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新试剂胡椒基荧光酮的合成及其与铬(Ⅵ)的显色反应 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了新试剂胡椒基荧光酮 (PIF)的合成方法及过程。同时 ,初步研究了在CPB存在下PIF与铬的显色反应。结果表明 ,在 pH 8.5~ 10 .0的氯化铵 氨水缓冲介质中 ,Cr(Ⅵ )与PIF形成稳定的紫红色配合物 相似文献
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在表面活性剂OP存在下,镓与胡椒基荧光酮(PIF)在pH 6.0 HAc-NaAc缓冲溶液中形成蓝紫色配合物,其表观摩尔吸光系数为8.51×104L.mol-1.cm-1,最大吸收波长为568 nm,配合物的组成比为n(Ga(Ⅲ))∶n(PIF)=1∶4。镓质量浓度在0~0.5μg/mL范围内符合比耳定律,镓(Ⅲ)的标准加入回收率在96.5%~102.1%之间。结合乙酸丁酯萃取分离干扰元素,用于测定粉煤灰中微量镓。 相似文献
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本文报道了新荧光试剂3-对甲苯基-5-(4’-硝基-2‘-羧基苯偶氮)-2-硫代-4-噻唑啉酮(MPNCPATTN)的合成。通过元素分析、红外光谱,核磁共振氢谱和质谱确证了其结构。在pH5.6时,它与铜(Ⅱ)形成稳定的荧光络合物,在λex/λem=308nm/403nm处产生强烈荧光,其荧光强度与铜(Ⅱ)的浓度在6.28×10-9~9.44×10-7mo1/L范围内呈线性关系,检测限为0.399μg/L的铜(Ⅱ)。测定了人发中的痕量铜,结果满意。 相似文献
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微波促进下1-芳甲酰基-4-(2’-苯并呋喃甲酰基)氨基硫脲及其衍生物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
微波辐射条件下,首先由2-苯并呋喃甲酰氯在相转移条件下依次与硫氰酸铵和 芳甲酰肼反应合成了一系列1-芳甲酰基-4-(2’-苯并呋喃甲酰基)氨基硫脲,进 一步在微波辐射的条件下由这些氨基硫脲分别与碘酸钾、醋酸或醋酸汞等试剂作用 高产率地制得了1-芳甲酰基-4-(2’-苯并呋喃甲酰基)氨基脲、2-芳基-5-(2’- 苯并呋喃甲酰胺基)-1,3,4-噻二唑和2-芳基-5-(2’-苯并呋喃甲酰胺基)-1, 3,4-(口恶)二唑。 相似文献
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9-(4,5-二硫甲基-1,3-二硫杂环戊烯-2甲叉基)蒽-10(9H)-酮的合成及量子化学计算 总被引:3,自引:0,他引:3
设计合成了一种新的具有D-π-A结构的有机分子,9-(4,5-二硫甲基-1,3- 二硫杂环戊烯-2-甲叉基)蒽-10(9H)-酮(C_(19)H_(14)OS_4)。以~1H NMR, FTIR,元素分析和UV-vis进行了表征。运用Gaussian 98量子化学程序包,采用 B3LYP密度泛函(DFT)的方法,在6-31G(d)水平上对分子的几何构型进行了优化 ,在优化的基础上用TDDFT的方法计算了化合物的电了防染印花谱,计算值与实验 值基本吻合,用TDHF的方法计算了它的二阶非线性光学系数,与蒽醌相比,其第一 超给化率β较大,为12.03 * 10~(-30)esu。 相似文献
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用量热滴定法测定了2,3-二苯基-烯-[2]-1,4,7,10,13-五氧杂环十五烷(以下称2,3-二苯基-烯-[2]-15-冠-5)与稀土(Ⅲ)硝酸盐(La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu)在无水乙腈溶液中,298.15 K时配位作用的热力学性质.化学计量法表明,所有的稀土硝酸盐均与不饱和冠醚形成了1:1的配合物.实验中,由联接的计算机直接算出了配位物的稳定常数和配合作用的焓,进而算出了吉布斯自由能和配位熵. 结果表明,2,3-二苯基-烯-[2]-15-冠-5与Pr(NO_3)_3形成的配位化合物,其稳定常数最高,并与15-冠-5的实验结果作了比较.从热力学的观点讨论了不饱和冠醚分子结构和阳离子的性质对配位稳定性的影响. 相似文献
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用两种相似多糖类手性固定相拆分阿托品外消旋对映体的比较 总被引:1,自引:0,他引:1
分别涂敷纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)与直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氰基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了两种多糖类手性崮定相。用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下,用两种固定相直接拆分了阿托品(atmpine)外消旋体、在正己烷中加入了不同的醇类改性剂对阿托品进行拆分,并优化了流动相中醇类改性剂的比例:结果发现,阿托品在CDMPC固定相上可以得到基线拆分,而在ADMPC固定相上只能得到部分拆分。 相似文献
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用量子理论计算柠檬黄、日落黄、胭脂红的相对焓(Hm)、相对熵(Sm),计算柠檬黄、日落黄、胭脂红的还原电位分别为-0.969,-0.901,-0.854V(vs.Ag/AgCl/Cl)。探讨了琼脂对色素的电催化机理,采用循环伏安法在玻碳琼脂电极上研究了食用色素柠檬黄、日落黄、胭脂红的电化学行为,分别于-1.064,-0.910,-0.882V(vs.Ag/AgCl/Cl)产生还原峰,理论预测与试验结果基本一致。 相似文献
