Quantitative colorimetrische Bestimmung organischer N-Nitroso-Verbindungen durch photochemische Spaltung der Nitrosaminbindung

Zusammenfassung Es werden Methoden zum quantitativ colorimetrischen Nachweis von Nitrosaminen und Nitrosamiden beschrieben. Beiden Methoden liegt die photochemische Abspaltung von Nitrit zugrunde, das dann mit Griess-Reagens nachgewiesen wird. Die Empfindlichkeit liegt bei etwa 1 bis 2 g/ml. Die Methoden werden bezüglich der Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit diskutiert.

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Summary Methods are described for the quantitative colorimetric determination of nitrosamines and nitrosamides. They are based on the photochemical degradation of these compounds and reaction of the nitrite released with Griess reagent. Sensitivity is about 1–2g/ml. The methods are discussed with regard to sensitivity and reproducibility.

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Die Arbeit wurde durch die Deutsche Forschungsgemeinschaft ermöglicht.     

Die schnelle Bestimmung kleinster Stickstoffmengen und -konzentrationen in organischen Substanzen mit Hilfe der Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle

Zusammenfassung Eine früher entwickelte Schnellmethode zur Stickstoffbestimmung wurde auf den Mikrogrammbereich erweitert. Die Substanz wird in sauerstoff verbrannt, Kohlendioxid und Wasser werden in Kalilauge absorbiert und der elementare Stickstoff mit Helium als Trägergas in einer Thermistorzelle gemessen. Die erforderliche konstante Gasströmung wird durch ein Druckausgleichsystem erhalten.Die Empfindlichkeit der Methode erlaubt die Bestimmung von Stick-stoffmengen bis hinab zu 1g, wobei die relative Standardabweichung etwa ± 10% beträgt; bei 10g Stickstoff liegt sie bei etwa ± 1,5%.

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Rapid determination of very small amounts and concentrations of nitrogen by means of an heat-conducting cell

Summary An earlier developed method for rapidly determining the nitrogen content was extended to the microgram range. The substance is burned in oxygen, carbon-dioxide and water are absorbed by potassium hydroxide and the elementary nitrogen with helium as carrier gas is measured in a thermistor cell. The necessary constant gas flow is obtained by a pressure balancing system.Due to the sensitivity of this method it is possible to measure nitrogen quantities down to 1g with a relative standard deviation of about ± 10%; in the case of 10g nitrogen it amounts to approx. ± 1.5%.

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Vorgetragen vonW. Thürauf beim VI. Internationalen Symposium für Mikrochemie vom 7. bis 11. September 1970 in Graz.     

Extraktiv-photometrische Bestimmung des Palladiums mit substituierten Acetylenen

Zusammenfassung Die extraktiv-photometrische Trennung des Palladiums als Pd-Isopropenylacetylid bzw. Pd-Phenylacetylid mit Methylenchlorid erlaubt die Abtrennung von Mengen ab 20 g Pd von den etwa 1000fachen Mengen an Platin und bis 10⁴fachen Überschüssen anderer Übergangsmetalle. Die Konstanz der Färbung beträgt etwa l%/24 Std. Die photometrische Messung erfolgt bei 317 nm.

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Summary Extractive photometric separation of palladium as Pd-isopropenylacetylide or Pd-phenylacetylide by means of methylene chloride allows the isolation of quantities of 20 g of Pd from 1000 fold quantities of platinum and 10⁴ fold excesses of transition elements. Photometric determination near 317 nm includes a stability of colour of 1%/24 h.

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Der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Fonds der chemischen Industrie danken wir für die Unterstützung vorliegender Arbeit.     

Molekulargewichtsbestimmung im Mikrogrammbereich mit Hilfe der analytischen Ultrazentrifuge

Zusammenfassung Eine Methode wird beschrieben, die eine Bestimmung von Molekulargewichten im Mikrogrammbereich mit Hilfe einer analytischen Ultrazentrifuge ermöglicht. Dabei wird die Ultraviolettabsorption der Substanzen ausgenutzt, gleichzeitig aber ein Caesiumchlorid-Dichtegradient angewendet, durch den eine Ansammlung der Substanz in einem schmalen Bereich der Zelle erzwungen wird. Dies ermöglicht ein Arbeiten mit Mengen, die weit unter denen liegen, die bei anderen Methoden benötigt werden (etwa 1–10 g/ml Lösung, der Bedarf an Lösung beträgt etwa 0,5 ml).Durch Registrierung mit einem Sekundärelektronenvervielfacher und unmittelbarer Aufzeichnung des Absorptionsverlaufs durch einen Schreiber wird gegenüber einer Registrierung mit einer Photoplatte ein Zeitgewinn erzielt und die Genauigkeit beträchtlich verbessert.Infolge der Ansprechempfindlichkeit des Schreibers ist die Anwendung dieser Methode jedoch auf einen Molekulargewichtsbereich von etwa 10000 bis zu etwa 20 Millionen beschränkt.

