两种苯并咪唑超分子化合物的水热合成、晶体结构及光谱学性质

利用水热反应合成了两种超分子化合物1,2-二（2-苯并咪唑基）乙烷硫酸盐[（C16H16N4）.（HSO4）2.（H2O）2]（1）和5-（2-苯并咪唑基）-1,3-苯二甲酸[C15H10N2O4]（2）。通过元素分析、红外光谱及紫外光谱对标题化合物进行了表征,并用单晶X射线衍射测定了其晶体结构。两个化合物均属于单斜晶系,P21/c空间群,超分子化合物（1）的晶格参数：Mr=494.48,a=0.7089（2）nm,b=1.7922（5）nm,c=0.8584（2）nm,β=106.250（4）°,V=1.0471（5）nm3,Z=2,Dc=1.562g/cm3,F（000）=512,μ=0.318mm-1,GOF=1.046,R1=0.0518,wR2=0.1710;超分子化合物（2）的晶格参数：Mr=282.23,a=1.4345（3）nm,b=1.6748（4）nm,c=1.0628（2）nm,β=93.364（4）°,V=2.5490（10）nm3,Z=8,Dc=1.460g/cm3,F（000）=1152,μ=0.109mm-1,GOF=1.098,R1=0.0473,wR2=0.1341。两个化合物分子间通过氢键及π-π堆积作用相互形成三维网状超分子结构。     

{Mn（IBG）（4,4＇-bipy）（H2O）2}·2H2O配合物的合成、结构和热稳定性

合成了标题化合物{Mn（IBG）（4,4＇-bipy）（H2O）2}·（H2O）2（H2IBG =1,3-苯二甲酰二甘氨酸,4,4＇-bipy=4,4＇-联吡啶）,并通过X-射线衍射对其单晶结构进行了测定.该结构属于三斜晶系,空间群P-1,分子量Mr=561.41,晶胞参数a=0.90278（8）nm,b=1.16584（1）nm,c=1.31133（1）nm,V=1.21309（2）nm3,Z=2,Dc=1.537g·cm-3,F（000）=582.0.由于分子间氢键,使得分子结构更趋稳定.通过红外光谱、热重分析等对化合物进行了表征.     

三维超分子化合物(C_(20)O_2H_(14))(C_(12)N_2H_8)的合成、晶体结构与荧光性质

合成了一个三维超分子化合物(C20O2H14)(C12N2H8)(命名为BP1),通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征,结果表明分子之间通过氢键和π-π堆积弱的相互作用形成超分子化合物。对所有合成的超分子化合物进行了紫外光谱和荧光光谱的测试。在室温DMSO溶液中,当激发波长为342 nm时,化合物在373 nm处有一强发射峰,呈现紫色荧光,这可以归属于分子内的π*→π跃迁。X射线单晶衍射分析结果表明,该超分子化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.087 8(2)nm,b=1.125 2(2)nm,c=1.168 0(2)nm,α=97.89(3)°,β=110.91(3)°,γ=109.62(3)°,V=1.203 2(4)nm3,Z=2,R1=0.053 1,wR2=0.163 4,GOF值为1.034。     

二铜配合物[Cu2（NPG）4（4,4＇-bipy）2（H2O）2]·2H2O的合成、晶体结构及热性能分析

用溶液法合成了标题化合物[Cu2（NPG）4（4,4＇-bipy）2（H2O）2]·2H2O（HNPG=邻苯二甲酰甘氨酸4,4＇-bipy=4,4＇-联吡啶）,并通过X射线衍射对其单晶结构进行了测定.该结构属于三斜晶系,空间群P1,分子量Mr=1328.14,晶胞参数a=0.85512 （15）nm,b=1.7083 （3）nm,c=2.1115（4）nm,V=2.9996（9）nm3,Z=2,Dc=1.470g·cm-3,F（000）=1364.0.Cu（Ⅱ）配位形成变形的三角双锥构型,配合物的分子间和分子内氢键及π-π堆积将其拓展为三维结构,并对稳定晶体结构起着重要的作用.     

三维超分子配合物[Zn（C_（12）H_8N_3）_2·H_2O]的水热合成、晶体结构及光致发光1

通过水热法合成了一种三维超分子配合物Zn（C12H8N3）2.H2O,经元素分析、紫外和红外光谱对其进行表征。用X射线单晶衍射测定了其晶体结构,该配合物晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为：a=1.25239（10）nm,b=1.30233（11）nm,c=1.33167（11）nm,β=102.6950（10）°,Z=4,[Zn（C12H8N3）2.H2O],Mr=471.81,V=2.1189（3）nm^3,Dc=1.479g·cm^-3,μ=1.189mm^-1,F（000）=968,R1=0.0300,WR2=0.1017,GOF=1.005。该化合物由1个Zn（Ⅱ）离子、2个2-（2-吡啶基）苯并咪唑阴离子和1分子配位水组成。其中2-（2-吡啶基）苯并咪唑的1位氮原子、吡啶环上氮原子及水分子中氧原子与锌（Ⅱ）离子配位,形成五配位的畸变三角双锥结构,单胞分子之间通过氢键O（w）-H…N和π-π堆积作用相互构成三维网状超分子体系。固态荧光测试显示,该配合物具有强的蓝色荧光发射（λmax=456nm）。     

