用聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系萃取分离铁(Ⅲ)、铝(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

研究了在聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系中Fe（Ⅲ）、Al（Ⅲ）、Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）的萃取分离行为．结果表明，在pH 5．0～6．5HAc-NaAc 缓冲溶液中，Fe（Ⅲ）、Al（Ⅲ）可被 PEG相几乎完全萃取，而 Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）基本上不被萃取，从而实现了 Fe（Ⅲ）与 Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）及Al（Ⅲ）与 Fe（Ⅲ）、Co（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）混合离子的定量萃取分离。井研究了不同类型的表面活性剂对PEG相萃取行为的影响。     

硫酸铵-锌试剂-Tween 80体系萃取分离铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)

研究了(H4)2SO4-Zincon(锌试剂)-Tween 80体系萃取分离金属离子Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)的行为.试验表明,Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)在pH 6～9范围内,与Zincon形成的螯合物可被Tween 80相完全萃取,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)基本不被萃取,进而实现了Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)与Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)混合离子的定量萃取分离.     

硫酸铵-锌试剂-Tween-80体系萃取分离铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)

研究了（NH4）2SO4－Zincon（锌试剂）－Tween-80体系萃取分离金属离子Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）的行为。试验表明,Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）在pH6～9范围内,与Zincon形成的螯合物可被Tween－80相完全萃取,而Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）基本不被萃取,进而实现了Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）与Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）混合离子的定量萃取分离。     

用Tween 80-硫酸铵-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸体系萃取分离钯(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)和铝(Ⅲ)

研究了Tween 80水溶液在(NH4)2SO4存在下,水溶性螯合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸与金属离子螯合物在该体系中两相间的分配行为.结果表明,Pd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)在pH 2.0～3.5缓冲溶液中可被Tween相完全萃取,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)基本上不被萃取.在不同pH条件下实现了Pd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)混合离子的定量萃取分离.     

修饰聚合物液-固亲和萃取体系连续分离铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

用亚胺基二乙酸（IDA）修饰了聚乙二醇PEG8000，并构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系，用于高选择富集与分离金属离子。控制最佳分离条件，成相聚合物吐温80浓度；5%～10%；PEG-（IDA）2含量0.1%；（NH4）2SO4浓度；1.14～1.67mol/L；溶液酸度pH3.20～7.00。连续萃取分离了Cu(Ⅱ）、Zn(Ⅱ）、Co（Ⅱ）及Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ），并探讨了该萃取体系的萃取机理。从水样、发样等多种样品中，成功地富集并测定了痕量Cu(Ⅱ)和Zn（Ⅱ），结果满意。     

Co(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚-聚乙二醇-(NH4)2SO4萃取体系的研究和应用

研究了Co(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)-聚乙二醇(PEG)-(NH4)2SO4体系的萃取行为及最佳分相条件,建立了测定生物样品中微量钴的非有机溶剂萃取光度法。结果表明,在pH 8.6的六次甲基四胺缓冲溶液中,在(NH4)2SO4存在下,Co(Ⅱ)-PAR的络合物可被PEG相富集萃取。在PEG相中络合物的最大吸收波长为519 nm,表观摩尔吸光系数4.68×104L.mol-1.cm-1,钴量在0~1.8μg/mL范围内服从比尔定律。方法已用于粮食、茶叶等生物样品中痕量钴的测定,回收率97.2%~103%。     

丙醇-溴化十六烷基三甲胺-硫酸铵-水体系萃取分离汞(Ⅱ)

研究了丙醇-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)-(NH4)2SO4-水体系萃取分离汞的行为及与常见离子分离条件.试验表明:调节pH1.0或3.0,能使Hg(Ⅱ)从Fe3+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+、Al3+等离子混合液中分离出来.     

聚乙二醇-硫酸铵-二甲酚橙体系萃取分离钯

研究了萃取剂二甲酚橙与Pd(Ⅱ)离子的螯合物在聚合物-硫酸铵-水体系中两相间的分配行为。在pH1．0～6．0条件下，Pd(Ⅱ)几乎被二甲酚橙完全萃取到PEG相中，而Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)萃取率随pH变化显著，Mn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)基本不被萃取。在HClO4介质pH1．0～2．0条件下，实现了Pd(Ⅱ)与Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的定量萃取分离。     

双水相萃取法分离铍(Ⅱ)、铁(Ⅲ)与铁(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铝(Ⅲ)