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Determination of the molecular weight in the g-range by means of the analytical ultracentrifugeApplication of an automatically recording UV-absorption technique

The ultraviolet absorption of the molecules is utilized, but simultaneously a caesium chloride density gradient is employed. This causes an aggregation of the substance in a very small range of the cell. Thus it is possible to work with quantities far below those needed with other methods (1 to 10 g/ml of solution).Registration with a photomultiplier and scanning of the absorption distribution by a recorder gives a gain of time in contrast to a photographic exposure and a considerable improvement in accuracy.The molecular weight range is limited between 10,000 and 20 millions by the susceptibility time of the recorder.

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Herrn Prof. Dr. Dr. W. Dirscherl zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Remobilisierung und Bestimmung von k-Tensiden in Tonmineralien

Zusammenfassung k-Tenside in Form von quaternären Ammoniumverbindungen, die als Ionen in Tonmineralien eingetauscht wurden, können durch eine Folge von Einzelextraktionen annähernd quantitativ remobilisiert werden. Der Extraktionsprozeß folgt in etwa dem Nernstschen Verteilungsgesetz. Die Verteilungskoeffizienten für einige Lösungsmittel werden mitgeteilt. Sie liegen zwischen 100 und >100000. Die Endbestimmung der k-Tenside nach Komplexbildung mit dem modifizierten Dragendorffschen Reagens wird zweckmäßig nicht über eine Fällung, sondern über flüssigflüssig-Extraktion des k-Ba [BiI₄]₂-Komplexes geführt. Die Bestimmungsgrenze des vorgeschlagenen colorimetrischen Verfahrens liegt um 1 g k-Tensid.

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Remobilization and determination of k-surfactants in clay minerals

Summary k-Surfactants in the form of quaternary ammonium compounds, exchanged as ions in clay minerals, can be subjected to an approximately quantitative remobilization by a sequence of separate extractions. The extraction process complies rather closely with the Nernst distribution law. Distribution coefficients for some solvents are presented: they range between 100 and >100,000. Final determination of k-surfactants after complex formation with the modified Dragendorff reagent is appropriately performed rather by a liquid-liquid extraction of the complex k-Ba [BiI₄]₂ than by precipitation. The determination limit of the suggested colorimetric process amounts to about 1 g of k-surfactant.

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Die Arbeit wurde im Rahmen eines Forschungsvorhabens vom Bundesministerium des Innern über das Umweltbundesamt bei der Bundesanstalt für Gewässerkunde gefördert.     

Methoden zur spektrochemischen Spurenanalyse

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Spurenanalyse von Gesteinen und Bodenproben durch extraktive Anreicherung und spektralanalytische Bestimmung beschrieben. Die Spurenmetalle werden von Alkalien, Erdalkalien, Kieselsäure, Eisen, Aluminium und Titan getrennt. Die Kieselsäure wird mit Flußsäure abgeraucht, Eisen durch kombinierte Chlorid-Rhodanid-extraktion abgetrennt und die Spuren werden aus der Lösung der restlichen Hauptbestandteile mit Ammoniumpyrrolidindithiocarbaminat und Dithizon selektiv mit Chloroform extrahiert. Störungen durch Koinzidenzen bei manganreichen Proben werden angeführt und störungsfreie Linien für die Verwendung kleiner Spektrographen genannt. Das Verfahren erfaßt etwa 15 Elemente von 1 g aufwärts bei einer Einwaage von 1 g Probenmaterial.     

Comparison of trace element determination in powdered soil and grass samples by energy-dispersive XRF and by ICP-AES

Summary It is shown that trace element concentrations down to between 1 and 10 g/g can be determined in powdered soil and grass samples by XRF analysis using the Compton scattering peak to correct for small differences in matrix absorption between sample and standards. The results are compared with values obtained by ICP-AES. The precision for both methods ranges between 5 and 10%.