三维超分子化合物(C12N2H8)的合成、晶体结构与荧光性质

合成了一个三维超分子化合物(C₂₀O₂H₁₄)(C₁₂N₂H₈)(命名为BP1),通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征,结果表明分子之间通过氢键和π-π堆积弱的相互作用形成超分子化合物。对所有合成的超分子化合物进行了紫外光谱和荧光光谱的测试。在室温DMSO溶液中,当激发波长为342nm时,化合物在373nm处有一强发射峰,呈现紫色荧光,这可以归属于分子内的π^*→π跃迁。X射线单晶衍射分析结果表明,该超分子化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.0878(2)nm,b=1.1252(2)nm,c=1.1680(2)nm,α=97.89(3)°,β=110.91(3)°,γ=109.62(3)°,V=1.2032(4)nm³,Z=2,R₁=0.0531,wR₂=0.1634,GOF值为1.034。     

超分子化合物C11H6N2O·H3PO4·H2O的合成与晶体结构

采用水热反应法合成超分子化合物C11H6N2O·H3PO4·H2O,通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其组成、结构进行分析.该化合物属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0.73350(6)nm,b=0.74191(7)nm,c=1.15692(14)nm,α=96.395(2)°,β=92.9940(10)°,γ=90.3440(10)°,V=0.62477(11)nm3,Z=2,F(000)=308,Dc=1.585g·cm-3,最终偏差因子R1=0.0521,wR2=0.1282.该化合物的不对称单元由3个独立的分子4,5-二氮芴-9-酮、磷酸和水分子构成,氢键连接分子形成三维超分子化合物.     

三维超分子化合物[Zn(H_2O)_6]·(C_(16)H_8O_8)的合成、晶体结构及荧光光谱

以醋酸锌和3,3’,4,4’-联苯四羧酸(H4BPTC)为原料,采用水热法合成了一个三维超分子化合物[Zn(H2O6)].(C16H8O8)(1)。通过红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征,X射线单晶衍射分析结果表明,该超分子化合物属于三斜晶系,PT空间群,晶胞参数a=0.654 8(1)nm,b=0.793 9(2)nm,c=0.968 1(2)nm,α=76.29(3)°,β=87.75(3)°,γ=86.43(3)°,Z=1,R1=0.066 5,wR2=0.183 3,GOF=1.021.并通过荧光光谱研究了1在溶液和固态时的发光性能,在室温DMSO溶液中,当激发波长为316nm时,化合物1在399nm处有一强发射峰,呈现蓝紫色荧光,在室温固态时,该化合物的发射峰发生明显红移,在525nm处有一宽谱带发射峰,呈现绿色荧光,这可以归因于在固态化合物1的分子中存在氢键和π—π堆积的相互作用,可以明显降低分子中基态与激发态之间的能量差距,从而使发射峰红移。     

两种含有2，2′-bi py及［Mo O3］簇骼化合物的结构与谱学关系研究

利用程序控温的水热合成法得到了两种含有2,2′-bipy及[M oO3]簇骼的化合物：[（2,2′-bipy ）2（MoO3）3]n（Ⅰ）和[（2,2′-bipy）（MoO3）]n（Ⅱ）。为了阐明这两个化合物结构与谱学的关系,通过XRD、FT-IR、热微扰2D-IR相关光谱、TG分析、SEM、高温红外分析、UV-Vis DRS光谱和固体荧光光谱研究手段进行研究,进而探讨结构与性能的关系。其XRD说明了化合物Ⅰ和Ⅱ是纯物相;FT IR的特征振动频率和热微扰2D-IR相关光谱的响应峰与化合物Ⅰ和Ⅱ的结构解析相一致,2D-IR的同步和异步相关光谱图还确定了化合物Ⅰ和Ⅱ的钼氧簇骼振动强度随升温变化的先后顺序与高温红外解析相一致;通过 TG分析和高温红外分析研究化合物Ⅰ和Ⅱ的热稳定性;化合物Ⅰ和Ⅱ的UV-Vis DRS光谱显示在225～350 nm有宽的紫外吸收谱带;化合物Ⅰ和Ⅱ的固体荧光光谱分别在277和295 nm的激发下得到的最强发射峰值分别为460和480 nm。本文阐明了化合物Ⅰ和Ⅱ的配位情况,揭示了价电子在分子中相应能级间跃迁的内在规律;还验证了弱相互作用力在配合物的结构框架中不但起稳定作用,而且在耐热性扮演重要的角色。     

