功能化离子液体室温催化合成乙酸苄酯

制备了N-甲基-N′-磺酸烷基-咪唑阴离子型功能化室温离子液体,研究了功能化室温离子液体(TSILs)于室温下催化乙酸和苯甲醇反应合成乙酸苄酯的新方法,考察了多种TSILs的催化性能。结果表明,所合成的TSILs具有很高的催化活性,乙酸和苯甲醇的摩尔比为1:1．3,在室温下反应2．5 h,乙酸苄酯的产率可达92％,选择性超过99％。由于生成的乙酸苄酯不溶于催化体系,反应产物与催化体系分层,通过简单的倾析便可实现产物分离,简化了分离过程。离子液体可以循环使用,而其催化活性没有明显降低。     

室温离子液体中催化合成肉桂酸苄酯

研究离子液体中肉桂酸钾和氯化苄经缩合合成肉桂酸苄酯的新方法,并对多种离子液体的作用性能进行了考察.研究结果表明,离子液体中BMImBF4的催化性能最佳,但是肉桂酸苄酯的收率仍不高,只有当相转移催化剂四丁基氯化铵存在时,肉桂酸钾与溶于离子液体中的氯化苄在温和的反应条件下才可高效率地得到肉桂酸苄酯,收率可达96.5%.产物分离简单,离子液体和相转移催化剂形成的双催化体系可以稳定地循环使用5次以上.     

可膨胀石墨催化合成乙酸苄酯

可膨胀石墨作为一种重要的非金属材料已广泛应用于各工业领域 ,将其作为有机质反应催化剂的研究尚不多见[1～ 3] 。工业上 ,乙酸苄酯常是以浓Ｈ2 ＳＯ4、对甲苯磺酸等质子酸作催化剂由乙酸和苄醇制得[4] ,但此法腐蚀设备 ,污染环境 ,且副反应多。近年来 ,为了寻找对设备腐蚀性小的酯化反应催化剂进行了一些研究 ,如曾报道的酯化反应催化剂有 :四氯化锡复合物[5] 、复合固体超强酸[6] 、稀土硫酸盐[7]等。本文报道可膨胀石墨催化乙酸苄酯的合成 ,与其它催化剂相比 ,具有催化活性高 ,反应温度低 ,反应时间短 ,收率高 ,易分离及再生处理简单等…     

酸化交联蒙脱土催化合成乙酸苄酯

酸化交联蒙脱土催化合成乙酸苄酯;酸化交联蒙脱土;催化;乙酸苄酯     

新型温控离子液体介质中脂肪酶催化合成乙酸苯乙酯

 设计合成了三种同分异构离子液体 1,3-二正戊基咪唑六氟磷酸盐 ([D(n-C5)Im]PF6)、1,3-二异戊基咪唑六氟磷酸盐 ([D(i-C5)Im]PF6) 和 1,3-二 (2-甲基丁基) 咪唑六氟磷酸盐 ([D(2-mb)Im]PF6). 以假单胞菌脂肪酶 Pseudomonas cepacial 催化合成乙酸苯乙酯为模型反应, 分别考察了反应介质对酶行为的影响. 结果发现, 酶在离子液体[D(2-mb)Im]PF6 中的活性及反应性能明显高于有机溶剂正己烷. 基于[D(2-mb)Im]PF6 离子液体的温控特点, 提出了一种高温反应与低温分离相结合的乙酸苯乙酯合成路线. 通过优化实验, 得到合成乙酸苯乙酯的最佳反应条件为: 30 mg 酶, 1.0 g 离子液体, 2% 含水量, 反应温度 35 oC, 反应时间 48 h. 此时, 乙酸苯乙酯产率达 92.3%. 脂肪酶在[D(2-mb)Im]PF6 中的稳定性是在正己烷中的 7.4 倍, 且重复使用 10 次后催化活性没有明显降低. 此外, 采用圆二色谱和内源荧光光谱法研究了不同介质中脂肪酶结构的变化. 结果表明, 脂肪酶在[D(2-mb)Im]PF6 中有较大的氨基酸残基裸露程度和良好的二级结构稳定性.     

氯铝酸室温离子液体中缩醛和缩酮反应

以取代硫酸等无机酸，实现清洁合成为目的，在1－烷基吡啶和1－甲基－3－ 烷基咪唑季胺盐与无水AlCl_3构成的室温离子液体为催化剂和反应介质中，尝试了 醛和酮与甲醇的缩合反应。醛与甲醇反应，产物以缩醛为主，酮与甲醇反应则有相 当量的Aldol缩合产物。依反应底物不同，可获得中至高的转化率和选择性。同时 ，一些产物因不溶于离子液体中而分层，便于产物分离。     