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Vergleich der Spurenelementbestimmung in pulverförmigen Boden- und Grasproben durch Energie-dispersive RFA und durch ICP-AES

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß Spurenelementkonzentrationen bis herunter zu 1 bis 10 g/g in pulverförmigen Boden- und Grasproben durch RFA bestimmt werden können unter Verwendung des Compton-Streupeaks zur Korrektur kleiner Unterschiede in den Absorptionseigenschaften der Matrix von Probe und Standards. Die Ergebnisse werden verglichen mit den Werten, die mit Hilfe der ICP-AES erhalten werden. Die Präzision liegt für beide Methoden im Bereich von 5–10%.

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On leave from Rand Afrikaans University, Johannesburg, Republic of South Africa     

Zur Kohlenstoffbestimmung in Halbleitersilicium

Zusammenfassung Zur Bestimmung des Kohlenstoffgehaltes in Halbleitersilicium wurde ein schon bekanntes analytisches Verfahren weiterentwickelt, indem das Silicium in starker Natronlauge gelöst und aus dem unlösbaren Rückstand der Kohlenstoff durch Umsatz mit einem Oxydationsmittel als Kohlendioxid freigesetzt und gas-chromatographisch bestimmt wird.Die Methode zeichnet sich durch geringe Störanfälligkeit und hohe Nachweisempfindlichkeit aus.

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Contribution to the determination of semi-conductor silicon

A known process has been further developed in order to determine the carbon concentration in semi-conductor silicon. The silicon was dissolved in strong caustic soda solution, the insoluble residue of carbon was oxidised and the resulting carbon dioxide was determined gas-chromatographically. The method was proved to have a high measurement sensitivity and to be relatively insusceptible to external disturbances.

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Vorgetragen bei der Tagung Analytische Probleme der Reindarstellung von Halbleitern, Wiesbaden, 24./25.9.1968.

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Die Verff. danken Herrn Prof. Dr. F. A. Pohl für wertvolle Diskussionen und Frau I. Linnemann und Fräulein J. Bauer Für die Mitarbeit bei Duchführung der Arbeiten.     

Untersuchungen mit Hochfrequenzmethoden

Zusammenfassung Es wird über die Versuchsmethodik und über Versuche berichtet, die zur Untersuchung der Kinetik und der Einstellung von Endgehalten bei der Auflösung von Hydrargillit in konzentrierter Natronlauge bzw. bei der Zersetzung übersättigter Aluminatlösungen nach einer Hochfrequenzmethode und ohne chemische Analyse der anfallenden Lösungen ausgeführt wurden. Die Natronlaugegehalte variierten zwischen 3 und 4 n, die kaustischen Verhältnisse zwischen 1,35 und 1,9, die Temperaturen zwischen 30° und 70° C.Die Auswertung der Versuche wird in zwei folgenden Mitteilungen vorgenommen.

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Summary Experiments by a high-frequency method are described, which were carried out in order to investigate the achievable concentrations in systems of hydrargillite and sodium hydroxide in water as well as the kinetics of dissolution and cristallisation of hydrargillite in such systems. The temperature was varied from 30° to 70° C, the sodium hydroxide concentration from 3 to 4 n and the caustic rate Na₂OAl₂O₃ from 1,35 to 1,9.The results will be discussed in two following papers.

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Die Durchführung der Untersuchungen wurde durch die stete Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft ermöglicht, wofür wir aufrichtig danken.     

Schnellverfahren zur Abtrennung des Radiostrontiums aus Spaltproduktl?sungen

Zusammenfassung Aliquots von gealterten Spaltproduktlösungen werden auf kleine Ionenaustauschersäulen von Dowex 2×8 in der OH-Form gegeben und mit etwa 4 ml dest. Wasser eluiert. Die Spaltprodukte außer Strontium, Barium und Caesium werden von der Säule zurückgehalten. Barium wird als Chromat abgetrennt und Caesium durch Ausfällung von Strontiumcarbonat. Strontium-89 und Strontium-90 werden nach Auflösen des Strontiumcarbonats und einer Reinigungsfällung mit Fe(OH)₃ gemeinsam gemessen. Nach einer Anstiegszeit von einigen Tagen wird ⁹⁰Y abgetrennt und gemessen. Die Ausbeutebestimmung wird durch komplexometrische Titration durchgeführt.