N-(1-H-苯并三唑基-3-氧)-(E)-3-甲氧基-巴豆酸酰胺的合成、晶体结构及量子化学计算

以(E)-3-甲氧基-巴豆酸和1-羟基苯并三唑为原料合成了标题化合物,通过~1H NMR等进行了表征,并通过XRD衍射测定了晶体结构,晶体属于单斜晶系,P2_1/c空间群。晶胞参数为a=1.4001(3)nm,b=1.0014(2)nm,c=1.5699(3)nm,α=90°,β=100.13(3)°,γ=90°,D+x=1.429g/cm~3,Z=8,F(000)=976,μ=0.11mm~(-1),最终偏差因子R_1=0.063,ωR_2=0.141。使用Gaussian 03程序,用量子化学中的密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-311G(d,p)基组下计算了该化合物的优化结构参数、电荷分布、分子总能量。算得的键长键角数据和单晶衍射数据相符合。结果表明计算得到的分子几何优化结构可靠,所用的计算方法可靠。     

网状均苯三酸Ni（Ⅱ）配合物的水热合成及晶体结构

以NiCl2·6H2O和均苯三酸（1,3,5-苯三甲酸）为原料,采用水热法合成了一维链状均苯三酸镍的配合物,利用元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征分析,结果表明：该配合物的分子式为Ni3O30 C18 H42,三斜晶系,P-1 （2）空间群,a=0.6698 （3）nm,b=1.0771（4） nm,c=1.2323 （5）nm,α=73.342 （9）°,β=77.76（1）°,y=71.76（1）°,V=801.59 （57）,D=1.982g· cm-3,F （000）=4500,Rgt （F）=0.0287,wRre f（F2）=0.0809.     

[Co (C5O2H8)2]·H3COH的 水热合成和晶体结构

合成了[Co (C5O2H8)2]·H3COH金属配合物,通过X射线衍射仪测得配合物[Co(C5O2HD2]·H3COH的晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群为P2 (1)/c,其晶胞参数为a=0.93325(16)nm,b=1.15015(16)nm,c=1.30029(16)nm,α=90.00°,γ=90.00°,...     

四氮杂大环配合物的光谱分析

合成了含4个氮的大环配体的镍配合物N iL（C lO4）2,X-射线单晶衍射测定了单晶的晶体结构。该晶体属单斜晶系,空间群为P 2（1）/c。晶胞参数a=1.0268（2）nm,b=1.0756（1）nm,c=1.0893（2）nm,α=90.00,°β=111.40（1）,°γ=90.00,°V=1.1201（3）nm3,M=538.07,D x=1.595m g/m3,μ=1.155mm-1,Z=2,F（000）=564,R=0.0422,Rw=0.0847。     

{Cu2[C12H18N2O7S]2[C10H8N2]}n聚合物的合成及晶体结构

采用铜(Ⅰ)盐和邻香草醛缩氨基甲磺酸席夫碱以及4,4'-联吡啶在乙醇溶液中合成了具有三维网状的配位聚合物,通过元素分析、红外光谱对配位聚合物进行了表征,并利用X射线单晶衍射仪对其结构进行了鉴定.晶体结构分析表明,该标题配合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数为a=1.1956nm,6=0.8464nm,c=2....     

一维链状席夫碱锰（Ⅱ）配合物的合成及结构表征

以1S,2S-环己二胺和乙酰丙酮进行缩合得到N,N′-双（乙酰丙酮）-1S,2S-环己二胺的Schiff碱配体L,再将配体L与MnCl2.4H2O进行配位反应,得到了配合物[MnL2Cl2.L]n（1）,并用元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配合物1属于正交晶系,空间群是P212121,晶体参数：a=1.56630（15）nm,b=1.59373（16）nm,c=2.1963（2）nm,V=5.4827（9）nm3,Z=4,Dc=1.164g.cm-3,R1=0.0548,wR2=0.1368。在配合物1中,每个Mn（）的配位环境都是三角双锥。配合物中双齿配体通过其两臂乙酰丙酮亚胺单元的端基氧原子同2个金属离子配位桥联形成一维螺旋链结构。     

3,5-二氯水杨醛氨基硫脲酰腙-邻菲啰啉Zn(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构分析

采用溶液法合成了3,5-二氯水杨醛氨基硫脲酰腙-邻菲啰啉Zn(Ⅱ)配合物,并培养出单晶.通过元素分析、红外光谱对配体及配合物结构进行了表征.利用Bruker SMART CCD衍射仪测定了配合物的晶体结构.结构解析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群为P21/n,其晶胞参数为a=1.96322(19)nm,b=2.194...