快速测定锡精矿中锡

锡精矿中锡的分析一般依据国家标准［１］进行,但方法手续繁琐、耗时长。本文建立了一种快速的分析方法。经与国标方法对照,证实本法可以准确地应用于锡精矿的分析。１实验方法１．１试剂过氧化钠;铝片;碘化钾;氢氧化钾;碘酸钾;盐酸;碳酸氢钠;以上试剂均为分析纯...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡铅合金中的锡

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–OES)法测定锡铅合金中的高含量锡。采用盐酸、硝酸、酒石酸溶解样品,在优化的操作条件下,采用基体匹配和内标相结合的方法消除干扰。选择分析线和内标线分别为Sn283.999 nm和Y 371.030 nm,用ICP–OES法测定锡铅合金中的锡,以内标法定量。锡的含量在7.36%～89.91%范围内具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 7,检出限为0.06%。该方法用于锡铅合金样品中锡的测定,测定结果的相对标准偏差为0.46%～1.50%(n=11),加标回收率在88%～114%之间。该方法简便、快速、准确,可用于锡铅合金中锡含量的测定。     

锡及锡铅合金分析方法的研究

锡及锡铅合金的测定方法文献多采用返滴定法及置换滴定法。按文献方法,对高纯锡及锡铅合金进行多次测定,测得结果偏低,误差较大。从实验中观察到:当加入(CH_2)_6N_4调pH=5—6时,便产生浑浊或沉淀。这一现象与锡易水解的性质是一致的。即无论是Sn~(2+)     

络合滴定法测锡进展

介绍和讨论了络合滴定测锡的方法,锡离子水解的防止,测锡常用的掩蔽或解蔽剂、返滴定剂和指示剂,以及同时测定锡和其它金属离子等。     

锡青铜中锡锌铅的连续滴定

锡青铜中锡、锌、铅的测定,目前大都采用一份试液分别测定的方法。本文采用同一份称样,用络合滴定法直接连续测定锡、锌、铅三个元素。试样以盐酸、过氧化氢溶解,用硫脲掩蔽铜,抗坏血酸掩蔽铁,加入过量EDTA标准溶液,将锡、锌、铅全部定量络合。以六次甲基四胺调至pH5.5,以二甲酚橙、溴甲酚绿作指示剂,用硝酸铅标准溶液滴定过量EDTA。而后,加氟化铵使Sn-EDTA中释放出等摩尔的EDTA,用硝酸铅标准溶液滴定,其量为锡。然后,加亚铁氰化     

气体分析用锡片和锡囊的研制与应用

本文提出了一种填补国内空白的新产品－气体分析用锡片和锡囊的研制方法。对锡片，锡囊的外观和内在质量检测结果证明，研制的锡片，锡囊完全达到了美国ＬＥＣＯ公司同类产吕的技术标准，而价格只有进口产品的四分之一左右。应用结果表明，该产品完全可以取代进口，完全适用于用事种金属及其俣金材料中气体分析的要求。     

比重法测定锡铅焊料中锡

本法依据阿基米德浮力定律,通过测定锡铅焊料的比重,进而计算锡铅焊料合金中锡的含量。 将锡铅焊料试样熔化、混匀。浇铸成约30g的试样环。冷却洗净后,烘干。准确称其在空气中的质量m_1。再用细丝将试样环挂于水中,准确称其在水中的质量m_2。测定水中温度t,精确到0.1℃,用公式(1)计算出试样的比重d_合,再利用公式(2)求出试样中锡含量。     

槲皮素光度法测定铝锡合金中的锡

槲皮素光度法测定铝锡合金中的锡吴光进，李家华，赵红梅，洪珊（贵州省理化测试分析研究中心贵阳市５５０００２）槲皮素光度法已用于铜合金中锡量的测定￣［１］，但由于干扰元素较多，尚未见报道用于其它合金中锡量的测定。为此、本文就槲皮素光度法测定铝锡合金中锡量...     

锌粉-硼砂-硼酸熔融-碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中的锡

针对高硅锡精矿中锡的测定时通常用锌粉-氢氧化钠熔融,精密度差,不能满足分析要求的问题,建立了锌粉-硼砂-硼酸熔融,盐酸浸取,铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中锡的分析方法。方法结果稳定,精密度好,相对标准偏差在0.19%~0.55%,加标回收率在96.9%~105%。分析结果能够满足高硅锡精矿中锡的测定要求。     

原子吸收光谱法同时测定铅钙锡铝合金中钙和锡

铅钙锡铝合金广泛用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产。合金中微量钙的测定有汞分离ＥＤＴＡ容量法[1] ,氯化铅 铜试剂分离ＥＤＴＡ容量法[2 ] ,原子吸收光谱法[3 ] 。锡的测定通常采用邻苯二酚紫 十六烷基三甲基溴化铵吸光光度法[4 ] 。而用原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中钙和锡的方法还未见报道。科研所研制生产的铅钙锡铝合金中含钙0 0 75 %～ 0 .12 % ,含锡 0 .4 %～ 0 .6 % ,含铝 0 .0 2 %～ 0 .0 3% ,余量为铅。本文用原子吸收光谱法同时测定其中的钙和锡 ,吸收波长分别为 4 2 2 .7和2 86 3ｎｍ。为了防止铅钙锡铝合金中锡水…     

锡基合金中铜锡的快速测定

锡基合金中铜、锡的测定已有文献报道,分析步骤均较烦琐。曾有人研究和应用“催化”释放法测定铜合金中铜。我们在前人研究的基础上,就释放法测定铜和锡的相关问题作了进一步探讨。在选择条件下,常温时氟化铵可使锡Ⅱ)-EDTA螯合物定量释放     

芳基锡烷的合成研究进展

芳基锡烷化合物是参与构筑功能分子中芳基碳碳键和碳杂原子键的一类重要合成中间体. 其在药物化学、材料科学以及有机合成中都具有重要应用, 因此发展其高效新颖的合成方法具有重要的意义. 根据反应机理的类型, 综述了近些年来合成芳基锡烷的方法, 包括(1)芳香亲核试剂的锡化反应; (2)芳香亲电试剂的锡化反应; (3)过渡金属催化的锡化偶联反应; (4)芳基自由基中间体介导的锡化反应; (5)炔烃的环化和串联的锡化反应. 最后, 进一步分析了未来合成芳基锡烷的研究趋势.     