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为了制备2-取代卟啉,研究了2-硝基-5,10,15,20-四苯基卟啉1及其镍2,铜3,锌4配合物与2-萘酚钠在不同溶剂中的反应。在2-萘酚中,150℃的温度下反应,分别得到2-(2-萘酚)-5,10,15,20-四苯基卟啉5 (72%), 及其镍(II) 6(78%), 铜(II) 7(81%), 锌(II) 8(65%)配合物。在其它质子性溶剂如一缩二乙二醇和一缩二乙二醇单甲醚中反应,得到相同的产物。当在非质子性溶剂DMF,150 ℃的温度下反应,除了得到5 (70%),6 (34%),7 (54%), 8 (50%)外,还分别得到微量2-(2-萘氧基)-5,10,15,20-四苯基卟啉9, 及其镍(II) 10(40%),铜(II) 11(18%), 锌(II)12 (2%)配合物。但室温下,无论用DMF还是DMSO做溶剂,均只得到5,6,7,8。卟啉1-4与萘酚钠的反应比与苯酚钠反应快,C-C键产物5-8的形成被认为是通过SRN1机理进行的。 相似文献
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TATB固体与表面吸附水的相互作用研究 总被引:3,自引:0,他引:3
TATB(1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯)是最著名的耐热钝感炸药;水在 TATB表面的吸附作用研究具有理论和实用双重意义。在B3LYP/6-31G~(**)水平上 ,在对TATB晶体(001)表面作周期性计算的基础上经基组叠加误差(BSSE)校正 ,求得TATB的表面能为-19.90 kJ·mol~(-1),与实验值良好相符;首次求得水在 TATB(001)面的吸附能为-10.25kJ·mol~(-1);重点讨论了吸附前后能带和电子 结构的变化。 相似文献
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用pH法在25±0.1℃、I=0.lmol·dm-3KNO3条件下研究了钢(Ⅱ)与13-(2’-羟基-3’、5’-取代苄基)-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-12,14-二酮所形成的二元配合物的稳定性以及铜(Ⅱ)-5-取代-1,10-邻菲啉与13-(2’-羟基-3’,5’-取代苄基)-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-12,14-二酮所形成的三元配合物的稳定性,并探讨了大环配体的取代基效应及二元、三元配合物的结构. 相似文献
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在三乙胺的作用下,利用(S)-3-羟甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉((S)-TicOL)和Ph2PCl缩合,得到六元N-杂环配体(S)-TIAMPP.研究了(S)-TIAMPP与Rh(I)形成的手性催化剂[Rh((S)-TIAMPP)(COD)]BF。在脱氢氨基酸的衍生物中不对称催化加氢的对映选择性和适应性,以及该催化剂对N-苯甲酰基脱氢肉桂酸甲酯加氢过程中温度、压力、反应溶剂、底物与催化剂比例(S/C)对光学收率的影响.结果表明,在S/C=100,15℃,1.0MPa的甲醇溶液中,反应24h,[Rh((S)-TIAMPP)(COD)]BF。对N-苯甲酰基脱氢肉桂酸甲酯加氢的光学收率可达到96%. 相似文献
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1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与阳离子表面活性剂的显色反应 总被引:31,自引:0,他引:31
报道了1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NASAPAPT)的合成,研究了该试剂与阳离子表面活性剂溴化十二烷基二甲基苄铵(DDMBAB),溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、溴化十四烷基吡啶(TPB)显色反应的条件。测定了显色反应的灵敏度,符合比尔定律的范围。建立了光度法测定微量阳离子表面活性剂的新方法。 相似文献
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在Pd(PPh3)4催化下,将单体(S)-6,6'-二溴-2,2'-二正丁氧基-1,1’-联萘[(S)-M-1]和(R)-6,6’-二溴-2,2'-二正丁氧基-1,1’-联萘[(R)-M-1]分别与2,5-二(4-三正丁基锡基苯)-1,3,4-噁二唑(M-2)通过Stille交叉耦合反应合成了手性高分子P-1与P-2,并用^1H NMR、^13C NMR、FTIR、UV、热分析、荧光光谱、GPC和CD等分析方法进行了表征,手性高分子P-1和P-2都能发射较强的蓝色荧光;在高分子侧链上引入丁氧基后使得手性高分子的溶解性能增强,并具有良好的成膜性能;在高分子主链引入亲电子的噁二唑生色团能使其特别适合于作为空穴电子传输层,对氧和热特别稳定,是一类潜在的光电高分子材料。 相似文献
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含酰胺结构的巯基自组装膜的设计与结构表征 总被引:11,自引:0,他引:11
提出了一种简便通用的合成巯基化合物的途径,以分子中的羧基CO2H为起始基团,与2-流基乙胺的氨基选择性缩合;合成了一系列具有RC(O)NHCH2CH2SH(R分别为偶氯苯衍生物,双炔衍生物及直链烷基)结构的化合物,并用接触角测量,电化学和掠角反射红外光谱(GIR-IR)等手段对这些化合物在金表面形成的自组装单分子膜进行了表征。发现4-(N-(2‘-巯基已基))酰胺偶氮苯的自组装膜表现出良好的电活性,电化学测定表面浓度为4.21×10(-10)mol·cm(-2).当R为烷基链时,随烷基链的增长,膜的致密度与有序度增加GIR-IR证明在自组装腹中CH3(CH2)6C(O)NHCH2CH2SH的C=O和N-H键与Au表面平行,分子轴线与Au表面近似垂直. 相似文献