丁二酮肟分光光度法测定大气颗粒物中的镍

采用硝酸、高氯酸消解大气颗粒物样品,以丁二酮肟显色,正丁醇萃取分离,分光光度法测定大气颗粒物中镍的含量。线性回归方程为A=0.2056c-8.027×10~(-3),相关系数r=0.9994,线性范围为0.01～2.44 mg/L,回收率为96％～105％,RSD为0.2％～1.5％,以3倍信噪比计算,镍的检出限为7.5×10~(-3)mg/L。     

丁二酮肟光度法测定不锈钢中高镍含量的不确定度评定

采用丁二酮肟光度法测定不锈钢中高含量镍,分析了影响测定结果准确度的各种因素,测定结果不确定度的来源主要包括测量重复性、试样溶液中镍浓度、试样溶液体积、称样量等7个方面,对各个不确定度分量进行了评定和计算,当不锈钢中镍的含量为35.633%时,扩展不确定度为0.254%(k=2)。     

丁二酮肟光度法测定Al-Ni10-Cu20合金中的镍

用丁二酮肟光度法测定Al-Ni10-Cu20合金中的镍。在碱性介质中并有氧化剂存在下，加入EDTA阻碍铜与丁二酮肟生成暗蓝色络合物，从而消除了铜对镍的干扰，使镍离子与丁二酮肟充分反应生成可溶性酒红色络合物，然后用光度法测定镍含量。该方法简便易行，用于Al-Ni10-Cu20合金中镍的测定，结果较准确。     

不锈钢中镍的测定方法——丁二酮肟光度法的改进

针对国标GB 223.25丁二酮肟重量法测定镍含量操作步骤繁琐和国标GB 223.23丁二酮肟分光光度法测定镍量含量范围窄的现状,提出了利用氨水和溴酸钾–溴化钾替代氢氧化钠和过硫酸铵的改进方法。研究了氨水用量、溶液pH值及溴酸钾–溴化钾作氧化剂对测试结果的影响。在1∶1的氨水用量约20 mL及pH≥10.2时,该方法的重复性小于1.16%、再现性小于0.86%,测量结果的相对标准偏差小于1%(n=6)。与国标相比,该方法具有快速、易掌握、测量结果准确等优点。     

蜡相分光光度法研究（Ⅰ）—镍的测定

以镍（Ⅱ）－丁二酮肟－石蜡体系为对象，提出一种新的固相（蜡相）分光光度法，并研究了方法的最佳实验条件；镍量在０～３０μｇ／５０ｍＬ范围内服从比尔定律。本法将显色、富集、分离、测定结合起来，选择性好、灵敏度高。应用于工业废水中镍的测定，结果满意。     

光度法快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰

试样用等体积硝酸和盐酸混合酸溶解,用高氯酸将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ),用定量Fe(Ⅱ)将Cr(Ⅵ)定量还原为Cr(Ⅲ),用铬酸"剩余光度法"测定铬,丁二酮肟光度法测定镍,硫氰酸盐光度法测定钼,变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)光度法测定钛,高锰酸光度法测定锰。测定结果与标准值基本一致,铬、镍、钼、钛、锰测定结果的相对标准偏差分别为0.2%、0.3%、1.5%、2.0%、2.0%。     

镀锌镍铁合金溶液中硫酸镍的快速测定

镀锌镍铁合金溶液中硫酸镍的测定,过去采用了二酮肟镍重量法,过程冗长,分析费时。本文制定了丁二酮肟光度法,用于镀液中硫酸镍的快速测定。对于镍铁体系中镍的光度法测定,过去采用酒石酸钾钠掩蔽铁,但酒石酸铁络合物的颜色与丁二酮肟镍相近,影响镍的测定。本文选用三乙醇胺掩蔽铁,使铁在碱性溶液中生成无色络合物,有效地消除了铁对测定镍的影响。以往的经验认为,丁二酮肟与镍离子的显色速度     

阻抑动力学光度法测定痕量镍

1　引　　言动力学分析法由于灵敏度高 ,仪器简单 ,已被广泛应用 ,但用于镍的测定尚不多见。研究发现 ,在碱性介质中 ,Ｃｏ 可催化Ｈ2 Ｏ2 氧化邻联甲苯胺 (ｏ Ｔｏｌｉｄｉｎｅ)生成黄色产物 ,加入痕量Ｎｉ 后 ,催化反应速度明显减弱。据此 ,研究了Ｎｉ 阻抑催化反应的最佳条件 ,建立了阻抑动力学光度法测定镍的方法。该方法操作简单 ,灵敏度高。用于环境水样、自来水、铝合金和人发中痕量镍的测定 ,获得了满意的结果。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　ＶＩＳ 72 3型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;Ｎｉ 标准溶液 :0 .5 0ｍｇ/Ｌ ;Ｃｏ …     