锡的过往

锡存在于人类生活的各个角落,微量而不可或缺。本文以拟人的手法展现锡的发现史、典型性质、生活中的应用,以及微量锡在人体内的作用。     

铁粉还原碘量法测定矿石及锡合金中高含量锡

高含量锡的测定虽然有不少方法,但都不同程度地存在一些弊端,以致影响分析质量。作者自1985年以来根据自己承担本地区某锡矿近2000多个高含量锡样的测定经验,将方法总结如下。 Sn(Ⅳ)在盐酸溶液中被还原剂还原为Sn(Ⅱ)后     

空气中三丁基氯化锡及三丁基氟化锡的催化极谱测定

本文利用三丁基氯化锡或三丁基氟化锡对胱氨酸钴,镍催化波的降低作用,拟定了测定空气中微量三丁基氯化锡和三丁基氟化锡的催化极谱法,灵敏度分别为1.9和2.2微克/20毫升。方法的选择性较好,操作亦较简便。     

石墨炉原子吸收法测定岩石中锡

石墨炉原子吸收法测定锡多用于金属试样分析。池田等曾以镧作共沉淀剂,在氨性介质中使锡共沉淀,然后于1N硝酸中,利用镧的增感效应,以石墨炉原子吸收法测定了金属锌和铜中锡。本文拟定了石墨炉原子吸收测定岩石中锡的方法,以钼酸铵作添加剂,不仅可以增强待测元素锡的吸收信号,还可以抑制某些共存元素的干扰,可不经分离直接测定岩石试样中0.2～0.00005%的锡。方法简便,精密度和准确度均令人满意。本方法也可应用于生物组织及其它试样中锡的测定。     

锡的极谱分析现状

关于锡的极谱分析,人们已作了相当多的研究。到目前为止,该方法无论是理论方面或是实际应用方面,都得到很大发展。而且,这方面的研究至今方兴未艾。现就作者管见所及,对极谱测锡现状简单加以叙述。一、测定范围和对象极谱法测锡最合适的含量范围,一般认为是10~(-3)—10~(-5)M。但随着科学技术的发展,测定范围正在不断扩大。Tokes等用极谱法测定铜合金中高达14%的锡;Geyer等测定了化合物中39%的锡,标准偏差仅为0.69%。但由于高含量锡可用更精密、更准确的碘量法测定,故极谱法测定高含量锡的应用实例並不多,主要还是用于低含量或微量锡的测定。由于各种类型极谱仪的出现,以及高灵敏的催化波和溶出伏安法的应用,在实际分析中,测定下限已达到     

ICP-AES法测定锡青铜中锡和磷

锡青铜可作轴套材料,通常ω_(Sn)<10％,ω_p<0.5％。按国家标准分析方法,用GB 8002.2—87中次磷酸盐还原法测定锡,用GB 8002.3—87中钒钼酸吸光光度法测定磷。采用普通化学方法测定,分析过程长,应用试剂多。测定锡还要应用氯化高汞造成环境污染,测定磷要在标准系列中加入优级纯金属铜,消耗较多标准物质。本文用ICP-AES法测定锡和磷,具有准确、快速、消耗试剂少等优点。 1 仪器与工作条件 应用JY70PⅡ电感耦合等离子体发射光谱仪JY38扫描部分测定,该仪器所配全息光栅的刻线为3600条·mm~(-1),焦距1m,扫描步距0.002nm。 高压4.0kV,阳流410mA,栅流175mA。     

硫氰酸盐-孔雀绿比色测定微量锡

微量锡的光度测定有钼蓝法,可可塞林法,苏木素法和二硫酚法等。这些方法在稳定性、重现性及灵敏度方面均不够理想。近年来文献报导的苯芴酮法和氧化苏木素法,虽然有较高的灵敏度,但由于干扰元素较多,需经繁琐的分离。我们找出二价锡及四价锡均能与硫氰酸盐及碱性染料(如孔雀绿、结晶紫等)生成不溶性有色三元络合物,可用有机溶剂萃取比色,或有分散剂存在下进行光度测定。本文基于四价锡与硫氰酸盐和孔雀绿在强酸性溶液中生成三元络合物,以明胶作分散剂进行微量锡的光度测定。提出了一个极灵敏的方法。并借碘化物挥发法将锡分离后比色,用于测定矿石中微量锡,结果良好。     

锡茶罐中锡的迁移行为分析

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)研究2种不同锡含量的锡茶罐[1#～5#和6#～10#中锡质量分数分别为99％和97％(含重金属杂质铜和锑)]中锡的迁移行为.在3种迁移温度(25,40,70℃)下,将样品在3种模拟溶液[人造自来水、50％(体积分数,下同)乙醇溶液、5,10 g·L-1柠檬酸溶液]中浸泡...