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气相色谱-负化学电离源质谱法测定土壤中的多溴联苯醚 总被引:3,自引:0,他引:3
本文建立了气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)法分析环境土壤及底泥样品中多溴联苯醚(PBDEs)的方法。样品采用索氏提取、多层硅胶柱分离纯化、内标法(BDE28、47、99、100、153、154、183)及同位素稀释法(BDE209)定量。上述定量的8种BDE同族体的方法回收率在96.7%~138.5%之间,相对标准偏差(RSD)为9.1%~22.3%(n=4)。应用该方法分析环境土壤及底泥样品的结果表明,8种所监测的PBDEs均被检出,土壤中PBDE浓度的总和为1437.6ng/g干重,底泥中为241.4ng/g干重,土壤和底泥中BDE209分别占PBDE浓度的总和的98.4%和92.7%。 相似文献
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超声辅助萃取气相色谱-质谱法测定松针中的多溴联苯醚 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了测定松针样品中多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法。松针样品经过正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶液超声萃取、浓硫酸和氧化铝柱净化后,采用气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果表明,方法的加标回收率为83.8%~107.5%,三溴~七溴代联苯醚的仪器检出限为0.152~ 0.770 pg,十溴代联苯醚(BDE-209)的检出限为11.1 pg;三溴~七溴代联苯醚的方法检出限(湿重)为3~15 pg/g,BDE-209的方法检出限(湿重)为222 pg/g。方法具有良好的重现性、较高的灵敏度和良好的回收率。实际样品分析表明,松针中BDE-209是主要的同类物,约占8种PBDEs总量的82.3%,低溴代联苯醚以2,2′,4,4′-四溴联苯醚(BDE-47)为主。 相似文献
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大流量采样高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中的多氯联苯和多溴联苯醚 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了大流量空气采样高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)同时分析测定大气样品中多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法。结果表明在采样过程中污染物没有发生穿透。通过添加 13C同位素标准物质进行评价,PCBs和PBDEs的加标回收率分别为60.7%~121.4%和69.9%~140.4%,均符合美国环保署相关方法的要求。PCBs和PBDEs的方法检出限分别低于0.019 pg/m3和0.189 pg/m3;色谱分离效果良好,可以满足大气样品中PCBs和PBDEs的监测需要。 相似文献
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利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD),建立了牡蛎中11种多溴联苯醚(PBDEs)同时测定方法。优化了气相法与质谱联用法仪器条件,考察了不同提取溶液、固相萃取柱、净化方式等前处理条件对提取和净化效果的影响。结果表明,GC-ECD对高溴组分更灵敏;牡蛎加标样品经正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)提取,弗洛里硅土柱-浓硫酸净化,GC-ECD测定,PBDEs各组分标准曲线线性良好(r 0. 998),二至九溴联苯醚和十溴联苯醚方法检出限分别为0. 05 ng/g和0. 1 ng/g,回收率范围为80. 3%~104%,相对标准偏差范围为3. 0%~12%。方法可用于牡蛎中二至十溴联苯醚同时检测。 相似文献
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气相色谱-负化学源质谱快速测定母乳中的多溴联苯醚 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7 m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,NCI/MS以选择离子监测模式测定目标化合物。其中,三溴~七溴联苯醚采用内标法定量,十溴联苯醚(BDE209)采用同位素稀释法定量。8种PBDEs的检出限为1.74~6.35 pg/g(以脂肪计)。加标回收试验的回收率为61.5%~108%,相对标准偏差为2.06%~10.1%(n=6)。并采用母乳参考物质进一步证实了该方法的准确可靠。该方法提高了BDE209的分析灵敏度,而且分析成本相对较低,分析时间短,适于推广。 相似文献
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采用OasisHLB固相萃取柱萃取血清中的多溴联苯醚(PBDEs),经浓硫酸柱上除脂后,利用气相色谱-负化学源质谱法测定BDE-17、28、47、66、99、100、153、154、183和209共10种PBDEs组分。BDE-209的测定采用DB-5 ms色谱柱(15 m×0.25 mm×0.1 μm),其他组分采用VF-5 ms色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)。对样品中蛋白质的去除溶剂和固相萃取条件(如洗脱溶剂及其用量)进行了优化。胎牛血清中的加标回收试验结果显示,各PBDEs单体相对于内标的平均回收率为78.5%~109.7%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.3%~7.4%,日间测定的RSD为1.4%~14.1%。胎牛血清中三溴~七溴联苯醚的检出限(信噪比为3)为0.10~0.27 ng/L;定量限(信噪比为10)除了BDE-209为7.91 ng/L外,其他PBDEs为0.35~0.91 ng/L。采用本方法测定标准参考物质SRM1957和SRM1958,结果在参考值范围内。实验结果表明,本方法灵敏度高、准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于人体血清中三至十位溴取代联苯醚的测定。 相似文献
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气相色谱-负离子化学源-质谱法分析禽蛋食品中10种多溴联苯和多溴联苯醚残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了气相色谱-负离子化学源-质谱法(GC-NCI-MS)同时分析禽蛋食品中10种多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)残留的分析方法。禽蛋食品用正己烷超声提取、浓硫酸酸化、中性和酸性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB209为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了目标物PBDE100 NCI-MS特征离子的断裂机理。当禽蛋食品空白的加标质量浓度为5(3.5)和50(35)μg/kg时,加标回收率为75.2%~107%,相对标准偏差为2.3%~8.8%,方法检测限为0.14~0.39μg/kg,线性范围为1~250μg/kg,相关系数皆大于0.9991,方法已用于禽蛋食品中10种痕量PPBs和PBDEs残留的同时分析。 相似文献