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Rapid separation of radiostrontium from fission product solutions

Aliquots of aged fission product solutions were passed down small ion-exchange columns of Dowex 2×8 (OH) and eluted with about 4 ml of water. The fission products except strontium, barium and caesium remain on the column. Barium is then separated with chromate, and caesium by precipitating strontium carbonate. Strontium-89 and strontium-90 are simultaneously counted after dissolution of the strontium carbonate precipitate and a scavenging step with iron(III) hydroxide. After some days of growth ⁹⁰Y is separated and counted. Yield determinations are carried out by complexometric titration.

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Diese Arbeit wurde auszugsweise bereits auf der Radioanal. Conf. in Zvikov, SSR, Mai 1969, vorgetragen.

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Herrn Priv.-Doz. Dr. H. W. Nürnberg, Direktor des Zentrallabors für Chemische Analyse, sei für sein stetes Interesse am Fortgang der Arbeit, Frau F. von Ameln, Herrn Ing. grad. S. Nicolai und Herrn A. Steffen für ihre Mithilfe bei der Entwicklung und Erprobung des Verfahrens gedankt.     

Beitr?ge zur Ultramikro-und Spurenanalyse organischer Stoffe

Zusammenfassung Zur Ultramikrobestimmung von Brom in schwerflüchtigen organischen Verbindungen werden 1–5 g Substanz (mit dieser Methode sind auch größere Substanzmengen analysierbar) durch Lösungsteilung abgemessen und nach Absaugen des Lösungsmittels im Wasserstoffstrom bei einer konstanten Temperatur von etwa 900°C pyrolysiert, wobei sich Brom quantitativ zu Bromwasserstoff umsetzt, der in einer Vorlage in Eisessig absorbiert und argentometrisch titriert wird. Die Endpunktsanzeige erfolgt bipotentiometrisch. Bei Abwesenheit von anderen Halogeniden und Sulfid werden Silberbromid-Elektroden benutzt, andernfalls SilberElektroden. Die relative Standardabweichung der Methode beträgt im ersten Fall ±1.4% und erhöht sich auf etwa ±3%, wenn gleichzeitig Chlor, Jod oder Schwefel vorliegen.

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Summary For the determination of bromine in ultramicro amounts of non-volatile organic compounds 1–5 g of the substance (this method can be used for larger amounts as well) are measured by taking an aliquot of a solution of known concentration. After evaporation of the solvent the sample is pyrolyzed in a hydrogen stream at a constant temperature of about 900°C. Hydrogen bromide obtained in a quantitative reaction, is absorbed in glacial acetic acid and titrated argentometrically. The endpoint of the titration is found by a bipotentiometric method. In the absence of other halogenides or sulphide silver bromide electrodes are used, otherwise silver electrodes. The relative standard deviation is ±1.4% in the first case and about ±3% in the latter.

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Herzlicher Dank gilt Herrn Prof. Dr. R. Bock für wertvolle Diskussionen. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, sowie dem Verband der chemischen Industrie Düsseldorf, danken wir für ihre Unterstützung. Herrn cand. chem. H.-J. Anhuth sei vielmals für sorgfältig durchgeführte Messungen zur Bestimmung von Bromid neben anderen Halogeniden gedankt.

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Herrn Prof. Dr. F. Strassmann zum 65. Geburtstag gewidmet.

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VI. Mitteilung: Tölg, G., and K. Ballschmiter: Microchem. J. 9, 257 (1965).     

Lead sulphide as a sorbent for the preconcentration of mercury from air and determination of mercury by atomic emission spectroscopy

Summary Lead sulphide, if prepared by precipitation reaction between lead acetate and sodium sulphide, both in aqueous solution, and adjusted to pH 1, has been shown to be an efficient absorbent for mercury vapour from air. After a portion has been used to collect mercury from a measured volume of air, it is packed into a hollow iron electrode and the mercury is determined by emission spectrography with a dc arc and photographic recording of the spectra from samples and standards. The limit of detection is about 0.1 g, and the relative standard deviation 9% at the 1 g level.