研究了在聚乙二醇2000(PEG)-硫酸钠(Na2SO4)-邻苯二酚紫(PV)体系中铍(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、铁(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)的萃取行为。试验结果表明,铍(Ⅱ)在pH 3.5-7.0及铁(Ⅲ)在pH 4.0-7.0范围内可以被PEG相几乎完全萃取,而铝(Ⅲ)、铬(Ⅲ)在pH 1.0-7.0、锰(Ⅱ)在pH 1.0-4.5、铁(Ⅱ)在pH 1.0-4.5则不被萃取。从而实现了将铍(Ⅱ)(pH 3.5)、铁(Ⅲ)(pH 5.0)与铝(Ⅲ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅱ)混合离子的定量分离。同时探讨了PEG相的萃取机理。     

乙醇-硫酸铵双水相萃取镉-碘化钾-罗丹明B离子缔合物

研究了在(NH4)2SO4存在下,碘化钾-罗丹明B-乙醇体系萃取Cd(Ⅱ)的行为及最佳分相条件。实验表明,在pH 1～3时,乙醇-(NH4)2SO4双水相体系对[CdI4]2-络阴离子的萃取率只有35.5%;加入罗丹明B后,该体系能完全萃取镉-碘化钾-罗丹明B形成的离子缔合物,而干扰离子Zn2+、Fe3+、Co2+、Cu2+、Ni2+不被萃取,实现Cd2+与上述离子的分离。     

Synthesis and Characterization of the cis-Dicyanoiron(Ⅱ) Building Block and Its Interactions with Selected Metal Ions

In this work, a cis-dicyanoiron(Ⅱ) building block, cis-Fe~(Ⅱ)(bpy)_2(CN)_2(1, bpy = 2,2?-bipyridine), has been prepared and fully characterized by IR, electronic absorption spectra, elemental analysis, cyclic voltammetry and single-crystal X-ray diffraction analysis. The interactions of complex 1 with selected metal ions, such as Cu(Ⅱ), Fe(Ⅲ), Pb(Ⅱ), Fe(Ⅱ), Cr(Ⅲ), Cd(Ⅱ), Co(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Ni(Ⅱ) and Mn(Ⅱ), were investigated employing electronic absorption spectroscopy. The electronic absorption spectroscopy indicates Cu(Ⅱ), Fe(Ⅲ), Cr(Ⅲ), Cd(Ⅱ), Co(Ⅱ), Zn(Ⅱ) and Ni(Ⅱ) ions steadily coordinate with 1 via cyanide, respectively. Fluorescent emission intensity of 1 increased upon the addition of Zn(Ⅱ) ion, quenched by adding ions Cu(Ⅱ), Fe(Ⅲ) and Pb(Ⅱ), and it was almost unchanged when adding the Fe(Ⅱ), Cr(Ⅲ), Cd(Ⅱ), Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ) and Mn(Ⅱ) ions.     

4-(2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚反相高效液相色谱分离和测定钒(Ⅴ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

以4-(2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚作柱前衍生试剂,CLC-C₈为固定相,甲醇-水(68:32,V/V)含2×10^-3mol/LTBA·Br为流动相,在波长550nm处光度检测.可分离和测定Cu(Ⅱ)、V(Ⅴ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Ni(Ⅱ)。检出限分别为2.5×10^-1ngCu、9×10^-2ngV、1.3×10^-1ngCo、1.4×10^-1ng Fe和2.9×10^-1ng Ni.方法应用于保证纯及分析纯盐酸试样分析,获得满意的结果.     

KBr-乙醇-(NH_4)_2SO_4体系析相萃取分离和富集铱的研究

研究了KBr-乙醇-(NH_4)_2SO_4水体系析相萃取分离和富集铱的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,(NH_4)_2SO_4能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ir(Ⅳ)与KBr生成的IrBr_6~(2-)与质子化乙醇(C_2H_5OH~(2+))形成的缔合物[IrBr_6~(2-)][C_2H_5OH~(2+)]_2能被乙醇相完全萃取.当乙醇、KBr和(NH_4)_2SO_4分别为体积分数30%、4.0×10~(-3)mol/J L、0.3 g,mL.pH 3时,Ir(Ⅳ)的萃取率达到99.5%以上,Ga(Ⅲ),Al(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Mo(Ⅵ),Fe(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),V(Ⅴ),Ag(Ⅰ),Ru(Ⅲ)和Rh(Ⅲ)基本不被萃取,实现了Ir(Ⅳ)与上述金属离子的分离.     

N,N′-二(十二烷基)乙二胺二乙酸萃取分离铜

研究了N,N′-二(十二烷基)乙二胺二乙酸的氯仿溶液对铜的萃取行为,考察了初始水相酸度、萃取剂浓度及温度对Cu(Ⅱ)萃取率的影响. 结果表明,在pH≥6条件下对Cu(Ⅱ)有很高的萃取率,且在一定范围内随萃取剂浓度增大和温度升高萃取率均增大;用摩尔比法和电导法测得萃合物中Cu2+与萃取剂的摩尔比为1∶1;控制pH=6能使Cu(Ⅱ)与常见过渡金属离子Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、 Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)得到分离.     

