熔体结晶聚乙烯晶体的高分辨电子显微学研究

聚乙烯在一定的不良溶剂中或在熔融结晶的条件下可以得到具有弧形生长边缘的单晶,对于具有弧形边的（200）晶面的形成机理,已有一些研究报道,但由于高分子链具有成千上万个结构单元,使其结晶过程很复杂,可能会导致弧形边的成因有所不同,因此对于弧形边的形成机理有不同的解释。     

急冷镍铝基催化剂微结构的电子显微学研究

雷尼镍型催化剂以其优越的电、磁、机械及化学等性能而广泛应用于石油化工领域。该类催化剂通常使用急冷法制备,以获得亚稳态均匀的非晶或纳米晶合金结构。例如急冷镍铝合金在一些不饱和有机化合物加氢反应中展现了卓越性能。通过引入杂原子,可调控其活性、抗酸性和磁性等,如铁掺杂可以增加磁性,满足磁分离技术和磁稳定床的需求;耐腐蚀铬的加入能够使催化剂适应酸性反应体系。热稳定性和比表面积调控对提高雷尼镍型催化剂的性能起重要作用,而这些取决于材料的相组成、晶粒尺寸、孔径分布和杂原子引入等微观结构。因此,精细结构解析对急冷镍铝基催化剂活性、选择性和转化率的研究起重要作用。 Devred等通过真空传递样品台在透射和高分辨模式中研究了雷尼镍型催化剂的结构,并与其性能关联。除此,关于此类材料精细结构解析的文献很少。主要原因是此类催化剂在空气中易燃烧,不易得到其真实的微结构特征。此外,磁性对利用透射电子显微镜原子级别探索其微观结构也有很大影响。基于X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对雷尼镍型催化剂的研究,利用先进电子显微学探索其精细结构是非常重要的研究方向。本文借助真空传递样品台,使用电子显微术和电子能量损失谱探索铁铬掺杂急冷镍铝合金催化剂的微结构,揭示了催化剂真实结构,并详细对比分析了原始、燃烧及钝化处理催化剂的结构特征。该工作将为研究急冷镍铝基催化剂“合成-结构-性能”关系提供真实的结构特征信息。利用真空传递样品台,我们通过选区电子衍射(SAED)和XRD确定了铁铬掺杂镍铝合金是由Ni2Al3和Ni组成。扫描透射模式中, X射线能谱(EDS)元素面扫显示Fe, Ni, Cr, Al和O元素均匀分布于催化剂中,并确定了其成分比例。样品中氧的存在是由于存放样品时少量镍被氧化,高分辨解析也进一步证实了样品中有少量氧化镍。高分辨分析也给出催化剂中Ni和Ni2Al3的分布,大部分Ni分布在表面, Ni2Al3在样品中起骨架作用。电子能量损失谱揭示Ni和Fe的存在形式为金属态,而Cr为氧化物。进一步对比分析了原始、燃烧和钝化的铁铬掺杂镍铝催化剂的微结构。结果表明,燃烧后的催化剂结构发生巨大变化,含有大量氧化镍,原始结构完全被破坏。但经过钝化处理样品的体相微结构未发生变化,颗粒尺寸、组成元素分布和体相相组成与原始催化剂相同,表面有一层氧化镍生成。钝化使得表面生成氧化镍层,可保护样品不被进一步氧化。对其微结构解析中发现大颗粒中铝含量高,说明碱提取铝过程中不完全,如果调控合成颗粒尺寸分布均一的催化剂,将会增加催化剂中的活性组分,提高其性能。综上所述,对比分析原始、燃烧和钝化样品的精细结构表明,利用真空传递样品台可以揭示铁铬掺杂急冷镍铝催化剂的真实结构;钝化处理样品的体相结构分析可以代表原始催化剂元素分布、体相相组成及颗粒尺寸分布等特征。这些微结构特征解析将有助于进一步研究催化反应机制和理解反应路径等。本文为分析易氧化和具有磁性的催化剂提供了微结构解析方法,如果能够用此方法对比分析反应前后催化剂的微结构,将对设计合成高性能催化剂提供重要依据。     