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Bleisulfid als Sorbent für die Anreicherung von Quecksilber aus Luft und Bestimmung von Quecksilber mittels Atomemissionsspektrographie

Zusammenfassung Bleisulfid, synthetisiert durch Fällungsreaktion zwischen wäßrigen Lösungen von Bleiacetat und Natriumsulfid (pH 1), erwies sich als sehr wirksames Adsorptionsmittel für Quecksilberdampf aus Luft. Der Kollektor, der eine bestimme Menge Quecksilber aus einem bekannten Volumen absorbiert hat, wird in eine Eisenhohlelektrode eingebracht und das Quecksilber durch Emissions-spektrographie (Gleichstrombogen, photografische Registrierung der Spektren) von Proben und Standards bestimmt. Die Nachweisgrenze liegt bei ungefähr 0,1 g und die relative Standardabweichung beträgt 9% bei 1 g Quecksilber.

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Presented as a poster at Euroanalysis V, Cracow, August 26–31, 1984     

Pyrolytisches Verfahren zum Aufschlu? hochaktiver Graphitproben

Zusammenfassung Eine neue Methode zum raschen, oxydativen Aufschluß von hochaktiven Graphittabletten, Aktivkohle und beschichteten Kernbrennstoffpartikeln (coated particles) in Sauerstoff bei etwa 1000°C wird beschrieben. Der Aufschluß wird in einer einfachen, fernbedienbaren Quarz-Anordnung in einer Bleizelle durchgeführt. Die Probenasche wird für Strontiumbestimmungen in HF/HCl oder anderen Säuregemischen gelöst; die Gesamtausbeute hierfür liegt bei mindestens 99%.

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Pyrolytic method for the digestion of highly radioactive graphite samples

A new method for rapid oxidizing digestion of highly radioactive graphite pellets, charcoal and coated particles in oxygen at about 1000° C is described. Digestion is carried out in a simple remote handling quartz-apparatus in a lead cell. The sample ash is dissolved for strontium determination in HF/HCl or other acid mixtures. The over-all yield was found to be at least 99%.

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Wir danken Frau F. von Ameln für Ihre Hilfe bei der Ausarbeitung des Verfahrens, Herrn Ing. grad. 8. Nicolai und Herrn K. May für Ihre Mitarbeit bei der Verarbeitung der Aktivproben Nr. 10-148 sowie der Zentralen Glasbläserei der KFA (Leitung Herr H. George) für präzise Anfertigung der Quarz- und Pyrexteile.     

Aktivierungsanalytische Bestimmung kleiner Gehalte an Tellur, Chlor, Thallium und Nickel in Selen

Zusammenfassung Zur Bestimmung der Dotierungsstoffe Te, Cl, Tl und Ni in kleinen, 1–10 mg betragenden Selenproben wurde die Neutronenaktivierungsanalyse eingesetzt. Die Isolierung der geringen Fremdaktivitäten aus der hohen⁷⁵Se-Matrixaktivität ist durch ein aus Destillation, Extraktion und Fällungen bestehendes Abtrennungsverfahren möglich. Der angewandte Analysengang erlaubt die Bestimmung der in Mengen von 0,05 bis 0,5 g pro Probe vorliegenden Elemente mit einer Genauigkeit von etwa 5%.

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Activation analysis of small quantities of tellurium, chlorine, thallium and nickel in selenium

Neutron activation analysis has been used for determining the Te, Cl, Tl and Ni doping materials in small samples of selenium weighing between 1 and 10 mg. The impurity activities can be isolated from the⁷⁵Se matrix activity by means of distillation, extraction and precipitation. The scheme of analysis described permits the determination of the elements present in each sample in quantities between 0.05 and 0.5 g with an accuracy of 5%.

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Auszugsweise vorgetragen auf der Frühjahrstagung des Halbleiterausschusses der Deutschen Physikalischen Gesellschaft in Berlin am 21.3.1968.

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Wir danken den Herren Dr. Schillmann und Dr. Eggert, Schaltwerke Berlin der Siemens AG, für die Überlassung der Proben sowie Herrn Prof. Gebauhr, Kerntechnische Laboratorien Erlangen der Siemens AG, für zahlreiche fördernde Diskussionen.     