高位阻有机磷萃取剂的研究——Ⅰ.烃基膦酸单十六烷基酯的合成及其对钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)等金属离子的萃取性能

合成了6个具有高位阻特征的烃基膦酸单十六烷基酯萃取剂,并考察了它们对Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Ca的萃取性能。萃取剂分子中烃基结构的变化对各种金属离子的萃取能力有着不同程度的影响。空间位阻较大的异丙基和环己基化合物具有比2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)更高的Co-Ni分离能力。     

无机盐存在下双水相体系萃取分离碘-乙基紫-镉(Ⅱ)缔合物

研究了在丙醇-水体系中加入表面活性剂乙基紫(EV)后,影响Cd2 分离的酸度、无机盐、卤离子种类等条件。实验表明,(NH4)2SO4存在下,无表面活性剂EV,一定量的I-,在酸性条件下,Cd2 的萃取率为68%,而同样条件下,加入mg级表面活性剂EV后,Cd2 与EV、г形成三元缔合物,被均相萃取、异相分离;缔合物进入丙醇相,Cd2 被完全萃取分离;在pH 1.0时,试验了Cd2 加入量为5μg/mL时与Fe3 、Co2 、Ni2 、Zn2 、Mn2 、Zn2 、Cr3 的二元或多元离子混合液的分离试验,分离完全。     

用2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚改性硅胶富集,分离痕量金属离子的研究

本文用分批平衡法研究了几种常见过渡金属离子在2—(5—溴—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚改性硅胶(5—Br-PADAP-SG)上的吸附行为。5-Br-PADAP-SG对Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的最大吸附量分别是17.7、24.0、15.8、16.4、10.2、13.8μmol/g。pH 5.8,经5—Br—PADAP—SG柱富集后,用0.4mol/L HClO_4溶液洗脱,可进行Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)的全分析,在pH3,Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)与Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)可完全分离。用原子吸收分光光度法测定水样中金属离子下限可达ppb级。     

铁、钴和镍的2-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚螯合物的高效液相色谱研究

分别于Shim-pack PNH_2和Zorbax CN柱上,研究了Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)与6-Br-BTADAP之螯合物的HPLC分离条件;提出了于Shim-pack PNH_2柱上,用环己烷-乙酸乙酯-异丙醇(48:40:12,V/V)作流动相(1.0m/min)的HPLC同时测定此三元素的新方法。校正曲线之线性范围是0.025～4.0ppm Fe(Ⅱ)、0.1～2.0ppm Co(Ⅱ)和0.05～2.5ppm Ni(Ⅱ),其绝对检出限分别是0.61、0.40和0.20ng。异离子:Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Fe(Ⅱ),无干扰。本方法已应用于实际样品的分析。     

在硫酸铵存在下Cu(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-吐温80萃取体系的研究和应用

研究了硫酸铵-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-吐温80体系萃取Cu(Ⅱ)的行为及最佳分相条件。结果表明,在pH 6.8~8.5的NaOH-KH2PO4缓冲溶液中,在硫酸铵存在下,Cu(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的配合物可被吐温80固相完全富集而与Fe3+、Al3+、Co2+、Ni2+、Zn2+等定量分离。配合物最大吸收波长为560 nm,表观摩尔吸光系数7.35×104L.mol-1.cm-1,铜含量在0~14μg/10 mL范围内服从比耳定律。方法已用于粮食、茶叶等生物样品中痕量铜的测定,测定结果的RSD(n=7)小于4.1%,回收率在98.6%~103.9%之间。     

分光光度法研究水-乙醇体系析相萃取分离和富集PdBr_4~(2-)

用可见分光光度法研究了水-乙醇体系析相萃取分离和富集PdBr42-的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,(NH4)2SO4能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Pd(Ⅱ)与KBr生成的PdBr42-与质子化乙醇(C2H5OH2+)形成的缔合物[PdBr42-][C2H5OH2+]2能被乙醇相完全萃取.当乙醇、KBr和(NH4)2SO4分别为30%、6.0×10-3 mol/,L、0.3 g/mL,pH 3时,PdBr42-的萃取率达到98.6%以上,Fe(Ⅲ),Al(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Ag(Ⅰ),Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),V(Ⅴ),U(Ⅵ),Pb(Ⅱ),Ru(Ⅲ),Rh(Ⅲ)和Hg(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Pd(Ⅱ)与上述金属离子的分离.