剂活性组分包覆在其外部形成包覆型的磁性纳米催化剂。该系列催化剂均具有较小的粒子尺寸、较强的磁性及较高的酯化催化活性;并且易于通过磁场进行回收,使用寿命较长。它们对乙酸与正丁醇酯化反应的催化活性随着ZrO2含量增加而提高。催化剂中ZrO2的晶化温度因为Fe3O4的存在而升高,有利于催化剂活性的保持,热处理温度会对催化剂的磁性及催化活性产生影响。 相似文献
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利用对氨基苯磺酸氟硼酸重氮盐与Fe3O4磁性纳米粒子(MNPs)的偶联反应,非常方便地制备出表面含有磺酸基的Fe3O4磁性纳米粒子。 透射电子显微镜(TEM) 测试结果表明,粒子的平均粒径在 20 nm左右。 溶解性实验表明,该纳米粒子具有较好的水溶性,但不溶于常用的有机溶剂,因此可利用其磁性回收并循环使用。 将该纳米粒子用于催化羧酸与醇的酯化反应,产物酯的收率为71%~86%。 催化剂在酯化反应中的最优使用量为1.5%(质量分数)。 同时,该催化剂可催化果糖合成5-羟甲基糠醛(HMF),收率为32%。 相似文献
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基于水滑石类化合物的复合氧化物(LDO)是一类性能优异的固体碱催化剂,对其进行改性和功能化引起了越来越多的关注。本文将空心结构和Fe_3O_4引入到镁铝复合氧化物中,制备了一种空心结构磁性固体碱催化剂Fe_3O_4@LDO。这种空心结构磁性固体碱催化剂粒子具有以镁铝复合氧化物为壳层,空心Fe_3O_4为核的核壳结构。由于其独特的空心结构,Fe_3O_4@LDO粒子的悬浊液具有良好的稳定性,将其应用于催化Knoevenagel缩合反应,达到平衡后苯甲醛的转化率约为62%,显示出较好的催化性能。同时,Fe_3O_4@LDO粒子具有较强的磁性,非常方便分离与回收,是一种性能优良的磁性固体碱催化剂。 相似文献
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以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,Fe(NO3)3·9H2O和Co(NO3)2·6H2O为前躯体,NaOH为沉淀剂,低温回流合成了磁性铁酸钴纳米晶。利用X射线衍射、透射电子显微镜、红外光谱、拉曼光谱等测试技术对产品的结构进行了表征,借助振动样品磁强计测定了样品的室温磁性能。结果表明,铁酸钴纳米晶为单相立方尖晶石结构,纳米晶的平均粒径为15-20 nm。铁酸钴纳米晶在室温外加磁场下表现出明显的磁滞现象,饱和比磁化强度MS=36.5 A.m2/kg,矫顽力HC=5.89×104 A/m。 相似文献
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1,3-丙二胺的不对称双Schiff碱异三核配合物的合成表征、晶体结构与磁性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了一种新的不对称双Schiff碱Cu(II)单核配合物Cu(HLt) (1) (H3Lt为N-3-羧基水杨醛-N'-水杨醛-缩1,3-丙二胺)及其两个异三核配合物[(CuLt)2Ni]•2.5H2O (2)和[(CuLt)2Mn]•5H2O (3), 并用元素分析、红外光谱、电子光谱对它们进行了结构表征. 用X射线单晶衍射法测定了配合物3的晶体结构, 其晶胞中每个不对称单元包含一个异三核中性分子, 在此三核分子中, 中心Mn2+离子位于[O6]的变形八面体配位环境中, 两个端基Cu2+离子位于[N2O2]的平面正方场中. 在5~300 K范围内测定了两个三核配合物的变温磁化率, 经拟合得化合物2的磁交换参数为-57.7 cm-1, 化合物3的磁交换参数为-28.5 cm-1, 表明在两个异三核配合物中, 中心M2+离子与外部Cu2+离子间存在弱的反铁磁自旋交换作用. 相似文献
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采用共沉淀、高温焙烧及KF掺杂Zn-Al类水滑石的方法制备了KF/Zn-Al固体碱催化剂。 通过正交试验考察了制备条件对KF/Zn-Al固体碱催化活性的影响,得到的优化条件为:陈化温度353 K、陈化时间16 h、焙烧温度823 K、焙烧时间6 h及m(KF)/m(Zn-Al)=1。 以优化条件下制备的KF/Zn-Al固体碱为催化剂,在n(醇)/n(油)=9、m(催化剂)/m(油)=0.04、反应温度338 K、反应时间0.5 h的条件下,菜籽油转化率可达97.75%。 采用TG DTG、BET、XRD、SEM技术及Hammett指示剂法对催化剂及其前驱体进行了表征。 对催化剂结构及表面性质与其活性之间的关系进行了讨论。 相似文献
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YUAN Jin Lü Yong-kang LI Yu LI Jun-ping .School of Chemistry Chemical Engineering Taiyuan University of Technology Taiyuan P.R.China .School of Chemical Engineering Environment North University of China Taiyuan 《高等学校化学研究》2010,26(2):278-282
Magnetic TiO2/SiO2/NiFe2O4 composite photocatalytic particles with high crystalline TiO2 shell were synthesized via a mild solution route.The prepared composite particles were characterized with X-ray diffraction(XRD),transmission electron microscopy(TEM),high resolution transmission electron microscopy(HRTEM),scanning electron microscopy(SEM),ultraviolet-visible(UV-Vis) spectroscopy and vibrating sample magnetometer(VSM).The results show that the obtained TiO2/SiO2/NiFe2O4 composite particles were composed... 相似文献
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GuangXiangLIU XiaoMingREN HengXU ChuanYiTANG GenHuaWU YouCunCHEN 《中国化学快报》2004,15(9):1105-1108
Two new Schiff base complexes, [NiL]ClO4 1 and [CuL]ClO4.0.5H2O 2, were synthesized and characterized, where L is the 1:1 condensation product of salicylaldehyde and diethylenetriamine. Their crystal structures and magnetic properties were determined and investigated. The H-bonding interactions concern just in neighbor cation and anion, do not extendin to network for both 1 and 2. The temperature dependence of the magnetic susceptibilities(2-300K) showed that 1 is diamagnetism and 2 is paramagnetism with weak antiferromagnetic exchange interactions between adjacent spin carriers, no magnetic ordering taking place in these two complexes. 相似文献