Determination of bisacodyl and its hydrolysis products in bisacodyl formulations by high-performance liquid chromatography

Summary Bisacodyl, its half-hydrolysed and fullyhydrolysed products can be determined specifically by high-performance liquid chromatography at 254 nm after separation on a C₁₈ reversed-phase column with a mixture of water-acetonitrile-sodium acetate as a mobile phase. Ten different bisacodyl preparations, enteric coated dragees and suppositories, were analysed and found to contain the hydrolysis products in the range of 0.1 to 1.67%. The detection limit was around 7.5 g/ml for hydrolysis products and about 15 g/ml for bisacodyl for an injected volume of 20 l. The coefficients of variation of the method for bisacodyl and hydrolysis products are 1.44 and 2.40%, respectively.

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Bestimmung von Bisacodyl und seinen Hydrolyseprodukten in Bisacodylpräparaten durch HPLC

Zusammenfassung Es wird über eine hochdruckflüssigkeitschromatographische Methode zur Bestimmung von Bisacodyl und seinen beiden Zersetzungsprodukten, der halbverseiften- und der vollverseiften Ester berichtet. Die Bestimmung erfolgte auf einer C₁₈ Reversed-Phase Säule mit dem Fließmittel Wasser-Acetonitril-Natriumacetat bei 254 nm. Zehn bisacodylhaltige Präparate, magensaftresistente Dragees und Zäpfchen, wurden analysiert. Der Gehalt an den beiden Verseifungsprodukten lag zwischen 0,1 und 1,67%. Die Nachweisgrenze beträgt für das Bisacodyl ca. 15 (g/ml und für die beiden Verseifungsprodukte etwa 7,5 g/ml für die eingespritzten Volumina von 20 l. Als relative Standardabweichung der Methode wurde für Bisacodyl und die Hydrolyseprodukte 1,44 bzw. 2,4% ermittelt.

     

Bestimmung der Konzentrationsverteilung von Dotierungsstoffen in Selengleichrichterschichten

Zusammenfassung Es wird über eine Methode zur Ablösung und Analyse von ca. 1 m starken Selenschichten von handelsüblichen Gleichrichterplatten berichtet. Damit ist es möglich, durch schichtweise Analyse die Verteilung der Dotierungsstoffe und der aus den angrenzenden Materialien eindiffundierenden Metalle zu ermitteln. Die Analyse erstreckt sich auf die Elemente Chlor, Jod, Cadmium, Zinn, Eisen, Nickel, Wismut, Thallium, Tellur und Gallium. An einigen Beispielen wird die Leistungsfähigkeit der Methode demonstriert. Zur Zeitraffung der zum Teil sehr aufwendigen Arbeiten erfolgt die chemische Ablösung in einer automatischen Einrichtung.

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Determination of the concentration distribution of doping substances in layers of selenium rectifiers

A method is proposed for the stripping and analysis of selenium layers ( 1 m) of commercial rectifier plates. Thus, the distribution of the doping substances and of the metals diffusing from the adjacent materials can be determined by analysis of single layers. The following elements have been determined: chlorine, iodine, cadmium, tin, iron, nickel, bismuth, thallium, tellurium and gallium. The efficiency of the method is demonstrated with some examples. The chemical stripping is accelerated by an automatic device.

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Kurzvortrag auf der Frühjahrstagung des FA Halbleiter der Deutschen Physikalischen Gesellschaft in Berlin am 21. 3. 1968.

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Herrn Dr. Schillmann danken wir für die Anregung und stetige Förderung der Arbeit.     

Bestimmung von synthetischen Polymeren in Humangewebe durch Pyrolyse-Gas-Chromatographie (Py-GC)

Zusammenfassung Einlagerungen von Polymethylmethacrylat und Polyethylen lassen sich mit guter Genauigkeit in so komplexen Matrices wie Humangewebe qualitativ nachweisen und quantitativ bestimmen. Hierzu wurden Gewebsproben untersucht, die Patienten mit Kunststoffprothesen bei Reoperationen aus dem an das Implantat angrenzenden Gewebe entnommen wurden. Zum qualitativen Nachweis eingelagerter Polymerpartikel werden etwa 200 g der getrockneten Gewebsprobe in einen cylindrischen ferromagnetischen Träger eines Curie-Punkt-Pyrolysators eingebracht und in einem hochfrequenten elektrischen Feld im Einspritzblock des Gas-Chromatographen bei 700°C pyrolysiert. Für Polymethylmethacrylat liegt hierbei die Erfassungsgrenze bei 5×10^–8 g, für Polyethylen bei 5×10^–7 g. Zur quantitativen Bestimmung der beiden Kunststoffe nebeneinander wurden Gewebsstücke nacheinander mit Methanol, Dichlormethan und o-Xylol extrahiert. Mit Hilfe von Standardlösungen wurden Eichkurven erstellt, die bis zur Erfassungsgrenze die Bestimmung von Polymereinlagerungen gestatten. In reinen Knochenzementproben (Polymethyl- und Polybutylmethacrylat) lassen sich durch Pyrolyse-Gas-Chromatographie auch Additive wie Antibiotica (Bacitracin) und Weichmacher (Dicyclohexylphthalat) nachweisen.