容量法测定不锈钢中的镍及不确定度评定

介绍了用容量法测定不锈钢中的镍并对测量结果的不确定度进行了评定.样品经过处理排除干扰元素,用容量法直接滴定,对检测过程中存在的影响因素及其量值进行了分析和计算.用容量法测定不锈钢中镍含量为10.14％时,其扩展不确定度为0.05％,该法满足化学分析要求.     

两次双波长分光光度法同时测定痕量钴和镍

以PAR为显色剂,乳化剂OP为增敏剂,采用系数补偿和双峰双波长的两次双波长分光光度法同时测定痕量钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ),钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的线性范围分别为0～25、0～20μg/(25mL),回收率分别为97．0％～102．0％、92．4％～105．0％。该法用于矿样的测定,测定结果的相对标准偏差为0．76％～2．9％。     

两次双波长分光光度法同时测定原油中的镍和钒

采用系数补偿和双峰双波长的两次双波长分光光度法,以5-B r-PADAP为显色剂、Triton X-100为增溶增敏剂,同时测定原油中N i(Ⅱ)和V(Ⅴ)。N i(Ⅱ)和V(Ⅴ)的线性范围分别为:0~15μg/(25 mL)和0~10μg/(25mL),回收率分别为95.0%~103.0%、96.0%~101.5%,测定结果的相对标准偏差分别为0.39%、3.33%。     

高镍钢中镍的测定

以王水溶解试样，用氨水作沉淀剂，并加入适量三乙醇胺及柠檬酸进行掩蔽，以消除铁及铬等元素的干扰，在pH=3-6的酸性介质中，加入过量的EDTA标准溶液，使镍与EDA形成稳定的络合物，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液，从而求得镍的含量。     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定低合金钢中的铅含量

研究显色剂二溴对甲基偶氮磺与铅 (Ⅱ )的反应 ,建立了直接测定低合金钢中铅含量的光度分析方法。在 0 .6mol/L硝酸溶液中 ,铅 (Ⅱ )与二溴对甲基偶氮磺形成 1∶2的蓝色配合物 ,最大吸收波长为 6 30nm ,表观摩尔吸光系数为 1.2 2× 10 5L/(mol·cm) ,铅 (Ⅱ )含量在 0～ 2 .0 μg/mL范围内服从比耳定律。用该方法对合成样品中的铅含量进行测定 ,平均回收率为 10 0 %～ 10 1% ,RSD为 2 .5 %～ 4 .0 %。     

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮光度法测定合金钢中的微量钼

研究钼 (Ⅵ )与 2 羟基 3 甲氧基苯基荧光酮 (HMPF)的显色反应。在磷酸介质中 ,在阳离子表面活性剂CTMAB作用下 ,钼 (Ⅵ )与HMPF形成红色配合物 ,其最大吸收波长为 5 2 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1.34× 10 5L/ (mol·cm) ,钼的浓度在 0～ 15 μg/(2 5mL)范围内服从比耳定律。可不经分离测定合金钢中的钼。用该法测定合金钢标准样品中的钼 ,测定结果与标准值相吻合 ,RSD为 0 .85 %～ 1.5 2 %。     

原子吸收分光光度法测定钢铁中的铬

在稀硝酸介质中,不需分离其它干扰杂质,用原子吸收分光光度法直接测定中、低合金钢中的铬。该法测定铬的特征浓度(灵敏度)为0.08μg/mL,铬含量在0~6μg/mL内与吸光度线性相关,检出限为0.003μg/mL。该法测定速度快,与标准法测定结果的相对误差在±4.6%以内,回收率为97%~115%。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定大气颗粒物中的镍

用有机滤膜或有机滤筒采集大气颗粒物样品,以硝酸、高氯酸消解处理,用石墨炉原于吸收分光光度法测定大气颗粒物中的镍含量。方法的线性范围为0～0.50μg/L,线性回归方程为A=0.892c+0.0148,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为3.9％～7.8％,回收率为90％～94％,检出限为7.00×10~(-3)μg/L。该方法的各项指标均符合环境监测的质控要求,适用于大气和固定污染源排气颗粒物中镍的测定。