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动物肝脏中九种多溴联苯醚残留量的GC—NCI/MS分析 总被引:5,自引:1,他引:5
建立了动物肝脏中9种PBDEs残留量的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)的分析方法。动物肝脏样品经V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1超声辅助提取,中性与酸性硅胶层析柱净化和V(正已烷)∶V(CH2Cl2)=1∶1洗脱和浓缩后,以PCB-103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)对其中的9种PBDEs残留量进行了定性与定量分析。当动物肝脏空白样品的加标质量浓度为5.0、20.0μg/kg(PBDE-183为6.0、24.0μg/kg)时,9种PBDEs的平均加标回收率为75.1%~88.2%,相对标准偏差为3.3%~7.9%,方法检出限均小于0.07μg/kg;线性范围除PBDE-183为0.12~600.0μg/kg外,其余8种PBDEs为0.1~500.0μg/kg,相关系数都大于0.9993。所建立的分析方法已用于5种动物肝脏的8个样品中9种PBDEs残留量的分析。 相似文献
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建立了室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚(PBDEs: BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)的气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI/MS)分析方法。样品经吸尘器采集、正己烷超声萃取、浓缩后,采用GC-NCI/MS测定。结果表明,方法的加标回收率为53.2%~107.6%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为2.8%~16.5%,日间测定的RSD为6.4%~22.6%。除了BDE-209的检出限(信噪比为3)为0.15 ng/g外,其他多溴联苯醚的检出限为0.003~0.015 ng/g。该方法灵敏度高,准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于灰尘中三溴~十溴联苯醚的测定。 相似文献
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气相色谱-负离子化学源-质谱法分析茶叶中5种多溴联苯醚 总被引:4,自引:0,他引:4
将气相色谱-负离子化学源-质谱法(GC-NCI-MS)应用于快速分析茶叶中5种多溴联苯醚残留量.茶叶样品以正己烷作为提取剂,采用超声辅助提取法,提取液经中性氧化铝和Florisil硅藻土层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析.5种多溴联苯醚的平均加标回收率为70.9%~81.7%,相对标准偏差为6.9%~11.0%,方法检出限小于0.12 μg/kg,线性范围为0.1~500 μg/kg,相关系数都大于0.9990.所分析的8种茶叶样品中6种含有微量的PBDE-47,1种茶叶样品含有微量的PBDE-99. 相似文献
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凝胶渗透色谱结合气相色谱-负化学源质谱法分析鱼肉及鱼油中的多溴联苯醚和得克隆阻燃剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法。试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅胶层析柱净化后,在15 m长的毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测方式检测目标化合物。以鱼肉样品为基质,当PBDEs的加标水平为0.2 ng/g和2 ng/g、BDE-209和DP的加标水平相应提高10倍时,其平均加标回收率为71.1%~121.4%,相对标准偏差为2.96%~13.31%(n=5);以信噪比(S/N)为3计算方法的检出限(LOD)为2.2~39.8 ng/kg。用该方法检测市售鱼肉及鱼油样品,其中多溴联苯醚总含量为2.18~15.93 ng/g,以BDE-209、BDE-47为主,两种DP均未检出。该方法准确、灵敏度高,能够满足富含脂质的动物性样品中痕量DP和PBDEs残留的分析要求。 相似文献
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建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法。试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅胶层析柱净化后,在15 m长的毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测方式检测目标化合物。以鱼肉样品为基质,当PBDEs的加标水平为0.2 ng/g和2 ng/g、BDE-209和DP的加标水平相应提高10倍时,其平均加标回收率为71.1%~121.4%,相对标准偏差为2.96%~13.31%(n=5);以信噪比(S/N)为3计算方法的检出限(LOD)为2.2~39.8 ng/kg。用该方法检测市售鱼肉及鱼油样品,其中多溴联苯醚总含量为2.18~15.93 ng/g,以BDE-209、BDE-47为主,两种DP均未检出。该方法准确、灵敏度高,能够满足富含脂质的动物性样品中痕量DP和PBDEs残留的分析要求。 相似文献
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The analysis by gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS) of 40 different congeners of polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) containing 1-7 bromine atoms is described. Two different MS approaches were used, negative chemical ionization (NCI-MS) and electron ionization (EI-MS). Operating parameters such as electron energy and source temperature were optimized in order to obtain the maximum sensitivity in the EI-MS study. For NCI-MS analyses, the effects of the moderating gas (methane or ammonia), source temperature and system pressure were studied. The quality parameters of the two approaches tested were compared. NCI-MS gave detection limits between 30 fg and 1.72 pg, whereas EI-MS gave detection limits between 0.53 and 32.09 pg. The main advantage of EI-MS is that it provides better structural information. Moreover, the use of EI-MS allowed the use of an isotope dilution method for quantification, making the analysis more reliable at trace levels. 相似文献