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Determination of synthetic polymers in human tissues by pyrolysis gas chromatography (Py-GC)Part 3. Poly(methylmethacrylate) and poly(ethylene)

Summary Incorporations of poly(methylmethacrylate) and poly(ethylene) in human tissues can be determined qualitatively and quantitatively with good precision. In this investigation tissue samples have been analyzed which had been removed during reoperations from the area surrounding artificial endoprotheses. For the qualitative analysis of incorporated polymer particles about 200 g of the dry tissue sample are placed into the probe of a Curie-Point pyrolyzer and heated at exactly 700 °C by a high-frequency electrical field in the injector block of a gas Chromatograph.The determination limits of the procedure for poly(methylmethacrylate) and poly(ethylene) are 5×10^–8 g and 5×10^–7 g. In order to provide a parallel quantitative determination of both polymers the tissue samples have been extracted stepwise by methanol, dichloromethane and o-xylene.Calibration curves have been prepared from standard solutions which allow to analyze the polymer incorporations with good accuracy.Additives as antibiotics (bacitracine) and plasticizers (dicychlohexylphthalates) can be detected in pure bone cement (poly[methylmethacrylate] and poly[butylmethacrylate] by pyrolysis gas chromatography.

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Herrn Prof. Dr. R. Bock zum 70. Geburtstag gewidmet

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2. Mitteilung siehe [13]

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Wir bedanken uns sehr herzlich bei Herrn Prof. Dr. H.-G. Willert und Herrn Dipl.-Ing. G. Buchhorn, Orthopädische Klinik der Universität Göttingen, für die Bereitstellung der Humangewebeproben I–V und bei der Fa. Fischer Labortechnik, Meckenheim, für die apparative Unterstützung bei der Durchführung der pyrolyse-gaschromatographischen Untersuchungen.     

Einfache spektrophotometrische Bestimmung von k-Tensiden in Gegenwart von a- und n-Tensiden

Zusammenfassung Kationaktive Tenside in Form quaternärer Ammoniumverbindungen lassen sich in wäßriger Lösung mit dem sog. modifizierten Dragendorff-Reagens in den k-Ba[Bi I₄]₂-Komplex überführen, der mit Tetrachlormethan extrahiert wird. Aniontenside stören nicht. Niotenside werden ebenfalls gefällt, nicht jedoch mit CCl₄ extrahiert. Die Extinktion des farbigen k-Komplexes wird bei 500 nm gemessen. Die Bestimmungsgrenze liegt um 10 g. Die Methode wurde an Oberflächengewässern, kommunalen Abwässern und Extrakten von rein organischen Belebtschlämmen sowie Klärschlämmen erprobt.

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Single spectrophotometric determination of k-surfactants in the presence of a- and n-surfactants

Summary Cation-active surfactants in the form of quaternary ammonium compounds may be transformed by the so-called modified Dragendorff reagent in aqueous solution into the k-Ba [Bi I₄]₂ complex which is extracted with tetrachlorome thane. Anionic surfactants do not interfere. Niotensides are also precipitated, however not extracted with CCl₄ The absorbance of the coloured kcomplex is measured at 500 nm. The limit of determination is about 10 g. The method was tested on surface waters, municipal wastes and extracts both from purely organic activated sludge and from sewage sludge.

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Die Arbeit wurde im Rahmen eines Forschungsvorhabens vom Bundesministerium des Innern über das Umweltbundesamt bei der Bundesanstalt für Gewässerkunde gefördert.Für Mithilfe bei der Spektrophotometrie und allgemeinen Analyse danke ich Herrn R. Petersen und Herrn H. Butz.