纳米级聚乙烯和聚丙烯微晶的高分辨透射电子显微学研究

用高分辨电子显微学方法对从极稀的二甲苯溶液中得到的纳米级聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)微晶进行了研究,发现这种纳米级微晶是分子堆砌不完善,但可以独立存在的一种亚稳态结构,其晶格存在着大量的弯曲、分叉、位错等缺陷,经热处理后有序程度大大提高.表明高分辨电子显微学方法是研究PE和PP纳米级微晶的亚稳态结构和稳定性的有效手段.     

研究沸石结构的低剂量高分辨电子显微学方法

介绍了一种研究沸石结构的低剂量高分辨电子显微学方法,该方法可以有效降低电子束对沸石样品的辐照损伤,获得的高分辨像的分辨率优于0．18nm。提出了降低电子辐照损伤的措施,阐述了低剂量高分辨成像技术的技术要点。     

LLDPE/IPP共混物高取向薄膜的附生结晶

本文用透射电子显微术、电子衍射等方法研究了线性低密度聚乙烯(LLDPE)和等规聚丙烯(IPP)共混物高取向薄膜的形态结构.在熔体拉伸薄膜中统组分的LLDPE与IPP均以高取向的片晶形式存在,片晶生长方向垂直手拉伸方向.当共混物中LLDPE含量较低(小于40％)时,作为分散相的LLDPE在IPP上附生结晶.两种片晶的c轴成45°交角,附生结晶的接触面为LLDPE的(100)和IPP的(010).而在LLDPE含量大于50％时,LLDPE形成独立的相区,则不存在附生结晶现象,结果两种片晶的生长方向均垂直于拉伸方向.在135℃热处理15min,然后自然冷却的LLDPE/IPP共混物薄膜中,当LLDPE含量≤50％时,LLDPE仍然在IPP上附生生长,二者的结构关系与热处理前的相同.     

介观尺度多孔材料的电子显微学结构解析

孔径在介观尺度的多孔材料由于其规整的孔道结构、大比表面积、特殊的空间限域效应使其在吸附、分离、催化、传感、载药、能源等领域都具有广阔的应用前景. 深入解析材料的结构特征不仅是理解其物理化学性能和应用的关键, 也是研究材料的形成机理及新材料制备的重要反馈和支持. 电子显微学以电子为探针, 通过电子衍射和高分辨像对材料结构展开探索, 可以研究更小尺寸晶体的结构, 揭示局部结构信息如缺陷及共生等, 对介观尺度多孔材料的结构解析至关重要. 对近年来通过电子显微学方法解析的介观尺度多孔材料工作进行了综述, 主要针对有序介孔材料以及有序大孔材料展开, 归纳了不同结构类型的介观尺度多孔材料所适用的电子晶体学方法, 在此基础上提出电子显微学在介观尺度孔材料结构解析上的优势、不足和未来发展的方向, 以及将电子显微学用于其它材料结构解析的可行性.     

高密度聚乙烯／超高分子量聚乙烯共混物高取向薄膜形态结构与力学性能的研究

he morphology and properties of highly oriented films of blends ofHDPE/ UHMWPE were investigated by electron microscope, DSC and mechnicalproperty measurements. The as-drawn films of HDPE consist of highly oriented lamellar structure.The lamellar growing direchon is vertical to the drawing direction. AddingUHMWPE into HDPE results in formation of fibrous crystals with their fibrousaxis directions parallel to the drawing direction. The number of the fibers in thefilms of the blends increases with the increase of the content of UHMWPE. The presence of ultra - high molecular weight component in as - drawn blends films results in the increase of tensile modulus considerably.     