乙酸苄酯在H-β沸石上的催化合成

β沸石是一种高硅大孔沸石^[1],H－β沸石已用于催化某些有机反应,例如芳醚的酰化^[2],歧化反应^[3]等。酯化反应通常用浓硫酸或Lewis酸作催化剂,但传统的方法有催化剂易流失,反应产物难纯制,腐蚀性和有毒废物等缺点,用HZSM－5等固体酸催化剂^[4,5]能显克服这些,本报道用H－β沸石作催化剂合成乙酸苄酯的结果。     

乙酸4-氯甲基苯酯的改进合成

以廉价的4-羟基苯甲醛为原料，在温和条件下先后经硼氢化钠还原和与乙酰氯反应，合成了乙酸4-氯甲基苯酯，其结构经元素分析，IR，1H NMR和13C NMR确证。     

PPY催化合成乙酸沉香酯

利用吡啶与二氯亚砜反应 ,制成双吡啶盐 ,进而与四氢吡咯反应 ,一步法合成 4 ( 1 四氢吡咯 )吡啶(PPY)。利用PPY为催化剂进行沉香醇的酰化反应 ,并对影响反应的诸因素进行了讨论 ,醇的转化率为 99% ,酯的收率为 88.2 %。     

气相色谱法测定茶饮料中的乙酸苄酯

采用气相色谱法测定饮料中的乙酸苄酯含量。样品经提取定容后,在色谱柱中将乙酸苄酯、内标物正十二烷与其它组分分离,用FID检测器检测,以内标法定量。乙酸苄酯的加标回收率为72.7%~84.3%,测定结果的相对标准偏差为1.18%~3.43%(n=6)。     

离子液体中苄基氯在银电极上的电催化羧化

在饱和了CO2的室温离子液体中,首次在银电极上研究了苄基氯电羧化的可行性。通过循环伏安法研究了苄基氯在不同电极上的电化学行为,结果表明了银电极对苄基氯的还原具有很强的电催化效果。在最优化的条件下,得到了苯乙酸的最高产率为45%。在连续的4次离子液体回收利用过程中,随着离子液体使用次数的增加苯乙酸的产率逐渐降低。     

新型酸性离子液体[hmim]hso4中合成乙酸酯

制备了一种新型B rφnsted酸性离子液体[Hm im]HSO4,用于乙酸与醇的酯化反应,通过简单的相分离就可以实现产物乙酸酯与离子液体的分离。考察了温度、时间、物料配比、离子液体用量等因素对乙酸与正丁醇的反应的影响,得出反应的最佳条件为:反应温度110℃,反应时间2 h,酸醇摩尔比为2,酸性离子液体[Hm im]HSO4与醇的体积比为1,乙酸正丁酯的产率为97%。离子液体重复使用5次,乙酸正丁酯的产率均大于94%。利用核磁共振、红外和元素分析测试技术对酸性离子液体[Hm im]HSO4的结构进行了表征,是以一水合物的形式存在。测定了不同浓度[Hm im]HSO4水溶液的酸强度数据,结果表明,其酸性明显高于酸性离子液体[Hm im]CF3COO的酸性。     

硫酸氢钠催化合成羧酸苄酯

讨论了一水硫酸氢钠催化合成乙酸苄酯的条件。羧酸、苄醇和硫酸氢钠的质量比为 3∶2∶0 .1 45 ,以环己烷为溶剂 ,进行回流分水 ,合成了甲酸苄酯、乙酸苄酯、丙酸苄酯和丁酸苄酯 ,其收率为 68.5 %～ 84.1 %     

“一锅法”合成离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐

以1-甲基咪唑,溴乙烷和乙酸铅为原料,采用"一锅法"合成了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐,产率87%,其结构经UV,IR和元素分析确证。优化反应条件为:1-甲基咪唑100 mmol,n(溴乙烷):n(1-甲基咪唑):n(乙酸铅)=3.6:2.0:1.0,于60℃反应20 h。     

细菌纤维素在室温离子液体中的溶解性能

研究了细菌纤维素(BC)在绿色溶剂1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑室温离子液体中的溶解行为,通过偏光显微镜观察了BC在此离子液体中的溶解过程,热失重(TGA)和红外光谱(FT-IR)测试了再生前后BC的性能,探索了BC在离子液体中溶解、再生的可能性和可行性.结果表明:离子液体是BC的优良溶剂,对BC的溶解属于直接溶解,不发生其他的衍生化反应;再生后BC的热稳定性变好,且离子液体可回收利用.     

离子液体中吡咯的电化学聚合及性质研究

以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体作为溶剂和支持电解质,分别在铂电极和导电玻璃电极上电化学聚合得到了聚吡咯,聚合过程中发现,在离子液体中聚合的循环伏安图,其电流的变化和传统有机溶剂中的不同,通过交流阻抗技术研究了修饰电极的电化学性质,采用在线紫外、拉曼、红外谱对聚吡咯进行了光谱表征,得到了聚吡咯的特征峰,采用扫描电镜研究了聚合物的形貌。最后将修饰电极应用到了对对苯二酚的催化反应当中,显示了一定的催化作用。