LDPE／iPP复合膜的附生结晶研究

附生结晶(epitaxy)是指结晶物质在结晶基质上的取向成核和生长。聚合物-聚合物的附生结晶揭示了聚合物间新的结构关系,在高分子物理领域引起了极大兴趣和广泛关注。根据结构关系,聚合物附生结晶主要分为两类,即均相附生结晶(homoepitaxy)和异相附生结晶(het-eroepitaxy)。在异相附生体系中,大多数研究工作集中在全同立构聚丙烯(iPP)与一些锯齿链     

聚丙烯／聚乙烯共混物高取向薄膜的形态结构研究

在等规聚丙烯(iPP)与高密度聚乙烯(HDPE)共混物的熔体拉伸薄膜中,两组份均以高取向的片晶形式存在,片晶生长方向垂直于拉伸方向。当iPP含量小于20％时,无明显的iPP相区存在;在iPP含量为40—60％时,两组份各自形成继续相,而在iPP含量大于70％时,HDPE以分散相存在。iPP的加入,使HDPE的片晶宽度减小,同时影响其结构的对称性,即由纯HDPE的非对称近单晶结构变为对称的纤维结构。 在制膜温度较高(135—140℃),HDPE含量较低(小于30％)时,HDPE在iPP上附生结晶。两种片晶的c轴成45°—50°交角,附生结晶的接触面为HDPE的(100)和iPP的(010)。     

聚丙烯/高密度聚乙烯高取向共混物的附生结晶

<正> 最近,聚合物之间的附生结晶引起人们的极大兴趣和关注。附生结晶是一种结晶物质在另一种结晶物质上的取向生长,二者之间有特殊的作用。这种附生作用对结晶聚合物共混体系的形态结构和性能有极为重要的影响。本工作以电子显微镜方法研究熔体拉伸直接导致等规聚丙烯(iPP)和高密度聚乙烯(HDPE)共混物附生结晶。     

偏氟乙烯-四氟乙烯共聚物高取向薄膜的形态结构研究

聚偏氟乙烯(PVF₂)至少有四种晶相结构,即α、β、γ和δ相,PVF₂的压电性和热电性直接依赖其β相结构。 本工作报导以特殊的熔体拉伸方法制备不同组成偏氯乙烯(VF₂)和四氟乙烯(VF₄)的共聚物高取向薄膜与对其结构的研究结果。     

双轴取向PET薄膜结晶、织构与超结构的研究

二类市售12μPET薄膜,即平衡膜与强力膜,应用作者提出的FRS-XRSA与传统的PF以及SAXS进行了比较全面的结构研究。从而获得了有关这些薄膜的结晶、织构与超结构的重要信息与参数,例如:结晶度、晶粒度、(Akl)晶面取向分布全貌与平均取向因子、长周期、晶区尺度、非晶区尺度及电子密度经向分布函数等。这些结构的信息既记录了加工的工艺过程,又对薄膜的各种重要物性,如力学、光学、热学、化学和表面等性质起着决定性的作用。这二类薄膜均可归属于(MT,100)共面、c-晶轴M、T双轴取向的平衡膜或非平衡膜。最后应指出,X-射线法是研究择优取向聚合物结晶、织构与超结构的极为重要的手段。     

高密度聚乙烯／超高分子量聚乙烯共混物高取向薄膜形态结构与力学性能的研究

高密度聚乙烯／超高分子量聚乙烯共混物高取向薄膜形态结构与力学性能的研究张伟广，赵勇，杨德才中国科学院长春应用化学研究所，高分子物理开放实验室，长春，１３００２２）关键词ＨＤＰＥ、ＵＨＭＷＰＥ、共混物、形态结构、力学性能如何提高高分子材料抗张强度和模量...     

F—T合成熔铁催化剂电子显微镜研究

本文针对煤基合成汽油(F-T合成)中熔铁催化剂反应过程中的积碳行为,采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电子探针微区分析(EPMA)、高分辨电镜(HREM)、微区电子衍射(μ-D)及X射线衍射(XRD)等手段,对其表面积碳种类及体相中的碳化铁的微区晶相结构进行了初步研究。以期为该类催化剂反应过程中积